反应介质对溶剂热法合成CuInS2纳米晶体的影响

以CuCl2.2H2O为铜源,InCl3.4H2O为铟源,硫脲为硫源,分别以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合为溶剂在190℃下反应12h合成CuInS2纳米晶体。用X射线粉末衍射仪、EDS能谱、场发射扫描电子显微镜和紫外-可见近红外分光光度计对粉体的结构、原子配比、形貌和光吸收性能进行表征。研究表明:以DMF、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合作溶剂均能得到CuInS2纳米晶体,其中混合溶剂中制备的样品性能更佳;强酸体系能改善CuInS2纳米晶体的团聚现象。     

PbSe纳米晶的溶剂热法制备与表征

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源,自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,采用溶剂热法在醇水混合溶剂中得到不同形貌的PbSe纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对PbSe纳米晶进行了表征。探讨了制备PbSe纳米晶的最佳条件,当月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐浓度0.05 mol.L-1,反应温度150℃,反应时间12h,可制得分散较好的粒径约50~100 nm的四方形硒化铅纳米晶。     

CuInS_2薄膜的溶胶-凝胶法制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以CuCl2.2H2O和InCl3.4H2O为阳离子反应物,硫脲为硫源,去离子水为溶剂在玻璃衬底上制备CuInS2薄膜,在Ar气氛条件下400℃退火1 h。利用XRD衍射仪、扫描电子显微镜、NKD-7000 W光学薄膜分析系统等现代测试手段,研究了不同反应物Cu/In/S摩尔比对薄膜的晶相结构、表面形貌和光学性能的影响。结果表明:所制备的CuInS2薄膜为黄铜矿结构,沿(112)面择优取向生长。反应物Cu/In/S摩尔配比为1.5∶1∶6所生长的CuInS2薄膜晶粒尺寸分布均匀,表面平整致密。CuInS2薄膜的光学带隙宽度在1.97~2.05 eV范围内变化。     

四叔丁基萘酞菁氧钒非线性及光限幅特性

为提高酞菁化合物的非线性光学性能,以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)为催化剂,采用液相法合成了四叔丁基萘酞菁氧钒((t-Bu)4NcVO)化合物.利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱方法,验证了化合物的分子结构.应用调Q倍频ns/ps Nd∶YAG脉冲激光系统,在波长为532nm下,研究了化合物的非线性和光限幅特性.测得化合物的非线性折射率n2和三阶非线性极化率χ(3)分别为2.51×10-11esu和8.54×10-12esu,通过计算得到分子极化率γ’为3.7×10-29esu.在透过率69%时限幅阈值为1608mJ/cm2,箝位值为585mJ/cm2,有效激发态与基态吸收截面比为3.66.     

榍石固溶体的稳定性

以H_2SiO_3、CaCO_3、TiO_2、Nd_2O_3和Al_2O_3为原料,通过固相法合成的榍石固溶体,对合成榍石固溶体进行PCT粉末浸泡实验和~(60)Co源辐照试验,借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、原子吸收光谱(AAS)、荧光光谱(FS)、激光拉曼光谱(LRS)分析等手段,研究榍石固溶体的化学稳定性和抗γ射线辐照的稳定性.结果表明,在pH值为5～9的水溶液中掺钕榍石固溶体具有良好的化学稳定性;辐照累计剂量为5.76×10~5 Cy的~(60)Co源辐照没有造成榍石固溶体晶格的的辐射损伤,榍石固溶体具有良好的抗γ射线辐照稳定性;在90℃、pH值为7的浸泡条件下,榍石固溶体的Ca~(2+)、Ti~4和Nd~(3+)的42 d归一化浸出率分别为6.32×10~(-3)、3.9×10~(-5)、5.38×10~(-3)g/(m~2·d).     

