响应面试验优化葡萄糖酸钠铁合成工艺及其理化性质分析

以D-葡萄糖酸钠和FeCl3为原料,用简便的制备方法合成葡萄糖酸钠铁,并通过单因素试验确定合理的因素水平范围。以铁糖质量比、反应时间、反应温度、起始pH值为考察因素,以样品含铁量为因变量,通过星点设计响应面法优化制备工艺条件,对各因素进行二次多项拟合,并进行验证实验。最优条件为铁糖质量比2.03∶1、反应时间2.95 h、起始pH 11、反应温度100 ℃,得较高含铁量（31.43%）,与预测值相比偏差较小,结果稳定。通过理化性质考察和表征分析验证了生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且具有络合铁特征,为葡萄糖酸钠铁口服营养型补铁剂研究提供了科学依据,优化的工艺简便合理,具有较高的应用价值,为糖铁复合物的开发开拓了思路。     

pH值过程控制优化低聚异麦芽糖铁配合物的制备工艺

以低聚异麦芽糖和三氯化铁为原料,以铁含量、产率和反应时间为指标,采用pH值过程控制来制备低聚异麦芽糖铁配合物,筛选出最佳的工艺条件;以粒径、Zeta电位、多分散指数、电导率来展现最佳工艺条件下反应过程的变化情况,并用红外光谱和差示扫描量热分析对最佳工艺条件下制备的产物进行表征。结果表明：当反应起始pH 12.1、反应过程pH值控制为11.5时,制得的低聚异麦芽糖铁配合物的铁含量可达43.16%,产率为96.35%,反应时间缩短为1 h,相比于未控制反应过程pH值的工艺（铁含量为37.14%,反应时间为2.7 h）,铁含量提高了16.21%,反应时间缩短了62.96%,低聚异麦芽糖与Fe3＋发生了配位反应,表明该工艺具有较高的应用价值。     

低聚异麦芽糖铁配合物的制备工艺优化

以低聚异麦芽糖和FeCl3为原料,以铁含量为指标,在单因素试验的基础上,采用星点设计-效应面法对反应时间、反应温度、起始pH值3 个主要因素进行优化。通过反应过程中产物的pH值、粒径、铁含量、Zeta电位、多分散指数、电导率的监测阐明低聚异麦芽糖铁的生成变化规律,并对产物的理化性质进行初步表征。结果表明：当糖铁质量比为1∶1.5时,低聚异麦芽糖铁的最佳制备工艺为反应温度88 ℃、反应时间2.7 h、反应起始pH 12.1,此条件下铁含量可达37.14%,通过过程监测阐明了低聚异麦芽糖铁的反应生成规律,为最优工艺的可信度提供了理论依据,且所得产物具有良好的理化性质,有望进一步开发成为新型的补铁剂。     

响应面法优化谷氨酸亚铁的制备工艺

以氯化亚铁和谷氨酸钠为原料,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化谷氨酸亚铁的固液相法制备工艺条件,选定介质pH值、反应温度和反应时间,通过中心组合试验,建立二次回归方程。结果表明,反应物物质的量比、介质pH值、反应时间及温度对反应产物产率均有一定的影响。优化的制备工艺条件为谷氨酸与Fe2＋物质的量比1∶1、介质pH 5.76、反应时间0.75 h、反应温度58.9 ℃,产率为77.79%。反应产物谷氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(C5H7NO4)·2H2O。     

向日葵茎髓多糖铁配合物的制备工艺

目的:优化向日葵茎髓多糖铁的制备工艺。方法:以向日葵茎髓多糖为原料、向日葵茎髓多糖铁产率和铁含量为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察反应温度、反应pH值、反应时间及多糖与柠檬酸三钠的质量配比对向日葵茎髓多糖铁产率和铁含量的影响。结果:向日葵茎髓多糖铁的最佳制备工艺条件为:反应温度80℃、pH9、反应时间3h、多糖与柠檬酸三钠的质量配比3:1,向日葵茎髓多糖铁产率达1.26g/g,向日葵茎髓多糖铁中铁含量为22.82%。结论:所得向日葵茎髓多糖铁最佳制备工艺方法简单、可靠、适合工业生产。     

