圆齿野鸦椿中1个新的内酯类化合物

目的研究圆齿野鸦椿Euscaphis konishii的化学成分。方法采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用现代波谱学手段进行化合物结构鉴定。结果从圆齿野鸦椿95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为4(R)-(4′-羟基苯甲酰)二氢呋喃-2(3H)-酮(1)、6-hydroxymellein(2)、euscapholide(3)、去氢催吐萝芙木醇(4)、没食子酸乙酯(5)、tetraketide(6)、对羟基苯甲酸(7)、烟碱酸(8)。结论化合物1为新化合物,命名为圆齿野鸦椿内酯;除化合物3和6外,其余均为首次从该属植物中分离得到。     

蒙药多叶棘豆化学成分的研究

目的研究蒙药多叶棘豆Oxytropis myriophy全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和薄层色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从多叶棘豆全草氯仿和醋酸乙酯萃取物分离得到11个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(1)、4-羟基苯乙酮(2)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(4)、异鼠李素(5)、山柰酚(6)、苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷(7)、2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)。结论 11个化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物1、7、8为首次从棘豆属植物中分离得到。     

籽瓜汁化学成分的分离与鉴定

目的:对籽瓜汁的化学成分进行研究。方法:通过反复硅胶柱色谱和羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱方法进行分离纯化,运用核磁共振氢谱、碳谱技术和质谱技术进行结构鉴定。结果:共分离鉴定8个化合物。分别鉴定为3,5-二甲氧基-苄醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),1-O-对香豆酰基甘油酯(3),松柏苷(4),cucumegastigmanes II(5),linarionoside C(6),δ-葡萄素(7),山柰酚-3-O-葡萄糖基1-O-β-D-葡萄糖-6-O-α-L-鼠李糖苷(8)。结论:化合物1~8均为首次从籽瓜中分离得到。     

何首乌化学成分的研究

目的研究何首乌Polygonum multiflorum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱和液相制备等多种色谱技术进行分离纯化,采用核磁共振等波谱技术进行结构鉴定。结果从何首乌提取物55%乙醇洗脱部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为thunberginol C 6-O-β-D-glucopyranoside(1)、对羟基苯甲醛(2)、反式-N-咖啡酰酪胺(3)、(Z)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(5)、白藜芦醇-3-O-β-D-(2″-O-没食子酰)-葡萄糖苷(6)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-(3″-没食子酰)-葡萄糖苷(7)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、torachrysone-8-O-β-D-glucoside(9)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新化合物,命名为何首乌丁素。化合物3和8为首次从何首乌中分离得到。     

吴茱萸中1个新的苯丙素苷类化合物

目的研究吴茱萸Euodia rutaecarpa的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,利用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从吴茱萸75%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为芥子醇9-O-阿魏酰基-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-O-阿魏酰基奎尼酸甲酯(2)、咖啡酸(3)、阿魏酸(4)、对羟基桂皮酸(5)、4-甲氧基苯甲醇(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、7-羟基香豆素(8)。结论化合物1为1个新的苯丙素苷类化合物,命名为新吴茱萸苷。化合物2、3、6、7为首次从吴茱萸属植物中分离得到。     

大花红景天黄酮类化学成分研究

目的研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3′,4′,7-三甲氧基黄酮(1)、3,5,7,3′-四羟基黄酮(2)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、小麦黄素(7)、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(14)。结论化合物1~3为首次从红景天属植物中分离得到,5~6、8、10~13为首次从该植物中分离得到。     

中药何首乌的化学成分研究

中药何首乌乙酸乙酯部位经硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20凝胶过滤和高效液相制备等方法进行分离纯化,通过1D-NMR,2D-NMR和HR-ESI-MS等波谱学方法鉴定分得化合物的结构,共分离并鉴定了6个化合物,分别为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1),2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2),2,4,6,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(3),大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(4),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(5),大黄素-8-甲醚(6)。其中化合物1为新化合物。     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

缬草的化学成分研究

目的研究败酱科缬草属植物缬草Valeriana officinalis根及根茎的化学成分。方法反复利用柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从缬草氯仿和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为橄榄树脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、落叶松脂醇-4,4′-O-β-D-双葡萄糖苷(2)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、落叶松脂醇(4)、8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、松脂素-8-O-β-D-葡萄糖苷(6)、8,9′-二羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(7)、松脂素(8)、缬草苷A(9)、香草醛(10)、β-谷甾醇(11)。结论化合物1～3、6、7、10为首次从该植物中分离得到。     

山银花化学成分研究

目的研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾(山银花)的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸(1)、槲皮素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、脱落酸(10)。结论化合物4~10首次从山银花中分离得到。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

