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2,6-二氨基嘌呤经酰化后再与2,3,5-三-O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖基氯化物反应得2,6-二乙酰氨基-9(2,3,5三-O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)嘌呤,该产物脱去氨基上的保护基后在氟硼酸四氢呋喃中经重氮化氟化得9(2,3,5三-O-苄基-β-阿拉伯呋喃糖基)2氟腺嘌呤,最后在三氯化硼作用下脱去苄基得9-β-D-阿拉伯呋喃糖2氟腺嘌呤。反应总收率为30.0%。 相似文献
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以2-氯腺嘌呤和1,2,3,5-四乙酰基核糖为原料,四氯化锡为催化剂,在130℃下反应15min,得到中间体2-氯腺嘌呤-2’,3’,5’-三乙酰基核苷。室温下用氨的甲醇饱和溶液脱酰基,在乙醇中进行结晶,得到白色2-氯腺苷粉状晶体,收率70.2%,纯度(HPLC)≥99.0?,155℃发生分解。 相似文献
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(R)-1-(6-氨基-9 H-嘌呤-9-基)丙基-2-醇是富马酸替诺福韦二吡呋酯合成中的关键手性中间体。以腺嘌呤和(R)-环氧丙烷为起始原料合成(R)-1-(6-氨基-9 H-嘌呤-9-基)丙基-2-醇,考察了(R)-环氧丙烷用量、反应温度、催化剂、腺嘌呤浓度、析晶溶媒和析晶温度对目标化合物产率和纯度的影响,确定最佳的反应条件如下:(R)-环氧丙烷与腺嘌呤的摩尔比为1.75∶1、反应温度为85℃、催化剂为NaOH、腺嘌呤浓度为1.38mol.L-1、析晶溶媒为异丙醇-DMF-甲醇(4∶2∶1)、析晶温度为-20℃,此条件下(R)-1-(6-氨基-9 H-嘌呤-9-基)丙基-2-醇的产率为69%、纯度为98.6%。该法操作简单,产率高,产品后处理容易,易于工业化生产。 相似文献
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通过紫外分光光度计与荧光分光光度计测量表明白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷相互作用后,紫外光谱发生了减色和红移现象,荧光光谱发生了猝灭现象。通过荧光数据定量计算出了白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷的猝灭为静态猝灭,线性拟合方法适用于静态猝灭,因此计算出了白屈菜红碱与腺嘌呤核苷、胞嘧啶核苷的猝灭常数、结合常数和热力学常数。白屈菜红碱-核苷的猝灭常数KSV的大小关系:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。白屈菜红碱-核苷的结合常数K的大小关系:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。结合比n值:腺嘌呤核苷>胞嘧啶核苷。白屈菜红碱与腺嘌呤核苷的结合反应为吸热反应,而白屈菜红碱与胞嘧啶核苷的结合反应为放热反应,两个反应均为熵驱动的反应。 相似文献
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医药中间体2-氟腺嘌呤的合成主要存在3个问题:①使用易爆炸的重氮化反应;②原料成本高;③总收率不高,规模化难度大。这些问题限制了2-氟腺嘌呤的进一步广泛应用。为了解决以上问题,本文以廉价的6-氯嘌呤为原料,先用四氢吡喃基保护6-氯嘌呤9位NH;然后以二氯甲烷为溶剂,在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵体系作用下,以85%的收率得到6-氯-2-硝基-9-吡喃基嘌呤;继而以DMF为溶剂,和NH4F反应,以83%的收率得到2-氟-6-氯嘌呤;最后在饱和的NH3/CH3OH溶液中氨解,得到2-氟腺嘌呤。共4步,总收率58%,产物及中间体的分离纯化不需要柱层析。同时考察了保护基团和反应规模对收率的影响。本方法原料廉价易得,避免使用高毒和剧毒试剂,操作安全简便,有较好的实际应用价值。 相似文献
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腺嘌呤作为一种重要的化工原料,已广泛应用于医药、有机合成等领域,目前腺嘌呤采用丙二酸二乙酯与甲酰胺缩合反应合成,环境污染较大。为实现腺嘌呤生产的绿色化,同时探索腺苷中C-N断裂的机理,开展了在高温液态水中无催化腺苷水解反应的研究,考察了高温液态水中初始浓度、搅拌速率、温度对腺苷水解的影响,研究了150~190 ℃下腺苷的水解反应动力学,在假设反应为零级反应的情况下拟合得到了各温度的反应速率常数,并得出活化能为174.1 kJ8226;mol-1。实验结果表明,高温水解中腺苷无催化水解制备腺嘌呤是可行的,而且产率较高。 相似文献
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