RP-HPLC法测定保健饮料中羟基红花黄色素A的含量

采用反相液相色谱法测定保健食品中羟基红花黄色素A的含量，使用Kromasil—C18柱，甲醇．0．03mol／L醋酸溶液（V：V=22：78）为流动相，流速1．0ml／min，柱温20℃，波长403nm。本法快捷、简便精密、分离效果好、平均回收率98．5％，适用于保健食品中羟基红花黄色素A的测定。     

HPLC法同时测定红花中5种黄酮成分

目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷和红花黄色素B(safflower yellow,SYB)5种黄酮化合物含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(0.2mol/L NaClO4-0.2‰HClO4)梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8mL/min,检测波长375nm。结果:HSYA、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷、SYB的线性范围分别为4.8～600、4.08～510、4.32～540、4.24～530、4.72～590μg/mL,检测限分别为0.6、0.3、0.4、1.3、0.5μg/mL,平均回收率分别为97.1%、93.6%、95.6%、99.7%、102.3%。结论:该方法快速、灵敏、具有较好的重现性和稳定性,可...     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

羟基红花黄色素A对脂多糖诱导抑郁模型大鼠的影响

目的：通过脂多糖（LPS）诱导建立大鼠抑郁模型,研究羟基红花黄色素A的抗抑郁作用。方法：腹腔注射LPS建立大鼠抑郁模型,设置正常对照组、模型组、阳性对照组和羟基红花黄色素A不同剂量给药组,评价大鼠抑郁样行为,检测大鼠血清中TNF-α、IL-1β、IL-6、BDNF和5-HT含量,观察海马组织病理学变化,检测TLR/NLR信号通路蛋白表达情况。结果：与抑郁模型组相比,羟基红花黄色素A各剂量组大鼠水平运动、垂直运动及糖水偏好率增加,悬尾和游泳不动时间减少（P＜0.01）;血清BDNF、5-HT水平升高,TNF-α、IL-1β及IL-6水平下降（P＜0.01）;海马组织TLR2、NLRP1、NLRP3、ASC、TLR4和Caspase-1蛋白表达水平均降低（P＜0.01）。结论：羟基红花黄色素A可改善LPS诱导的大鼠抑郁样行为,其机制可能与抑制TLR/NLR信号通路有关。     

HPLC同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的建立同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Zorbax Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35:65),流速1.0 ml/min,检测波长403 nm(羟基红花黄色素A)、286 nm(丹酚酸B),进样量10μl。结果羟基红花黄色素A在0.1184～0.8880μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),丹酚酸B在0.8390～6.2925μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);羟基红花黄色素A平均加样回收率为99.17%(n=6),RSD为0.87%,丹酚酸B平均加样回收率为99.41%,RSD为0.87%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于心可宁胶囊的质量控制。     

滇产红花的高效液相指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立中药材滇产红花的高效液相特征指纹图谱。使用美国安捷伦1100紫外检测高效液相色谱仪进行试验,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”电脑软件处理试验数据,建立滇产红花的HPLC指纹图谱,并对25批滇产红花指纹图谱进行相似度评价。从云南大理和丽江等不同产地采集的25批样品共得到14个色谱共有峰,其基本特征一致,云南不同产地红花指纹图谱相似度有一定的差异。羟基红花黄色素A是红花中的黄酮类化合物,性质稳定,峰比较突出明显,且在色谱峰中间位置出峰,可以作为参照物。建立的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱能够标示红花化学成分特征色谱图,为红花中药材的鉴别和研究提供了比较完善的信息。所建立的方法简便准确,经济便捷,重复性好,为红花药材的质量控制提供了一定的科学依据。     

红花提取物抗氧化活性研究(英文)

本研究从红花提取物中分离并用质谱鉴定了四种黄色素。建立了一个快速测定红花提取物中黄色素的反相液相色谱方法,并对不同温度和时间加热对红花提取物中黄色素含量的影响及其动力学变化进行了研究。进一步采用清除DPPH自由基能力的方法测定红花提取物的抗氧化能力。结果显示随着温度的升高,红花提取物中黄色素的含量逐步减少,同时发现红花黄色素含量与其抗氧化能力有相关性。     

高效液相色谱-荧光检测法检测大米中的赭曲霉毒素A

利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙腈-水（1%甲酸）= 45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10 μL;激发波长333 nm,发射波长460 nm。结果表明,赭曲霉毒素A在0～200 ng/mL范围内线性关系良好（R2= 0.999 16）,平均加样回收率为77.7%～81.1%,平均相对标准偏差（RSD）为2.1%～3.1%,检出限为0.8 ng/kg。该方法快速准确,适用于大米中的赭曲霉毒素A含量的测定。     