类球状和棒状Eu_2O_3和Sm_2O_3纳米粒子的合成与表征

采用表面活性剂和超声波辅助的沉淀法合成了类球状和棒状多晶Eu2O3和Sm2O3纳米粒子,并用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)技术表征了其物理性质.结果表明,以十二烷基硫酸钠作表面活性剂所得产物为类球状体心立方晶相Eu2O3和单斜晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为44~49 m2/g;而以聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂所得产物则是棒状正交晶相Eu2O3和体心立方晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为34~37 m2/g.除了在紫外光区(λ390 nm)有较强的吸收外,类球状和棒状Eu2O3和Sm2O3纳米粒子在可见光区(390 nmλ535 nm)也有不同程度的吸收.该吸光性能差异与所得稀土氧化物的表面形貌和晶体结构有关.     

水热法制备Sb_2Se_3纳米晶

以酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)和硒粉作为锑源和硒源,自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐(SUDEI)为表面活性剂,150℃水热反应24 h,得到不同形貌的Sb2Se3纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)对Sb2Se3纳米晶进行了表征。讨论了反应条件对Sb2Se3纳米晶形貌的影响。     

生物分子诱导下CuInS2材料的生成

本文分别研究了纯水溶液、0.1g/L的L-色氨酸溶液和0.1g/L的牛血清白蛋白(BSA)溶液中CuInS2材料的生成,并对所合成的CuInS2进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)的表征.结果表明,纯水溶液中所生成的CuInS2为非晶结构,L-色氨酸能够促进CuIn5S8和CuInS2的生成,而BSA的存在则能有效地促进单一组分的黄铜矿型CuInS2的生成.     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

ZnO/CuO复合纳米纤维的制备及其光催化性能研究

采用静电纺丝法制备PVP/Zn(CH3COO)2/Cu(NO3)2复合纤维,经烧结得到ZnO/CuO纳米复合纤维。对烧结前后的纤维形貌、纯度和晶型用热重分析仪(TG),X射线能谱仪(EDS),傅里叶红外光谱仪(FTIR),X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)来进行表征。用紫外-可见分光光度计(UV-vis)来表征ZnO/CuO纳米复合纤维对亚甲基蓝溶液的光催化降解情况。结果显示:乙酸锌与硝酸铜的质量比为10∶1时,复合纤维在700℃时烧结剩余样品,其光催化性能相对较好。     

利用H_2O_2/Fe~(2+)光助催化氧化脱除活性染料废水色度的研究

利用H2O2/Fe2+光助催化氧化,对活性艳红X-3B的染液模拟废水及印染厂活性染料的实际废水进行脱色研究,讨论了影响因素和控制条件.研究结果表明,本方法对活性染料废水脱色有较好的效果.     

稀土掺杂对LAS系统微晶玻璃粘度的影响

实验以Li2O-Al2O3-SiO2（LAS）系统微晶玻璃为研究对象，根据LAS系统玻璃三元相图设计玻璃组成，并在基础组分不变的前提下，选择了La2O3等5种稀土氧化物采取外加法进行掺杂，应用高温粘度仪测试分析了玻璃液的高温粘度。通过调整稀土氧化物的种类和用量，制备出了熔制温度相对较低、具有较好的透明性、较高的强度和热膨胀系数接近于零的微晶玻璃。结果表明：La2O3、Y2O3、CeO2、Er2O3及Gd2O3都具有降低玻璃液粘度的作用，其中以La2O3的作用最大。     

H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)体系电化学振荡行为

选择H2O2浓度为0.38～1.18mol/L,考察各种因素对Pt电极上H2O2在控电流条件下电势振荡行为的影响,在此基础上,构造了一个新的电化学振荡器即H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)电化学振荡体系,进一步得到该电化学振荡体系的一些规律.     

