HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:色谱柱采用XBridge C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈(80∶20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为262 nm,进样量为20μL。结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36~96μg·mL^-1(r=0.9999),12~32μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92%、100.70%,RSD分别为0.89%、0.84%(n=9)。按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4%、104.2%、99.5%;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8%、102.8%、101.5%。结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

对复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS2(Smn ×4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-1%冰醋酸;流速1.0 ml/min;检测波长262 nm.结果 马来酸氯苯那敏在0.010152～0.101520 mg/ml范围内呈良好线性关系,γ=0.9996;平均回收率为103.51%,相对标准偏差值(RSD)=1.76%.结论 该方法可准确地进行复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:用高效液相色谱法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长210nm,乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0ml/ml,进样量20μl,以外标法测定含量。结果:马来酸氯苯那敏在浓度0.01601～0.08005mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率结果良好,平均回收率97.62%,RSD为1.02%。复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度符合要求。结论:方法准确,重复性好,可用于测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

糖心平胶囊的4种药效成分定量方法研究

目的：建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法：采用HPLC法建立处方中五味子（五味子醇甲、五味子甲素）、麸炒枳实（橙皮苷）、黄芪（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）4种药效成分的含量测定方法。结果：4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL^-1（r=0.999 8）平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.1%。结论：该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度考察

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量,并考察其含量均匀度。方法:色谱柱:waters C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02）（磷酸调pH至3.3）;检测波长:215 nn;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl。结果:对乙酰氨基酚的线性范围1.000～4.000 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为101.7%,RSD=1.8%;3批样品的平均含量分别为102.8%,102.4%,103.5%,含量均匀度分别为5.9,5.5,2.7。马来酸氯苯那敏线性范围0.006～0.018 mg·ml^-1（r=0.999 7）,平均回收率为98.7%,RSD=2.0%;3批样品的平均含量分别为100.1%,98.9%,97.9%,含量均匀度分别为4.6,3.9,7.0。结论:测定方法简便,重复性好,精密度高,可以用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。     

伏立康唑血药浓度监测的临床应用

目的：通过动态监测患者伏立康唑血药谷浓度,探讨安全有效的伏立康唑临床精准合理应用策略。方法：采用液质联用方法动态检测64例患者,共103份血液标本伏立康唑的药物谷浓度;观察患者治疗期间的疗效和不良反应的发生情况;进一步分析药物浓度与患者临床反应的相关性。结果：（1）使用推荐剂量的伏立康唑治疗后,39/64例（61%）患者谷浓度在1.5~5.5 μg·mL^-1,中位数为2.62（1.53~5.33）μg·mL^-1;18/64例（28%）患者的谷浓度<1.5 μg·mL^-1,中位数为0.975（0.16~1.49）μg·mL^-1;7/64例（11%）患者谷浓度>5.5 μg·mL^-1,中位数为6.03（5.58~9.38）μg·mL^-1。（2）谷浓度<1.5 μg·mL^-1的患者与谷浓度≥ 1.5 μg·mL^-1的患者治疗无效的比率分别为61%和33%。谷浓度低者较谷浓度高者治疗无效的比率更高,2组具有统计学差异（P=0.050）。对11/18例谷浓度<1.5 μg·mL^-1且治疗无效的患者调整剂量后,患者谷浓度均增加至1.5 μg·mL^-1以上,且疗效获得改善。（3）64例患者中21例（33%）发生不良反应,谷浓度>5.5 μg·mL^-1的患者与谷浓度≤ 5.5 μg·mL^-1的患者在治疗过程中不良反应的发生率分别为71%和28%。谷浓度高者较谷浓度低者发生不良反应的风险显著增加,差异具有统计学意义（P=0.034）。其中9例在伏立康唑减量后消失,7例未调整剂量对症处理后好转,5例因不良反应较重停药。结论：伏立康唑血药浓度个体间差异较大,根据动态监测患者血药谷浓度指导临床用药,有助于提高疗效和安全性,从而有益于推进抗真菌治疗的精准医疗水平。     

高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定2型糖尿病人群血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的：建立盐酸二甲双胍血药浓度测定的反相高效液相色谱法,并测定2型糖尿病人群血浆中盐酸二甲双胍药物浓度。方法：建立反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度,以阿替洛尔为内标,并考察方法学的专属性、线性、定量下限、精密度、准确度、回收率和稳定性。12名2型糖尿病患者连续服药3天以上,利用反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸二甲双胍的稳态谷浓度和稳态峰浓度。结果：盐酸二甲双胍在血浆中浓度线性范围是0.2~5 μg·mL^-1,标准方程为Y=1.153X+0.036 6 （R²=0.999 9）,定量下限为0.2 μg·mL^-1。准确度（RE）在±5.58%以内,批内、批间精密度（RSD） ≤ 9.96%,提取回收率在65%~76.9%之间。治疗药物监测显示,12名2型糖尿病患者稳态谷浓度平均值为0.87 μg·mL^-1 （0.4~1.39 μg·mL^-1）,稳态峰浓度平均值为2.47 μg·mL^-1（0.7~3.41 μg·mL^-1）。结论：该法专属性强,灵敏度高,适用于2型糖尿病人群二甲双胍治疗药物监测。     