高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

食品添加剂红花黄色素化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:采用HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分。方法:高效液相色谱采用Phenomenex Gemini-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为全波长;质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测。结果:通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出11个成分,其中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B为期主要的有效成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,为红花黄色素物质基础的研究提供一种快速准确的分析方法。对比了现行最新红花黄色素标准,建议现行红花黄色素标准规定的有效成分修改为羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B。     

HPLC法测定莲子壳提取物中原花青素的含量

目的：建立测定莲子壳提取物中原花青素含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-水-甲酸-异丙醇（13∶73∶8∶6,V/V）;检测波长525 nm;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;进样量10 μL。结果：原花青素在37.6～300.8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.30%。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为莲子壳提取物中原花青素含量的测定方法。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素

建立一种检测方便面中栀子黄色素的加速溶剂萃取-高效液相色谱方法。采用加速溶剂萃取法萃取方便面,以甲醇为萃取剂,在1 500 psi和50 ℃静态循环提取2 次,用乙腈饱和的正己烷溶液除脂。采用XBridgeTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,藏花素和藏花酸在二极管阵列检测器中的检测波长为441 nm和427 nm进行分离分析。结果表明,藏花素和藏花酸在1.0～20 μg/mL范围内具有良好的线性关系（r＞0.999 6）;平均回收率（n=6）在83.64%～94.82%之间;相对标准偏差为0.92%～2.13%,方法的定量限和检出限分别为0.5～1.0 μg/g和0.05～0.20 μg/g,本方法快速简便、自动化程度高、准确可靠,是一种适合测定方便面中栀子黄色素的方法。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

羟基红花黄色素A体外消化特性与体内代谢规律研究

目的 研究羟基红花黄色素A (hydroxysafflor yellow A, HSYA)体外模拟胃肠道系统中的稳定性,口服后小鼠组织中的分布,以及HSYA跨小肠上皮细胞膜运输能力。方法 体外模拟胃肠道消化实验采用紫外分光光度法检测体外模拟胃肠道消化分别为1和2h后的HSYA的全光谱特性以及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定HSYA的含量,动物实验包括3种不同摄入方式:腹腔注射、灌胃及长期饲喂。腹腔注射和灌胃给药方式分别有两个时间点:1和2 h,剂量为0.01 mL/g;长期饲喂方式为含有2.5%红花小花饲喂10周,采集小鼠组织,样品处理采用6%高氯酸和甲醇沉淀蛋白法,利用HPLC测定样本中HSYA的含量。HSYA与小肠上皮细胞共培养不同时间后,吸取培养液,把细胞裂解后,通过HPLC测定培养液和裂解后的HSYA含量。结果 体外消化实验结果表明,胃、肠道消化后的HSYA结构未被破坏, HSYA在胃肠道的稳定性较好;腹腔注射红花水提物后HSYA在小鼠血清、肝脏、肾、肺中的含量随着时间延长而下降,只有肌肉中HSYA的含...     

高效液相色谱法检测诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭

为研究诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭的高效液相检测方法,优化色谱条件：依利特SinoChromODS-BP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70,V/V）,流速1 mL/min,柱温25 ℃,进样量20 μL,检测波长348 nm。结果表明,莨菪亭在0.5～20 μg/mL质量浓度范围内与其色谱峰峰面积线性关系良好,回归方程Y=73.86X－0.554（R2=0.999）,诺丽果浆和保健品中莨菪亭测定结果的平均回收率分别为104.05%和97.11%,相对标准偏差分别为0.81%和1.99%。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果浆及其保健品中的莨菪亭。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

翻白草中7 种黄酮和有机酸的超声提取及含量测定

目的：建立高效液相色谱法分离测定翻白草中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素、山柰酚和芹菜素7 种成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离7 种成分;流动相为甲醇和pH 3的乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,紫外检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果：7 种成分在20 min内均达到基线分离,线性关系良好（r＞0.999 5）,平均回收率为84.61%～104.06%（相对标准偏差小于4.77%,n=3）。结论：翻白草中7 种活性成分的最佳提取条件为80%甲醇溶液、固液比1∶50（g/mL）、超声功率160 W、超声时间20 min。实际样品的测定结果表明,翻白草中7 种活性成分的含量为：绿原酸121.5 μg/g、咖啡酸60.5 μg/g、金丝桃苷127.2 μg/g、槲皮素108.6 μg/g、柚皮素294.0 μg/g、山柰酚61.1 μg/g和芹菜素114.0 μg/g。