A位无序掺杂锰氧化物La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3的微结构和居里温度研究

采用固相反应法制备了A位无序掺杂锰氧化物La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3系列样品;利用Rigaku Dmax-rB 12 kW转靶X-ray衍射仪和振动样品磁强计Lakeshore7300对样品进行表征,并通过Rietveld方法对X-ray衍射谱进行结构精修。讨论了A位掺杂无序度σ2对样品的相、微结构（Mn—O键长、Mn—O—Mn键角等参数）和居里温度的影响。结果表明：随着掺杂浓度x和无序度σ2的增加,样品仍然保持单相性较好的钙钛矿正交结构,晶格常数a,b,c和晶胞体积V没有发生大的变化;Mn—O—Mn键角增加和Mn O键长减小;样品的居里温度下降,但x=0.20时,La2/3-xYxCa1/3-ySryMnO3居里点反而拉伸增大。     

LiAl0.05Mn1.95O4正极材料锂离子嵌脱动力学研究

采用超声辅助溶胶凝胶法成功制备了LiAl0.05Mn1.95O4正极材料,并利用循环伏安和电化学阻抗谱研究了不同合成方法对LiAl0.05Mn1.95O4正极材料锂离子嵌脱动力学的影响.结果表明:超声辅助溶胶凝胶法制备的尖晶石材料具有更好的可逆性和最小的电荷转移电阻;LiMn2O4(sol-gel)、LiAl0.05Mn1.95O4(sol-gel)和LiAl0.05Mn1.95O4(UASG)的交换电流密度分别为2.57×10-2、4.16×10-2、5.08×10-2mA.cm-2,固相锂离子扩散系数分别为3.27×10-10、4.94×10-10、6.91×10-10cm2.s-1,表明超声辅助溶胶凝胶法制备的样品具有较好的锂离子嵌脱动力学.     

Coating of LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 cathode materials with alumina by solid state reaction at room temperature

Alumina coated LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 particles were obtained by a simple method of solid state reaction at room temperature. The reaction mechanism of solid state reaction at room temperature was investigated. The structure and morphology of the coating materials were investigated by XRD, SEM and TEM. The electrochemical performances of uncoated and Al2O3-coated LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 cathode materials were studied within a voltage window of 3.00-4.35 V at current density of 30 mA/g. SEM, TEM and EDS analytical results indicate that the surface of LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 particles is coated with very fine Al2O3 composite, which leads to the improved cycle ability though a slight decrease in the first discharge capacity is observed. It is proposed that surface treatment by solid state reaction at room temperature is a simple and effective method to improve the cycle performance of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 particles.     

Preparation and densification of BaTiO3 nanopowder by sol—gel autoigniting synthesis

Autoigniting synthesis of gel from Ba(NO3)2,TiO(NO3)2 and C6H8O7.H2O aqueous solution was investigated at an initial temperature of 600℃ and tetragonal BaTiO3 nanopowder with particle size of 80nm was prepared.It is indicated that the specific surface area of the combustion product before and after calcination is 14.74m^2/g and 12.49m^2/g,respectively.The combustion wave is composed of solid phase reaction zone and gaseous phase flame reaction zone.The combustion flame temperature is 1123K derived from thermo couple measurement.The characteristics and densification behavior of the sol-gel autoigniting synthesized BaTiO3 nanopowder were in vestigated.     

尖晶石型锰酸锂制备及其电化学性能

锰酸锂被认为是取代商品锂离子电池正极材料的LiCoO2候选材料.以二氧化锰、醋酸锰及氢氧化锂为原料,蒸馏水为分散剂,在空气气氛下进行分段烧结,控制烧结温度和时间,制备了锂离子电池正极材料锰酸锂.用X射线衍射仪,电子扫描电镜对产物的结构特征、微观表面形貌和恒流充放电性能进行了表征.结果表明:所制得正极材料为尖晶石型锰酸锂,结晶度高,无杂质相,材料颗粒的粒径均匀,首次放电比容量为117.3 mAh/g(0.5 mA/cm2,2.8~4.4 V,vs.Li+/Li);50次循环后,放电比容量为107.9 mAh/g,不可逆容量损失为9.4 mAh/g,比容量保持率为92.0%.得到了很好的综合电化学性能.     

以Mn3O4为锰源合成高性能LiMn2O4正极材料

以Mn3O4为锰源,采用固相反应法,在较低的温度(650℃)制得尖晶石LiMn2O4正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安和恒流充放电等技术对其相组成、微结构和电化学性能进行表征。结果表明该正极材料结晶良好,一次粒径约为150 nm。它的电化学性能,尤其是循环性能,明显优越于在较高温度合成的LiMn2O4。在电流密度为74 mA?g-1时,测得比容量为128 mAh?g-1,在1 480 mA?g-1时,比容量为105 mAh?g-1;在室温、148 mA?g-1充放电200次循环后,容量保持率为93%。     

Mg0.5La0.5MnxAl12-xO19的甲烷纯氧燃烧催化行为研究

采用溶胶凝胶法,以柠檬酸为络合剂,合成了Mg0.5La0.5MnxAl12-xO19(x=0,1,2,3)系列六铝酸盐催化剂,用XRD对样品结构进行了分析,考察Mn的掺量对样品相结构的影响;采用固定床反应器,考察了在纯氧条件下催化剂的甲烷催化燃烧的活性.实验结果表明:采用溶胶凝胶法制备的Mn离子掺杂样品均能形成六铝酸盐相;在550℃,Mn离子能显著提高六铝酸盐的甲烷纯氧燃烧催化能力.     

