基于静电纺丝技术的PLGA载药纳米纤维膜的制备工艺

同轴静电纺丝法制备的聚乳酸-乙醇酸(PLGA)纳米纤维具有良好的生物相容性和生物可降解性, 加之其高孔隙率和高透氧率, 使其能成为优良的药物载体。本文初步摸索了PLGA的同轴静电纺丝的工艺条件, 并通过同轴静电纺丝法制备了PLGA载氟比洛芬酯(FA)的纳米纤维膜, 应用扫描电子显微镜、红外光谱分析观察纤维的表观形貌并确定其微观结构。重点探究了不同溶剂配比的混合溶剂对载药纤维膜药物释放性能影响。研究结果表明在U⁺为+15.00kV, U^-为-2.50kV, 接受距离为15cm, 壳层推进速度为0.4mm/min, 芯层推进速度为0.1mm/min进行静电纺丝时, 所制备的PLGA(壳)/PVP+FA(核)复合载药纤维膜壳核结构良好, 且成功载了约0.5%的FA。当改变壳层混合溶剂(DCM和DMF)和芯层混合溶剂(无水乙醇和DMF)体积比时, 纤维直径会随着DMF的减少而增大。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

基于不同载药方式的同轴电纺纤维膜的制备与性能

通过同轴静电纺丝法制备了玉米醇溶蛋白(Zein)-聚乳酸(PLLA)载地塞米松(DEX)的纳米纤维膜,应用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、差示扫描量热仪等分析观察纤维的微观结构并研究其性能。结果表明:Zein/PLLA-DEX纳米纤维膜的力学性能比Zein-DEX/PLLA纤维膜的好,其熔融温度受加入的DEX的质量分数影响较大;而Zein-DEX/PLLA纳米纤维膜的结晶温度受加入的DEX的质量分数影响大,并且随着DEX加入量的增大,结晶度降低,断裂强度也随之下降。     

以PAA5000为模板的纳米SiO_2空心球减反膜的制备与研究

以PAA5000为模板,采用离心水洗的方法制备出大小均匀、性能优良的纳米SiO_2空心球,通过与酸催化溶胶混合的方式提高了其减反膜的抗划伤性能。通过透射电子显微镜(TEM)观察到纳米SiO_2空心球呈单分散状态且具有明显的核壳结构,通过扫描电子显微镜(SEM)观察到纳米SiO_2空心球减反膜表面平整且具有高的孔隙率,这使得纳米SiO_2空心球减反膜同时具备高透过率和优良的抗划伤性能,在用于户外使用的太阳能光伏/光热领域具有广阔的应用前景。     

CdTe/CdS量子点对木犀草素与人血清白蛋白结合力的影响

用还原型谷胱甘肽(GSH)作硫源和稳定剂在水相中合成了生物相容性好、量子产率高的核壳型CdTe/CdS半导体量子点;同时模拟人体内生理环境,研究了CdTe/CdS量子点(QDs)对木犀草素与人血清白蛋白(HSA)相互作用的影响。结果表明,CdTe/CdS QDs可有规律地猝灭HSA荧光;在CdTe/CdS QDs存在条件下,木犀草素可使HSA荧光最大发射波长从341 nm红移到347 nm,红移程度明显大于无QDs存在时,同时木犀草素与HSA的表观结合常数和结合位点数均有增加,即CdTe/CdS QDs使木犀草素与HSA的结合力增强。     

负载活性组分的核壳结构纤维膜的制备及性能

采用同轴静电纺丝技术制备了用于伤口修复的核壳结构纳米纤维膜,将蛛丝蛋白(Ss)和美洲大蠊提取物(PAE)分别负载于纳米纤维的壳层与核层.采用SEM和TEM对纳米纤维膜的形貌进行了表征,结果显示,纤维具有明显的核壳结构,且随着Ss含量的增加,纤维直径从350 nm降至280 nm,核层直径由120 nm升至140 nm,壳层厚度由115 nm降至70 nm;FTIR结果证明Ss已成功负载到纤维膜中.纤维膜的物理性能测定实验表明,制备的纳米纤维膜拉伸强度可达4.3 MPa,溶胀率可达150％,水蒸气透过率可达1834 g/(m2·24 h),水接触角减小到32.7°.药物释放实验结果显示,7 d内药物释放可达77％;考察了纳米纤维膜的生物相容性,相较于未负载Ss的纳米纤维膜,Ss含量为20％的纤维膜的细胞增殖率提高了25％.     

