液相-原子荧光法测定动物食品中3种有机砷

建立一种同时测定动物源性食品中阿散酸、洛克沙砷、硝苯砷酸3种有机砷的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography hydrodide atomic flurescence spetrometry,LC-AFS)。研究液相色谱和原子荧光光谱条件并对提取剂进行优化。在0～120μg/L范围内阿散酸、洛克沙砷、硝苯砷酸的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999;阿散酸、洛克沙砷、硝苯砷酸检测低限分别为0.1、0.2、0.2 mg/kg。6种市售样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸81.0%～102.5%,洛克沙砷80.0%～104.9%,硝苯砷酸81.0%～101.8%;相应的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.61%～6.95%、1.32%～7.52%、0.97%～8.12%。     

HPLC-AFS测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法（high-performance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS）测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,通过建立评估的测量模型,分析不确定度的主要来源,计算不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：引起测量不确定度的最主要因素是测定浓度c值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的总量为0.865 mg/kg时,扩展不确定度为0.230 mg/kg,包含因子k为2。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估提供参考。     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海带中无机砷的方法。结果表明,在20.0~100.0μg/L浓度范围内,亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 7,检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.1,0.5和0.8 mg/kg的加标水平下,方法的回收率为87.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为1.7%~2.7%(n=6),能够满足海带中无机砷残留量的测定。     

大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定

分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量,并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在形式有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基砷及一种未知的砷化合物;测定样品中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)含量分别为3.4μg/kg和17.4μg/kg,其加标回收率为90%-106%,相对标准偏差为3.52%。而样品中总砷含量为88.13μg/kg,其加标回收率在94%-103%,相对标准偏差为1.29%。     

高效液相色谱-原子荧光联用技术测定 水产品中无机砷

目的建立一种高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷的测定方法。方法样品经1%的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分,并用0.45μm有机滤膜过滤及C_(18)小柱净化后,采用1 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 9.0)和20 mmol/L的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)作为流动相进行梯度洗脱。提取液经液相色谱分离后进入原子荧光光谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法的线性范围为0~100μg/L,相关系数均优于0.999,最低检出限为0.5μg/L。加标回收率在87.9%~99.3%范围内,相对标准偏差均小于2%。结论该方法回收率稳定、灵敏度高、准确度好、杂质干扰少、检测成本低,适用于水产品中无机砷的测定,便于在普通实验室应用。     

MAE-HPLC-HG-AFS同时测定洛克沙砷及其8种代谢物

建立一种同时测定动物食品中洛克沙砷(roxarsone,ROX)及其8种代谢物的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HGAFS)。对液相色谱、氢化物发生、原子荧光光谱以及提取条件进行优化。在0～240μg/L范围内ROX及其8种代谢物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.997。4种样品的添加回收率在80.1%～96.0%范围内,相应的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在9%以内。该方法适用于鸡肝、鸡肾、猪肝、猪肾样品中洛克沙砷及其8种代谢物的含量分析。     

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上; HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%～106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%; HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%～106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。     

稻谷中无机砷形态的测定及其分布规律

建立和优化了液相色谱-原子荧光法测定稻谷中无机砷形态的检测方法,在10 min内完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。结果表明:当砷酸根和亚砷酸根浓度范围为0～90 ng/mL时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.005 mg/kg和0.007 mg/kg,精密度RSD≤7.2%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)加标回收率分别在92.8%～104.5%和81.0%～100.8%。砷浓度分布具有明显不均匀性,提高稻谷加工精度后,无机砷含量可减少66.6%。     

微波消解-原子荧光对蘑菇中砷的测定与分析

采用微波消解法对蘑菇样品进行前处理,氢化物发生-原子荧光法进行测定,测得蘑菇中砷含量的平均值为0.24 mg/kg。用加标回收率评价方法的准确性,回收率为90.3%~105.0%。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

凝胶渗透色谱高效液相色谱荧光法测定脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚

建立了脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法。样品经凝胶渗透色谱(GPC)技术去除色素和脂类,高效液相色谱荧光法进行定性、定量分析。加标水平为0.5~1.5mg/kg时,TBHQ的回收率为85.50%~103.33%,相对标准偏差为1.06%~7.04%。方法检出限0.1mg/kg。本方法具有净化效果好,准确灵敏,回收率高等优点,适用于脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚的检测。     

水浴消解原子荧光法测定苦草中汞、砷

采用(1+1)王水水浴消解、原子荧光法测定沉水植物苦草中汞和砷的含量,考察了不同消解时间、样品制备对苦草的消解效果。在选定的实验方法下,汞的检出限为0.004μg/g,相对标准偏差小于1.74%,加标回收率为90.5%-118%;砷的检出限为0.02μg/g,相对标准偏差小于2.12%,加标回收率为92.6%-108%。     

原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞

建立了测定皮革中砷、锑和汞的原子荧光光谱法,方法快速、准确、灵敏。将样品用人造酸性汗液在(37±2)℃恒温水浴萃取1 h,砷、锑元素通过硫脲-抗坏血酸进行预还原,汞元素通过氢化物发生、冷原子吸收法进行检测。其中,砷和锑的测定下限为0.30 mg/kg,汞的测定下限为0.02 mg/kg,对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在92.2%~106.4%之间,相对标准偏差在1.2%~2.8%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时分析鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸

建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明：1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷的测定

本文采用液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定。方法:采用稀硝酸提取样品中的无机砷,以液相色谱分离目标物,通过与KBH_4在酸性环境下反应得到气态砷化合物后,采用原子荧光光谱仪进行测定。结果:大米中无机砷含量在0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系表现良好,砷酸盐、亚砷酸盐回收率分别为99.2%~102.1%、97.9%~101.0%,重复性分别为1.34%~2.15%、0.81%~2.23%,检出限分别为0.022 9 mg/kg、0.007 2 mg/kg,定量限分别为0.057 2 mg/kg、0.017 9 mg/kg。结论:该方法具有较高准确度和精密度,在大米中无机砷的测定中十分适用。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。