次磷酸盐在纳米金属粉制备中的作用机理

以次磷酸钠为还原剂，在一定条件下与硫酸铜或硝酸银作用，得到纳米铜粉和银粉．透射电镜和X-射线分析表明，产品是不含杂质的纯纳米金属粉，粒径分别为5-20nm和15-35nm，产率超过80％．根据化学热力学推论次磷酸盐应该在碱性条件下反应的推动力大，而化学动力学实验表明，碱性条件下该反应速度极慢，而酸性条件下反应速度很快．分析研究结果表明，次磷酸盐在酸性条件下处于亚稳态(活泼型)结构是加快其氧化还原反应速度的主要原因，在此反应中氢离子作为催化剂改变了反应历程、加快了反应速度．     

二氧化钛干凝胶水热法制备纳米管及其机理研究

以溶胶凝胶法自制的干凝胶为原料,通过水热法和离子交换成功制备出长为50～300nm,直径为5～10nm的纳米管。采用TEM、XRD分析手段,对在不同工艺条件下获得产物的形态和结构进行表征。结果表明,水热后生成的纳米粉体为纳米片,经H+交换后,纳米片成功的卷曲成纳米管,且合成纳米管的成分为H2Ti5O11.3H2O,结晶度相对纳米颗粒而言有所降低。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石结构镍锰氧化物型锂离子筛

采用溶胶-凝胶法,以乙酸锂、乙酸镍和乙酸锰为主要原料,通过正交试验得到制备镍锰氧化物型锂离子筛LiNixMn2-xO4的适宜条件:x=0.05,柠檬酸作螯合剂,焙烧温度700℃,焙烧时间8 h。用0.5 mol.L-1过硫酸铵作抽锂剂,Mn2+的溶出率较低,仅为0.31%。通过X射线衍射分析证明所合成的锂离子筛为尖晶石结构,每克离子筛对Li+的饱和交换容量达36.72 mg。     

固相反应法制备Al18B4O33:Eu3+红色荧光粉

用固相反应法在Al2O3-B2O3体系中合成基质Al18B4O33，对不同烧成温度和保温时间所得基质样品用XRD进行物相分析，分析结果表明在1100℃左右样品中有大量Al18B4O33生成，并首次用固相反应法合成荧光粉Al18B4O33：Eu^3 ，用扫描电镜对基质和荧光粉进行了形貌分析，Al18B4O33:Eu^3 的荧光光谱测试结果表明，荧光光谱的最强发射峰为618.2nm，此外，还发射591.86nm、613.39nm、698.11nm、703nm的可见光，Al18B4O33:Eu^3 是一种发光强度较高的红色荧光粉，并对该荧光粉的发光机理作了初步分析。     

Comparative experiment on layered Li（Ni1/3Co1/3Mn1/3）O2 as the alternative material for LiCoO2

This work was financially supported by the National Natural Science Foundation of China （No.50472093）.     

溶胶-凝胶法制备β-锂霞石纳米粉体

采用溶胶-凝胶法合成了β-锂霞石超细粉体,利用差热-热重分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等对溶胶-凝胶的形成以及样品的物相和形貌进行分析。研究了柠檬酸与金属离子比、溶液的pH值、成胶温度,粉体灼烧温度和时间等对样品物相和形貌的影响。结果表明,当柠檬酸与金属离子比为2：1、pH=3、温度控制在65℃时,得到稳定的溶胶,蒸发干燥后的凝胶在900℃~1300℃温度范围进行煅烧,获得了物相纯度较高的β-锂霞石粉体,粒径约20nm~50nm。     

Nd0．7Ce0．3MnO3的电脉冲诱导电阻转变特性及其溶胶-凝胶制备方法

以醋酸盐为原料、采用溶胶-凝胶法制备Nd0.7Ce0．3MnO3薄膜材料,并对Nd0.7Ce0.3MnO3薄膜材料的电脉冲诱导电阻可逆变化（EPIR）效应进行了研究。实验结果发现,Nd0．7Ce0.3MnO3结晶性很好且纯度高,没有出现CeO2的杂质相。EPIR效应测试表明：Nd0.7Ce0．3MnO3薄膜材料具有良好的EPIR效应,其高低电阻态之间的电阻值最大可以达到5～6个数量级的变化,有利于提高非挥发性存储的存储密度,同时材料的高低电阻态电阻具有良好的保持性。     