溶液参数对静电纺丝PAN@PS复合纳米纤维形貌及结构的影响

采用同轴静电纺丝技术,以聚丙烯腈(PAN)溶液为核层、聚苯乙烯(PS)溶液为壳层,制备了PAN@PS复合纳米纤维。研究了纺丝液浓度、溶剂种类对PAN@PS复合纳米纤维形貌和结构的影响。结果表明:PS/四氢呋喃(THF)作为壳层溶液的复合纳米纤维(PAN@PS/THF)可获得相界面清晰的同轴纤维。随PS纺丝液浓度的增加,纤维的直径先增大后有所减小,整体呈现递增的趋势,当PS/THF质量分数为20%时,纤维直径约为693 nm且表面光滑。而以质量分数为20%的PS/二甲基甲酰胺(DMF)为壳层溶液的复合纳米纤维(PAN@PS/DMF)直径有所增加且纤维表面凹凸不平,呈现双相连续的结构。因此,在静电纺丝过程中,可以通过改变纺丝液的参数来调节纤维的形貌和结构。     

核壳型多孔氧化硅制备过程中表面活性剂的浓度调控及作用机理

本文通过液晶模板法制备核壳型多孔二氧化硅,分析了多孔氧化硅在纳米颗粒表面的包覆特性.探究了表面活性剂与硅源的摩尔比(CTAB/TEOS)对多孔氧化硅壳层生长的影响,从实验上证实了多孔氧化硅壳层生长的最适摩尔浓度比随纳米颗粒尺寸的变化,并从表面活性剂与硅酸盐物种间的协同作用机制出发对此进行了阐释.利用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),N2吸附脱附等分析方法,观察并分析了核壳多孔二氧化硅的形貌以及孔道结构.通过傅里叶变换红外光谱分析(FTIR),分析了多孔氧化硅的结构和组分.     

纳米雾化技术构筑EVOH/TiO2-TMPS超疏水纤维膜

利用高压静电纺丝构造聚乙烯–乙烯醇(EVOH)纤维膜,在纺丝过程中利用钛酸丁酯(TBT)–乙醇溶液通过纳米雾化原位水解制得TiO_2纳米粒子,并在成膜后利用丙基三甲氧基硅烷(TMPS)表面修饰TiO_2,通过这三种微观结构构筑方法的有机协同,制得EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外能谱和接触角测量仪,研究纤维膜的表面形貌、化学结构、紫外光吸收能力及疏水性能。结果表明,纳米雾化技术的复合效果显著,EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜微结构化程度明显;TiO_2成功接枝TMPS,构造出疏水TiO_2纳米粒子;原位复合的TiO_2纳米粒子使纤维膜表现出优异的紫外光吸收能力;当TBT溶液浓度为0.1 mol/L时,EVOH/TiO_2–TMPS纤维膜的接触角达到153.4°,表明成功制备了超疏水纤维膜。     

磁性/量子点纳米复合材料的制备与电致化学发光性能

利用共沉淀法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,多巴胺(DA)在其表面自动氧化聚合形成核/壳结构纳米粒子(Fe_3O_4@PDA);通过红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征;采用水相合成法合成了CdSe量子点,并由L-半胱氨酸修饰其表面;由制备的核/壳结构纳米粒子与CdSe量子点通过静电吸引力结合在一起形成兼具有磁性和电致化学发光(ECL)的纳米复合材料。Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)对复合材料ECL强度增强或猝灭的性质,在一定浓度范围内,离子浓度与发光强度呈线性关系,利用此性质检测这些离子的浓度,结果表明效果较好。     

纳米核壳粒子CaCO_3/PMMA增强聚丙烯复合材料的性能研究

采用雾化微乳液法成功制备10～100 nm范围的纳米碳酸钙(纳米-CaCO_3)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米核壳粒子。聚合物以乙烯基三乙氧基硅烷作为偶联剂接枝到纳米-CaCO_3表面,通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换光谱(FTIR)和X-射线衍射证实了纳米-CaCO_3包裹了PMMA,表明纳米-CaCO_3粒子与PMMA存在良好的相互作用,这意味着聚合物通过偶联剂的连接成功接枝到纳米-CaCO_3表面。不同含量(0.1%～1%)的纳米-CaCO_3/PMMA通过布拉本德黏土塑性测定仪与聚丙烯混合。纳米-CaCO_3接枝PMMA的明显提高了纳米-CaCO_3在PP基体中的分散性,提高了(纳米-CaCO_3/PMMA)/PP复合物的热性能、流变性和机械性能。扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)显示,纳米-CaCO_3粒子通过PMMA壳在PP基体中分散性良好。     

聚己内酯/壳聚糖核壳结构纤维引导组织再生膜的制备及表征

高性能的引导组织再生膜是牙周引导组织再生术成功的关键,静电纺丝法因可仿生制备类细胞外基质结构,在引导组织再生膜研制方面显示出巨大潜力。本研究通过同轴静电纺丝法,以聚己内酯（PCL）为核层,壳聚糖（CS）为壳层,制备核壳结构的纳米纤维,并用香草醛对制备的纤维膜进行交联。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X 射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、力学测试及细胞培养等手段对制备的纤维膜进行形貌、内部结构、化学组成、力学性能和细胞相容性表征。结构分析表明本研究成功制备了核壳结构的PCL-CS纤维膜。力学测试和亲疏水性测试结果表明交联后的纤维膜具有较好的耐水性和力学性能,断裂强度高出文献报道值近两倍;体外细胞培养结果显示MG-63细胞能在交联后的纤维膜上黏附和持续增殖,表明纤维膜具有较好的细胞相容性,在引导组织再生领域有较好的应用前景。     