高效液相色谱法同时测定夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立夜香牛颗粒中绿原酸和木犀草苷含量分析的方法。方法：采用FORTIS-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%KH₂PO₄溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长330 nm。 结果：绿原酸在4.82~96.30 μg·mL^-1、木犀草苷在1.62~32.40 μg·mL^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.8%和98.4%,RSD分别为1.07%和1.64%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于夜香牛颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法监测重症脑损伤患者血浆中丙泊酚的血药浓度

目的:建立测定重症脑损伤患者血浆中丙泊酚浓度的超高效液相色谱-荧光检测方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Thermo Acclaim C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:左泵-水(含1‰甲酸)-乙腈(V∶V)=40∶60,流速1.0mL·min-1,右泵:0～1min:水-乙腈(V∶V)=90∶10,流速:1mL·min-1;2～4min:水-乙腈(V∶V)=70∶30,流速:1mL·min-1,6～10min:水-乙腈(V∶V)=10∶90,流速:0.3mL·min-1;10.01～16min:水-乙腈(V∶V)=90∶10,流速:0.3mL·min-1;柱温40℃;检测波长276nm;发射波长:310nm;进样量:100μL,sensitivity:6;lamp mode:longlife。采用肝素采血管收集血液样品,血液样品分别于给药前0h,开始给药后1,3,5,10,15,30,60,70,80,90min,停药后1,3,5,10,15,30,60,90,120min从患者给药部位对侧上肢静脉采样1mL。结果:丙泊酚血药浓度在0.025～2μg·mL-l内线性关系良好,R2=0.999 7,回归方程为Y=2.113 5 X-0.016 7,最低检测限为0.01μg·mL-1。低、中、高(0.025,0.5,2μg·mL-1)3个浓度的日内RSD分别为5.7%、1.37%和2.85%,日间RSD分别为14.15%、11.25%和9.21%,平均方法回收率分别为103.46%、96.16%和99.5%。监测10例重症脑损伤患者丙泊酚血药浓度,稳态浓度范围为0.25～0.81μg·mL-1。结论:本方法操作简单快速、灵敏、准确度高,无介质效应影响,所需血浆样本量少,可作为患者丙泊酚治疗浓度的常规监测方法。通过监测重症脑损伤患者丙泊酚血药浓度发现,重症脑损伤患者单纯镇静时,给药速度为20mg·h-1均可满足临床需要。     

高效液相色谱法同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分含量的方法。方法:Sunfire-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)水溶液为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min,16% A;5~45 min,16%→28% A;45~65 min,28% →80% A);流速1.05 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长330 nm。结果:香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和刺槐素质量浓度分别在1.20~24.00μg·mL^-1(r=0.9998),9.03~180.48μg·mL^-1(r=0.9999),1.00~20.00μg·mL^-1(r=0.9999)和0.83~16.64μg·mL^-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.62%,100.11%,98.86%,102.51%,RSD分别为1.10%,1.50%,0.88%,1.72%。结论:该方法简单、准确可靠,可为香青兰提取物中黄酮成分的含量测定提供科学依据。     

替考拉宁在重症肺炎患者中的血药浓度监测与应用分析

目的：评价分析替考拉宁在重症肺炎患者中的血药浓度范围及临床疗效。方法：前瞻性纳入某院重症医学科重症肺炎且需使用替考拉宁治疗的患者,给予替考拉宁常规负荷剂量（400 mg,q 12 h,3剂）以及维持剂量（400 mg,qd）,给药后第5天收集替考拉宁稳态谷浓度血样,运用高效液相色谱法监测其浓度,统计分析血药浓度与临床疗效、细菌学有效率以及不良反应的相关性。采用SPSS19.0对本研究数据进行处理。结果：替考拉宁在4~100 μg·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线回归方程为：Y=6 471.14X-2 065.43,R²=0.999 6,平均日内精密度和日间精密度RSD为3.35%和4.66%,稳定性试验RSD为5.13%。平均提取回收率和方法回收率为82.71%和98.34%。共62例重症肺炎患者纳入本研究,替考拉宁平均稳态谷浓度为（11.98±4.82）μg·mL^-1,总体临床有效率为64.52%,细菌学有效率为66.13%,7例（11.29%）出现肾功能损伤,4例（6.45%）出现肝功能损伤。质量浓度<10 μg·mL^-122例,占35.48%,浓度<15 μg·mL^-1的45例,占72.58%。Logistic回归分析显示替考拉宁谷浓度与细菌学有效率以及肾毒性分别具有独立相关性,并确定目标谷浓度范围为9~17 μg·mL^-1。结论：对于重症肺炎患者,为保证临床疗效建议适当增加替考拉宁给药剂量,必要时可开展血药浓度监测,使其有效浓度维持在9~17 μg·mL^-1范围。     

高效液相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺对映异构体

目的：建立测定福沙匹坦二甲葡胺对映异构体的高效液相色谱方法。方法：用硅胶表面共价键合有直链淀粉-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）为填充剂（CHIRALPAK^®IA,250 mm×4.5 mm,5 μm）;以正己烷-无水乙醇（90∶10）为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果：对照品浓度在1.03~15.47 μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.94%,RSD为0.63%,定量限浓度为1.77 μg·mL^-1,检测限浓度为0.531 μg·mL^-1。结论：本方法专属性强、准确度高,可用于福沙匹坦二甲葡胺对映异构体的质量控制。