Nanocomposite Films of V_2O_5-MoO_3 Xerogel with Poly Ethylene Oxide Intercalation

1　IntroductionItiswell establishedthatsomeinorganiclayeredcompoundssuchasMoO3 ,V2 O5canbeintercalatedbyavarietyofalkaliions (Li+ ,Na+ ,etc .) ,atomsandlargermoleculestoformintercalationhost guestcompounds ,whichareexpectedtobeusedaspotentialcathodicmate rialsinsecondaryLibatteriesandelectrochromicdevice s[1] .Thepolymer layeredoxidenanocompositeshaveat tractedmuchattentionduetotheirspecialstructureaswellassuperiorelectrical,electrochemicalandopticalproperties .Recently ,nanocompositesof (P…     

两种不同方法制备TSAG纳米粉体的对比研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备TSAG纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段对不同方法合成的TSAG纳米粉体进行表征,并根据谢乐公式计算出粉体粒径大小。结果表明共沉淀法经1200℃煅烧6h可得纯度高,平均晶粒尺寸为49.7nm的TSAG粉体,溶胶-凝胶法经1000℃煅烧3h可得纯度高,平均晶粒尺寸为23.25nm的TSAG粉体。从煅烧温度、保温时间以及制备所得粉体粒径大小对这两种方法进行比较。相较于共沉淀法,采用溶胶-凝胶法可获得晶相更纯,粒径更小,颗粒分布均匀,分散性能好的TSAG粉体,且此方法更省时节能。     

高压制备Ce掺杂Ca3CO4O9陶瓷的热电性能

Ca3Co4O9是一种具有广泛应用前景的热电功能材料,为了提高其热电性能,利用高压成型方法及常规二次固相反应技术,制备了稀土ce掺杂的氧化物热电陶瓷材料ca3-xcexCo4O9（z=0,0．1,0．3,0．5）,在室温条件下对其微观结构和热电性能进行了测试分析．经扫描电镜测试发现,高压方法制备样品的致密度较高．热电性质测试表明,Ca3CO4O9的电阻率及See—beck系数随Ce掺杂量（z）的增加而增大,x=0．1时得到最大的功率因子;与常规二次固相反应制备的样品相比,高压制备的样品具有更高的热电性能．     

Magnetism Regulation of (In_(1-x)Fe_x)_2O_3 Semiconductors Prepared by Sol-gel Method

Fe doped In2O3 samples (In1-xFex)2O3 (x=0, 0.05, 0.1, 0.2 and 0.3) on glass substrate were prepared by sol-gel method. The XRD results demonstrate that the solubility of Fe ions in In2O3 matrix is around 20%, above which impurity phase can be observed. The transmittance of the samples with x=0, 0.05, 0.1 and 0.2 are above 80% in the visible region while the transimittance of the glass is 90%. The transmittance curves slightly red-shifts as x increasing. All of the samples except x=0 are ferromagnetic at roo...     

负载型催化剂MnOx-CeO2/TiO2去除甲苯

为了考察铈掺杂对金属氧化物催化剂催化燃烧处理有机废气的影响,采用蜂窝状TiO2丝网作为催化燃烧催化剂的载体,以MnOx、CeO2作为活性组分,用浸渍法负载制备出催化燃烧催化剂,考察了活性组分负载量及配比、焙烧温度、焙烧时间对催化剂降解甲苯的影响.实验确定了催化剂的最佳制备工艺:Mn的负载量(质量分数)约为15%,Mn与Ce物质的量比为3∶1,催化剂的焙烧温度为500℃,焙烧时间为5h.结果表明:与催化剂MnOx/TiO2相比,掺杂Ce后的催化剂MnOx-CeO2/TiO2对甲苯催化燃烧的起燃温度和完全转化温度均有明显降低,催化剂表面燃烧物颗粒的粒径有所减小,分散均匀,更有利于甲苯的降解处理.     

La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3与Al复合体系电磁输运性质的研究

研究了具有庞磁电阻(CMR)效应的锰基钙钛矿氧化物La0.7Ca0.3MnO3(LCMO)与Al复合体系的电磁输运性质.根据X射线衍射分析及电阻率与温度的关系可知,在(1-x)LCMO+xAl(x代表物质的量)复合样品中,发现了新相Al2O3,且LCMO晶格常数和晶胞体积随Al掺量的增加而减小,同时在复合样品中出现了除对应LCMO本征金属-绝缘体转变峰TP1之外,在较低温度区域出现了另外一个转变峰TP2的现象,且复合样品转变峰TP2比LCMO本征金属-绝缘体转变峰TP1处于较宽的温度区域.经研究认为,在合成复合样品的实验过程中,既有Al被氧化为Al3+替代Mn3+的替代反应,也有Al经过高温与空气发生反应生成Al2O3,进而填隙在LCMO晶界处影响母体的电磁输运性质.本系列复合物中较宽温度区域CMR的发现为今后同类问题的研究提供了很好的实验基础.