响应面优化大豆粕合成N-硬脂酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的方法制备了复合氨基酸混合溶液,再与硬脂酰氯反应合成了N-硬脂酰基复合氨基酸表面活性剂。以单因素试验为基础,研究了复合氨基酸液与硬脂酰氯体积比值mL/mL、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸液体积比值、反应时间对产物产率的影响,利用响应面法优化工艺条件,并对酰化产物的表面性能进行测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-硬脂酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸液与硬脂酰氯体积比值2.7、pH 10、反应温度33℃、丙酮与复合氨基酸液体积比值1.25、反应时间2 h。产率为89.96%,产物表面性能良好。     

异养小球藻原料直接制备生物柴油的研究

考察了异养小球藻原料直接制备生物柴油的主要因素,并建立了直接酯交换的最佳工艺条件。通过单因素试验考察了硫酸添加量、含水量、乙醇添加量、反应温度、反应时间对酯化反应过程中粗生物柴油产率的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。得出最佳工艺条件为:硫酸添加量(硫酸与原料质量比)6∶1,含水量10%,乙醇添加量(乙醇与原料质量比)11∶1,反应温度90℃,反应时间3 h。在最佳工艺条件下,粗生物柴油产率可达59.72%,所获得生物柴油品质优良。     

非水相酶促合成阿魏酸酯及其对自由基的清除

在非水相反应体系中,研究脂肪酶Novozym 435催化合成阿魏酸油酸甘油酯。得出酶促合成反应的最佳溶剂为甲苯,摇床转速200 r/min,脂肪酶添加量与底物质量比为10%,反应温度55℃,底物阿魏酸乙酯与三油酸甘油酯的摩尔比为1:2,反应体系初始水活度应控制为0.11,反应过程中分子筛添加量为10%。在此反应条件下,反应120 h后产物最高产率可达56.63%。经过6个批次反应后,阿魏酸油酸甘油酯的产率降至41.08%,脂肪酶相对酶活保持在50%以上。通过考察阿魏酸酯对自由基的清除能力,发现产物阿魏酸单油酸甘油酯对DPPH·清除的~IC_(50)值仅为0.006 6 mg/mL,清除能力高于阿魏酸乙酯及阿魏酸双油酸甘油酯;阿魏酸双油酸甘油酯对O_2~-的清除能力与VC相当,显示了其对核黄素氧化较好的抑制效果。     

化学法制备赤藓糖的研究

赤藓糖是一种带有还原性醛基的四碳糖,在常规条件下结构不稳定,可通过加氢反应进一步制备赤藓糖醇。化学法制备赤藓糖的成功打破了赤藓糖醇行业目前仅由发酵法来实现的局限,对行业整体生产成本的降低具有重要的意义。本文所提的工艺是用葡萄糖酸钠配成溶液,在搅拌及一定的温度条件下,以六水氯化钴为催化剂,通过双氧水氧化制备赤藓糖。先通过单因素试验确定了葡萄糖酸钠的浓度、六水氯化钴和双氧水的用量、反应温度、双氧水加入时间等条件的变化曲线。通过正交实验筛选出葡萄糖酸钠氧化制备赤藓糖的最佳工艺条件,即六水氯化钴添加量为葡萄糖酸钠质量的1.4%、双氧水添加量和葡萄糖酸钠质量相同、葡萄糖酸钠溶液的浓度10%、氧化温度控制在40℃、在此最佳工艺条件下葡萄糖酸钠氧化为赤藓糖的转化纯度为59.9%。     

响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺研究

以大豆粕为原料,采用加压酸解的工艺制备了复合氨基酸溶液,再与椰油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1,pH 11.2,反应温度36℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1,反应时间2 h。在最优工艺条件下产物产率为91.07%,产物表面活性性能良好。     

土党参多糖铁配合物的制备及其理化性质

以土党参多糖（Campanumoea javanica polysaccharide,CJP）和氯化铁（FeCl3）为底物合成土党参多糖铁配合物（CJP-Fe3＋）。采用邻菲罗啉分光光度法测定配合物中铁含量,分析配合物的理化性质、稳定性和还原性,通过红外光谱法对其结构进行表征。结果表明：实验制备的CJP-Fe3＋为红棕色无定型粉末,铁含量达到22.81%;定性鉴定结果表明CJP-Fe3＋中不存在游离的Fe3＋,稳定性实验结果显示CJP与Fe3＋形成了稳定的配合物,在空气中不易分解。CJP-Fe3＋在pH 3～12范围内可以稳定存在,在此酸碱度范围内配合物结构不会被破坏。CJP-Fe3＋有望被开发为新型的补铁剂。     

