在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

气相分子吸收光谱法测定海水中总氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中总氮。结果表明,线性良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.05mg/L,水样加标回收率范围为95.2～102%,RSD范围为1.6～4.6%。与过硫酸钾氧化法的实样比对,两种方法测定结果无显著性差异。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析速度快、试剂消耗少,适合批量测定等优点。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

空气中一甲基肼毛细管气相色谱法测定

采用毛细管柱气相色谱法测定空气中一甲基肼,在0~54mg/L范围内线性良好,当采样体积为100L时,最低检出质量浓度为0.55mg/L,检出限较国标方法大大降低。低、中、高3个浓度的一甲基肼标准溶液测定RSD(n=6)分别为2.9%,2.0%,1.6%,样品加样回收率为93.9%~99.9%。该法分析速度快、灵敏度高、准确度和分离度好,适用于空气中一甲基肼的分析检测。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

搅拌棒吸附-热脱附-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定瓶装饮用水中54种挥发性有机物的方法。将涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20mL水样中以1500r/min萃取20min后热脱附-气相色谱质谱仪检测,分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化。方法检出限为0.03μg/L~6μg/L,54种VOCs的线性相关系数为0.9943~0.9999,RSD范围在1.09%~5.02%(n=10),平均加标回收率在81.6%~99.6%(n=10)。方法简便快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足瓶装饮用水中54种痕量VOCs的分析测定。     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅

建立了分散液相微萃取与气相色谱 质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01 μg/L,线性范围为0.40~40.0 μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%~107%,相对标准偏差在3.2%~7.3%之间。     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%.亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%.此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯化铝中的三氧化二铝

建立了用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯化铝中的三氧化二铝的方法。分析谱线为A1309.217 nm,铝的浓度在0.009 mg/L~100 mg/L范围内时,校准曲线的线性相关系数R大于0.9999,检出限为0.009mg/L,方法的加标回收率在98%~102%之间,用该法对不同含量的聚氯化铝样品进行分析,测定结果与国标法测定结果基本相符。本方法简便、快速,适合聚氯化铝中三氧化二铝的测定。     

氯离子选择电极法在线监测医疗废水中的氯离子

根据对现有医疗废水检测方式的不足,设计了一种通过氯离子选择电极和可编程控制器(PLC)相结合的方法,实现了医疗废水中氯离子在线监测。在最优条件下,体系的测量范围为0~25800mg/L,线性回归方程为y=0.0006x+4.0136,相关系数R2=0.9999。该方法测量精度的相对标准偏差(RSD)为2.87%(100mg/L,n=6)和2.65%(20000mg/L,n=6)。加标回收率在99.8%~104.8%之间,平均回收率为101.8%(n=5),仪器的检出限(MDL)为2.925mg/L。     

Smartchem200全自动间断化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮

本文采用Smartchem200全自动化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮。在实验最佳条件下,氨氮浓度在0.01～2.00mg/L范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为△A630=0.1814C-0.0003,相关系数为1.0000,检出限为0.007mg/L,样品加标回收率为94.3%～95.9%。该仪器测定珠江八大口门水中氨氮的结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的氯乙烯

采用吹扫捕集样品浓缩仪-气相色谱法,毛细柱分离分析聚氯乙烯工业废水和生活饮用水中的氯乙烯,实现氯乙烯及其干扰物质(乙炔、乙醛)的分离,方法检出限0.1μg/L,0~0.200mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R~2≥0.999;对0.008mg/L,0.040mg/L的标准样品进行分析,相对误差为-11.5~7.5%,相对标准偏差为6.2~7.8%;分析生活饮用水和聚氯乙烯工业废水实际样品,相对偏差为0%~2%,加标回收率90%~92%。实验证明,该方法可有效地用于聚氯乙烯生产企业排放的工业废水和生活饮用水中氯乙烯的测定。     

在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚。方法的检出限为0.58μg/L;线性范围为2~50μg/L,线性相关系数r为0.9994;其相对标准偏差为4.1%~6.2%;实际水样的加标回收率为94%~104%;样品测定频率为9样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

地表水中硅酸盐两种测定分析方法的比对研究

应用硅钼蓝分光光度法和连续流动分析法测定地表水中硅酸盐,分别进行精密度和准确度试验。试验结果表明,相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为0.015mg/L和0.012mg/L,分光光度法加标回收率为94.0~105%,RSD为0.6~2.1%;连续流动法加标回收率为93.5~108%,RSD为0.4~4.6%。使用t检验法对两种分析方法的结果进行差异化检验,结果表明二者无显著性差异。     

直接进样高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用直接进样高效液相色谱法，以紫外检测法和荧光检测法分析水中甲萘威。考察了水中甲萘威的稳定性，通过实验研究，紫外检测法对水中甲萘威的线性范围为0、20—50mg／L，最低检测限为0．10mg／L，相对标准偏差为2．27％，加标回收率为100．42％；荧光检测法对水中甲萘威的线性范围为5．0×10^-4 -0、2mg／L，最低检测限为1．0×10^-4mg／L，相对标准偏差为3．26％，加标回收率为98．43％。该方法适合于地表水和饮用水中甲萘威的分析。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

电导检测器离子色谱法测氰根的应用

利用电导检测器离子色谱建立了氰根的分析方法,考察了该分析方法的检测下限、线性范围、标准误差(RSD)以及加标回收率.在高频热解设备中对神府煤和稻草进行了快速热解实验,利用NaOH溶液吸收法将热解气中的HCN转化为氰根离子,利用所建立的检测方法对氰根进行定量.结果表明,信噪比为3时该分析方法的检测下限为0.01 mg/L,在0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,标准误差(RSD)小于3%,加标回收率为90%～105%.对HCN吸收液样品进行检测时发现氰根与其他杂质离子分离效果较好,3次重复实验的重现性良好.所建立的HCN吸收方法和氰根检测方法能够满足煤和生物质热解时HCN生成率的考察要求.     

离子色谱法测定农田灌溉水中的氟

本文建立了一种无需样品前处理,电导检测农田灌溉水中氟离子的离子色谱新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对氟离子的检出限为0.020μg/L,在0.5-5.0μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999)。将该方法用于武汉市南湖地区水样中氟离子的检测,实际样品的加标回收率在95.7%-101.8%之间,农田灌溉水连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1.45%。