钨酸铁的超声合成及表征

利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。     

过氧化氢催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用深度处理微污染水

目的为了提高臭氧氧化能力，研究催化剂对臭氧氧化的影响，以及寻找催化剂H2O2的最佳投加量．方法运用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理浑河水，通过改变H2O2的投加量，分别对比了有机物、氨氮、浊度和色度的去除效果．结果表明当臭氧投加量为3mg／L，H2O2投加量为2mg／L时，可将C‰由原水的5．67mg／L降至1．74mg／L，去除率达到69．84％；UV254由原水的0．047cm^-1降至0．006cm^-1。去除率达87．23％；色度由原水的23．5度降至0．59度。去除率达97．49％；结论对于类似浑河水的微污染水采用H2O2催化臭氧氧化-活性炭-砂滤联用工艺深度处理是可行的。并能使有机物等污染物浓度大为降低．出水水质得以提高．     

H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用研究

通过对油田压裂废水的系列实验,研究了H2O2预氧化对Fe/C微电解处理油田压裂废水的作用.研究结果表明,H2O2预氧化可显著促进Fe/C微电解处理工艺对压裂废水污染物的降解,提高反应效率,其主要原因在于H2O2预氧化能够降低压裂废水的粘度,提高Fe/C微电解的传质速度,并能利用Fe/C微电解反应中产生的Fe2+以激发氢氧自由基(·OH).研究还对不同浓度压裂废水进行了处理评价,结果指出H2O2/Fe/C反应体系能够有效降低压裂废水中的COD,控制其中的污染物质,该结果对于压裂废水的在实际生产中的合理处理具有指导价值.     

TiO2-SiO2复合多孔材料的低成本制备及表征

以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂交换处理,通过常压干燥工艺制备了TiO2-SiO2多孔材料.利用SEM、FTIR、BET吸附对多孔材料的形貌和性质进行了研究,分析了TiO2-SiO2多孔材料吸附和光催化降解罗丹明B的性能.结果表明,用3 mol/L的TiCl4水溶液制得的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率和光解率;n(Ti): n(Si)=2:1的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的吸附率.而n(Ti):n(Si)=1:2的TiO2-SiO2多孔材料对罗丹明B有较高的光解率.     

H2O2对钢表面稀土转化膜成膜的影响

应用交流阻抗技术(EIS)研究了H2O2浓度对特种钢表面稀土Ce转化膜成膜过程的影响、扫描电子显微镜(SEM)与能量散射能谱(EDS)分析膜表面形貌与成分.结果表明,EIS显示了在不同H2O2浓度转化液中成膜的动态过程,当H2O2的浓度相对0.012 M的Ce(NO3)3·6H2O达到一个优化浓度时(本实验为0.012 M)形成膜速度最快且最终膜的稳定阻抗值最大,达到2.1×105 Ω/·cm2;SEM显示在该溶液浓度下表面所形成的转化膜均匀致密,其成分主要由Ce、O、Fe元素组成.     

模糊偏最小二乘及其在药物构效关系中的应用

为更好的了解类Fenton体系降解对氯苯酚(4-CP)过程Fe2+的来源，考察了过程中Fe2+的变化并分析了两种Fe3+ 还原途径.Fe2+的生成分成３个阶段：缓慢增加、快速增加和停止增加;Fe3+还原存在两种途径:H2O2的还原作用（A）和 中间产物对苯二酚对Fe3+的还原(B).实验数据拟合表明Fe3+被对苯二酚还原的速率与溶液中Fe3+的浓度的平方成正比， 与对苯二酚浓度成正比，反应速率常数为4.96×105 (mol/L)-2•s-1.降解过程中，两种还原途径交互起作用.反应启动时 ，A途径起着关键作用并导致B途径的产生；降解12 min后，B途径居主导地位，20 min后，A途径的作用可忽略不计     

毛竹爆破浆H2O2漂白的研究

研究了毛竹爆破浆(SEP)的H2O2漂白工艺，实验表明漂白的适宜工艺条件为漂白温度80℃、30％浆浓、漂白时间2h；当H2O2用量为3％时，漂后白度可达55．0％(SBD)，白度增幅达24．9个百分点；继续提高反应温度、延长反应时间及采用二段漂白对白度的提高贡献不大。此外通过红外光谱分析了H2O2用量和反应温度对自度影响的内在机理。