北栽秧花化学成分研究

目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3, 4-O-异亚丙基莽草酸（1）、莽草酸（2）、原儿茶酸（3）、咖啡酸（4）、苯甲酸（5）、绿原酸（6）、绿原酸甲酯（7）、1, 3, 6, 7-四羟基氧杂蒽酮（8）、4-羟基-2, 3-二甲氧基氧杂蒽酮（9）、1, 5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮（10）、C-3/C-8″双芹菜素（11）、山柰酚（12）、槲皮素（13）、槲皮苷（14）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（15）、金丝桃苷（16）、异槲皮苷（17）、黑燕麦内酯（18）、杜鹃素（19）、1-棕榈酸单甘油酯（20）和β-谷甾醇（21）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

HPLC法测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸与绿原酸

目的建立同时测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC方法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm,柱温为40℃。结果菊苣酸、咖啡酸、绿原酸在0.24~24.00、0.092~9.200、0.14~14.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.88%、101.67%,RSD均小于2.0%。结论该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的测定。     

簕欓花椒的化学成分及生物活性研究

目的对簕欓花椒Zanthoxylum avicennae进行化学成分和生物活性研究。方法采用Diaion HP-20、MCI-Gel CHP-20、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40、RP18及硅胶等柱色谱法对簕欓花椒中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术(1H-NMR、13C-NMR、HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,采用斜面试管法和海虾致死生物活性法测定部分化合物的抑菌活性和细胞毒活性。结果从簕欓花椒醋酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了9个化合物,分别为二氢山柰素(1)、滨蒿内酯(2)、3-吲哚甲酸(3)、6-oxo-2(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo-[3.3.0]-octane(4)、辛二酸(5)、4,4-二甲基-1,7-庚二酸(6)、丁香酸甲酯(7)、β-谷甾醇(8)、前茵芋碱(9)。其中化合物2对玉米大斑病菌和大麦赤霉病菌具有较强的抗真菌活性,最低抑制浓度(MIC)值均为15.63μg/m L;化合物1~3具有一定的细胞毒活性,对海虾致死的LC50值分别为9.8、2.6、4.9μg/m L。结论除化合物9外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2具有较强的抗真菌活性,化合物1~3具有一定的细胞毒活性。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

不同发育时期金银花颜色与活性成分的相关性分析

目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 17.0软件分析金银花颜色与化学成分之间的相关性。结果随着花蕾的发育,酚酸类、黄酮类化合物量在二白期、大白期最高,环烯醚萜类化合物量在大白期、银花期最高,从活性成分量结果考虑,金银花的最佳采收期为大白期;金银花发育过程中酚酸类、黄酮类化合物量与亮度(L*)呈显著正相关,酚酸类、黄酮类和环烯醚萜类成分量均与褐变指数(BI)呈极显著负相关。结论金银花的颜色与活性成分量密切相关,L*与BI可以更好地将外观指标与内在质量联系起来。     

斑唇马先蒿化学成分的研究

目的 研究斑唇马先蒿Pedicularis longiflora var. tubiformis的化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相RP₁₈硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从斑唇马先蒿的乙醇提取部位中分离得到20个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇（1）、正三十六烷醇（2）、正三十九烷醇（3）、β-谷甾醇（4）、己二烯二酸（5）、肉桂酸（6）、对甲酰基肉桂酸（7）、β-胡萝卜苷（8）、芹菜素（9）、刺槐素（10）、木犀草素（11）、金圣草黄素（12）、苜蓿素（13）、东莨菪素（14）、1-羟基呫吨酮（15）、木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷（16）、荭草苷（17）、槲皮素- 4′-O-D-半乳糖（18）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（19）、毛蕊花苷（20）。结论 化合物1～8、10、14～18和20均为首次从该植物中分离得到。     

UPLC指纹图谱结合化学计量学方法比较当归和欧当归药材的成分

目的 建立当归Angelica sinensis和欧当归Levisticum officinal药材的指纹图谱,结合化学计量学方法寻找二者的成分差异,从而为建立欧当归掺伪当归的鉴别方法提供依据。方法 采用UPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Waters CortecsT3柱(100mm×2.1mm,1.6μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.4mL/min;柱温35℃;检测波长为210nm。采用相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA)和层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)对2种药材的指纹图谱进行评价,寻找2者的成分差异。采用UPLC-MS/MS及NMR波谱等技术对主要差异性成分进行鉴定。结果 从当归和欧当归指纹图谱中分别识别出23个和19个共有峰,与当归指纹图谱共有模式相比,当归样品组内有3批样品相似度较低,为0.59~0.80,其余样品相似度均大于0.99,而欧当归与之相比,相似度在0.53~0.94,且组内差异较大。PCA和HCA结果显示,当归和欧当归可明显分为2组,对区分贡献较大的色谱峰有6个,鉴定为色氨酸、阿魏酸、E-藁本内酯、欧当归内酯A异构体、绿原酸和法卡林二醇,其中后2种成分在欧当归中含量较高,其余成分在当归中含量较高。结论 建立的UPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可有效区分当归和欧当归并揭示其差异性成分,为当归的质量控制及掺伪欧当归鉴别方法<建立提供依据。同时首次从欧当归中分离得到法卡林二醇,该化合物为欧当归区别于当归的主要成分。