HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．0015％庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．08％,用冰醋酸调pH至3．3）-甲醇-乙腈（31：47：22）,检测波长为262nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：线性范围为0．10～0．70μg（r=0．9998）,平均回收率为100．4％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法简便准确、灵敏度高,重复性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定HPLC法。方法:色谱柱Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm.5μm),流动相为甲醇-水(52:48),检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:线性范围为0.37～2.25μg(r= 0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=6)。结论:本方法简便准确、准确,重现性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量.方法:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH至3.7)(34:66),流速1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm.结果:氨基比林在18.7～32.1μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率99.7%,RSD0.3%(n-5).结论:方法专属性强,可用于复方金刚烷胺氨基比林片氨基比林的含量测定.     

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠-乙睛（80：20）（用磷酸调pH值至2.5）,流速为1.0mL·min-1, ,检测波长为280nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果：对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46 %、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23～195.80μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20μg·mL-1,咖啡因在6.09～97.44μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26μg·mL- 1浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为：94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为：100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为：98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为：90.1%、91.2%、104.5%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。     

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量.方法采用ZORBAX EXTEND C18柱,1%HAc(用二乙胺调pH至3.7)-甲醇(62:38)为流动相,272nm,260nm(马来酸氯苯那敏)为测定波长.结果扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚,氨基比林,咖啡因,马来酸氯苯那敏线性范围分别为:40～240μg/mL(r=0.99997);27～160μg/mL(r=0.99999);10～58μg/mL(r=0.99998);8～40μg/mL(r=0.99996),平均回收率分别为:99.8%(RSD为0.6%n=5);98.20%(RSD为0.5%n=5);101.7%(RSD为0.6%n=5);100.1%(RSD为0.4%n=5).结论本法简便,快速,准确,可靠.     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的溶出度

目的建立一种用高效液相色谱法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林溶出度的方法。方法以水为溶出介质,转速为100 r.min-1,30 min时取样。选用色谱柱SunfireC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(56:44);检测波长:273 nm;流速:1.0 mL/min。结果氨基比林在11.9～71.47μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.05%。结论本方法简单、快速、结果准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的：建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC ELSD法。方法: 色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%的三氟醋酸溶液 乙腈(85∶15);流速：0.7 ml·min^-1;柱温：室温;蒸发温度：40℃;雾化温度：40℃;载气（氮气）流速：1.8 L·min^-1,进样量：10 μl。结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72～3 033.60 μg·ml^-1、400.96～2 004.80 μg·ml^-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.999 7、0.999 4）;平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%（n=9）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。     

复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊的质量控制研究

目的：建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法。方法：采用均匀实验优选复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量测定提取方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至pH 3.0]-甲醇（43：57）为流动相;检测波长262 nm;进样量10 μL,测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱、马来酸氯苯那敏、硝酸硫胺和乳酸依沙吖啶含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度。结果：硝酸硫胺在25.02~200.2 μg·mL^-1、马来酸氯苯那敏在6.555~78.66 μg·mL^-1、盐酸小檗碱在12.01~96.06 μg·mL^-1和乳酸依沙吖啶在2.491~24.91 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。回收率分别为104.19%、98.41%、100.48%和98.72%,RSD（n=9）分别为0.56%、1.16%、1.72%和1.67%。结论：建立了简便、快速、准确测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法,为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊质量标准的完善提高提供依据。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.5)(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm。结果咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.596 8～2.387 2μg和0.080 1～0.320 3μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为1.000,0.999 9。平均回收率分别为99.7%,99.5%,RSD分别为0.59%,0.68%(n=9)。结论本方法专属性好,简便、快速、准确,适用于复方氨酚烷胺片中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