木聚糖—铁复合物的制备工艺优化及抗氧化活性研究

以木聚糖(Xyl)与三氯化铁为底物,考察Xyl与柠檬酸钠质量比、制备温度及pH对产物得率的影响,通过响应面法优化以确定木聚糖—铁复合物(XPC)的制备工艺,采用红外光谱及X-射线衍射对Xyl和XPC结构进行表征和分析,并对XPC的DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基清除能力及还原能力进行研究。结果表明:制备XPC的最佳工艺条件为Xyl与柠檬酸钠质量比3:1,制备温度70℃,pH 8.0,该条件下的得率为66.59%,含铁量为22.57%。红外光谱及X-射线衍射分析表明,铁(Ⅲ)离子成功与Xyl螯合且未破坏其基本骨架。XPC对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的最大清除率分别为73.44%,30.95%,22.72%。与Xyl相比,XPC抗氧化性能显著提高。     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

石榴皮多糖硒酸酯制备工艺参数优化及其结构分析

以石榴皮多糖与亚硒酸钠为原料制备石榴皮多糖硒酸酯,以产物硒含量和收率为指标,原料配比、硝酸体积分数、反应温度和反应时间为单因素,通过单因素试验和Box-Behnken试验设计方法对工艺条件进行优化,并对产物结构进行分析。结果显示：石榴皮多糖硒酸酯最佳制备工艺条件为原料配比1∶1.0（g/g）、硝酸体积分数0.61%、反应温度77.0 ℃、反应时间11.3 h,在该工艺条件下,制得石榴皮多糖硒酸酯中硒含量为4.48 mg/g,产物收率为41.87%;紫外光谱、红外光谱和热重分析充分证实石榴皮多糖硒酸酯中含有Se＝O键、Se-O键和Se-C键。优化后的石榴皮多糖硒酸酯制备工艺条件实现了石榴皮多糖的硒化,为石榴皮资源的充分开发利用提供良好条件。     

硼钨杂多酸盐催化合成柠檬烯-1,2-环氧化物的工艺优化

为提高柠檬烯-1,2-环氧化物收率,采用正交试验法,优选硼钨杂多酸盐的最佳制备工艺。通过单因素试验研究了催化剂制备工艺中稀硫酸-钨酸钠物质的量比、钨酸钠-硼酸物质的量比、十六烷基三甲基氯化铵（cetyltrimethyl ammonium chloride,CTMA）-钨酸钠物质的量比、合成温度及合成时间对柠檬烯-1,2-环氧化物收率的影响,利用正交试验法优化最佳制备工艺条件。结果：当稀硫酸-钨酸钠物质的量比1.5∶1、钨酸钠-硼酸物质的量比3∶1、CTMA-钨酸钠物质的量比1∶3、合成温度80 ℃、合成时间1 h时,柠檬烯-1,2-环氧化物的收率可达到4.351 6%。对最优条件下制备的催化剂进行表征分析,表明硼酸、季铵盐均已成功接枝到活性中心上,并且硼钨杂多酸盐催化剂保持Keggin结构的基本骨架,是一种微孔的晶体结构,分子式为C19H44W3BNO18。     

新型花色苷衍生物oxovitisin A制备条件优化及其体外抑制癌细胞增殖活性

以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化两步反应法制备出具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的吡喃酮型花色苷衍生物（oxovitisin A）,进行了反应温度、pH值、反应介质乙醇体积分数和反应时间影响oxovitisin A生成量的单因素试验,正交试验优化得到oxovitisin A的最佳制备条件。高效液相色谱监测反应过程,高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱法对反应产物进行定量和定性分析。利用“罗丹明B蛋白染色法”考察了oxovitisin A以及不同结构的吡喃花色苷衍生物（羧基吡喃花色苷、甲基吡喃花色苷）、前体花色苷（锦葵花色苷）的体外抗癌细胞增殖活性。结果表明：以1.0 mg/mL的羧基吡喃花色苷为原料,oxovitisin A的最佳制备条件是pH 3.6、反应温度45 ℃、乙醇体积分数20%、反应时间21 d,各因素对oxovitisin A得率影响的大小次序为pH值＞反应温度＞反应时间＞乙醇体积分数。高效液相色谱-串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应的主要产物是oxovitisin A,反应第21天得率为26.59%。抗癌细胞活性实验结果表明,oxovitisin A能显著抑制人肠癌细胞（Caco-2）和人乳腺癌细胞（MCF-7）细胞增殖,IC50分别为（238.8±24.6）、（85.7±9）μg/mL,抑制作用明显强于羧基吡喃花色苷和甲基吡喃花色苷。