HPLC法测定氨酚伪麻那敏分散片中的对氨基酚

目的:建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻那敏分散片中对氨基酚的含量.方法:采用ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95:5);流速1.0 mL·min-1;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL.结果:对氨基酚和相邻色谱峰分离度良好,对氨...     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法。方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r·min^-1,45 min时取样。采用Apollo C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93∶7)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,紫外检测器,检测波长271 nm,柱温40℃,以外标法峰面积定量。结果:可可碱在1.65~33.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为94.7%,RSD为1.41%(n=6);茶碱在1.65~33.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.36%(n=6);咖啡因在0.5~20.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为0.54%(n=6)。三批药品的可可碱、茶碱与咖啡因溶出度测定结果分别为95%、94%、94%;92%、92%、94%;92%、92%、93%;结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分UPLC-MS/MS测定方法研究

目的:建立补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分(羟基红花黄色素A、芍药内酯苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、正丁烯基苯酞、Z-蒿本内酯和阿魏酸)的UPLC-MS/MS含量测定分析方法。方法:基于Citespace软件进行文献分析,明确补阳还五汤中8个抗动脉粥样硬化效应成分。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,进样量0.3 mL·min^-1,电喷雾离子化(ESI)源,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分。结果:羟基红花黄色素A的质量浓度在10.00~1350.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),芍药内酯苷、芍药苷和苦杏仁苷的质量浓度均在2.00~2700.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芪甲苷、正丁烯基苯酞和Z-蒿本内酯的质量浓度均在2.00~270.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),阿魏酸的质量浓度在5.00~675.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为94.6%、100.5%、96.3%、91.8%、108.2%、104.1%、99.8%、105.2%,RSD分别为8.5%、9.0%、5.2%、3.7%、3.9%、5.0%、7.1%、6.2%。补阳还五汤样品中上述抗动脉粥样硬化8个效应成分含量的RSD均<5%。结论:该方法重复性、回收率好,可为抗动脉粥样硬化复方补阳还五汤质量控制提供分析方法。     

五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2含量测定方法改进

目的利用高效液相色谱法同时测定五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B₂的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液(28∶72);进样量:10μL;柱温为30℃;流速:1.0 m L·min^-1;检测波长为210 nm。结果泛酸钙、维生素B2分别在40.76~815.2,10.56~211.2μg·m L^-1范围内线性关系良好。回归方程分别为:Y₁=3.3×10³X+1.4×10⁴(r=0.999 5,n=6),Y₂=1.9×10⁴X-1.9×10³(r=0.999 4,n=6);平均回收率分别为98.82%(RSD=0.76%)、98.54%(RSD=0.98%)。精密度分别为0.63%、0.88%(n=6)。结论该方法经方法学验证,可用于五维甘草那敏胶囊中泛酸钙、维生素B2的含量测定。     

肉苁蓉与沙苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的UPLC含量测定及化学计量学评价

目的:建立肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷的UPLC含量测定方法,并比较其含量的异同。方法:采用Waters HSS T3(100mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长330nm,柱温30℃,进样量1μL。获得数据进行化学计量学评价,并对6个成分的含量测定进行方法学考察。结果:在上述条件下,6个成分均获得良好的分离,其线性范围分别为30.80~1232、0.7980~31.91、3.310~132.4、0.933~37.32、59.02~885.3、35.73~536.0μg·mL^-1,线性关系良好(r≥0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为98.5%、97.3%、98.7%、99.3%、99.7%和98.4%;精密度、重复性和稳定性的RSD均<4.0%。金石蚕苷、2′-乙酰金石蚕苷为沙苁蓉特有成分,毛蕊花糖苷为肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉共有成分但种间差异大,沙苁蓉所含苯乙醇苷的种类和含量与肉苁蓉及管花肉苁蓉均有较大的差异;主成分分析可将正品肉苁蓉与伪品沙苁蓉明显区分开。结论:该方法简便,准确,重复性好,可为肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉的质量评价及种间鉴别提供参考依据。     

HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定扎来普隆分散片的含量及有关物质.方法:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004 mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调pH至4.0)(38:62),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长339 nm.结果:在选定的色...     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法。方法:采用Shim-pack GIST C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:水合氯醛浓度在0.4011~1.604 mg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.86%(RSD=0.18%,n=15)。方法检测限为6.07μg·mL^-1,定量限为20.24μg·mL^-1,供试品溶液在24 h内稳定性良好。结论:该方法可以用于水合氯醛的含量测定。