PAN/β-CD复合纳米纤维膜的制备及其对中性红的吸附

采用静电纺丝技术制备了聚丙烯腈(PAN)/β-环糊精(β-CD)复合纳米纤维膜。利用扫描电子显微镜观察PAN/β-CD复合纳米纤维的表面形貌,利用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射初步分析复合纳米纤维的结构,采用紫外可见光分光光度计考察复合纳米纤维膜对中性红的吸附性能。结果表明:PAN/β-CD复合纳米纤维表面光滑且直径均匀;在所研究范围内,β-CD较均匀地分散在复合纳米纤维中并保留自身的空腔结构;w(PAN)为10%,w(β-CD)为4%时,所制复合纳米纤维膜对中性红的吸附率高达78.0%;吸附过程是自发进行的,符合Langmuir等温吸附方程。     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

木犀草素分子印迹聚合物的合成

以木犀草素为模板分子,偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在极性溶剂中合成了木犀草素分子印迹聚合物(LMIP)。考察了溶剂用量及种类和功能单体对合成的影响,得到了最佳合成工艺条件,简化了模板分子的洗脱工艺。红外光谱分析表明:洗脱前分子印迹聚合物中原木犀草素在1 270 cm-1处的O—H吸收峰移至1 300 cm-1处,说明模板分子被功能单体、交联剂经聚合交联固定在聚合物中,洗脱后该峰完全消失;扫描电子显微镜观察发现:洗脱后的分子印迹聚合物表面凹凸不平,产生了大量吸附模板分子的空穴。探讨了LMIP的吸附特性,用与木犀草素结构相似的槲皮素作对比实验,分子印迹聚合物对木犀草素的吸附量(33.653μmol/g)明显高于槲皮素的吸附量(8.654μmol/g),表明LMIP对模板分子具有较高的吸附选择性。     

纳米SiO_2/聚丙烯酸酯组装杂化乳液的合成及表征

通过乳液聚合法成功合成了纳米SiO2/聚丙烯酸酯杂化乳液。首先将纳米SiO2经过表面官能团化处理,使其表面含有活性官能团,然后经过乳液聚合使丙烯酸酯单体在纳米SiO2表面引发聚合,合成了具有核壳结构的纳米杂化乳液。采用透射电子显微镜(TEM)对乳液的微观结构进行了表征,并对胶膜进行了机械力学性能测试和表面润湿性能测试。结果表明纳米SiO2的表面官能团化处理改善了纳米粒子在乳液中的稳定性,当纳米SiO2质量分数为0 2%时,杂化乳液胶膜的拉伸强度和断裂伸长率同时达到最大值。其表面润湿性与SiO2质量分数有关,SiO2质量分数为0 5%时其杂化乳胶膜的接触角最大,耐水性最好。     

MXene/PPy@TOCNF复合薄膜的制备及其电化学性能

利用聚吡咯(PPy)在纤维素纳米纤维(TOCNFs)表面原位聚合并结合MXene在真空过滤下制备MXene/PPy@TOCNF(MPT)混合膜。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)等分析了(MPT)混合膜的结构与形貌,利用电化学工作站等探究了聚吡咯@纤维素纳米纤维(PPy@TOCNF)的含量对于MXene薄膜的电化学性能的影响。结果表明：PPy@TOCNF的加入会提高混合膜的电化学性能,在1 A·g^-1的电流密度下,MPT-20%薄膜比电容为415.6 F·g^-1,远高于MXene(284.5 F·g^-1)。     

左氧氟沙星/壳聚糖/聚乙烯醇纳米纤维膜的制备与抑菌性能研究

为左氧氟沙星(LEV)设计一种药物递送系统,以探究一种治疗胃溃疡的潜在方法。采用静电纺丝技术制备了搭载LEV的LEV/壳聚糖/聚乙烯醇(LEV/CS/PVA)纳米纤维膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、接触角测试、药物释放测试、抑菌试验等方法对所制备的纳米纤维膜的结构与性能进行表征。结果表明,所制备的纳米纤维膜具有良好的纳米纤维结构、亲水性和释放效果,LEV可以均匀地分散在纳米纤维中。通过MTT法评估了所制备的纳米纤维膜的体外细胞毒性,证明了其良好的细胞相容性。对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和幽门螺旋杆菌的抑菌活性试验结果表明,搭载LEV的纳米纤维膜具有广谱的、长期的抑菌效果。因此开发的纳米纤维膜具有治疗胃溃疡的潜力。     

聚乙烯吡咯烷酮/银纳米复合纤维膜的制备及抗菌性

通过液相原位还原法(用乙醇还原硝酸银)获得了合有银纳米粒子的溶胶,从而制得聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/银纳米粒子/乙醇纺丝液;再利用静电纺丝技术,得到了含有银纳米粒子的PVP纳米复合纤维膜.利用紫外光谱仪(UV-vis)对溶胶内银纳米粒子进行了表征,运用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纤维及其内部的纳米粒子的形貌结构和分布进行了表征,并且测试了该样品对大肠埃希菌的抗菌性能.结果表明:利用静电纺丝方法可制取PVP/银纳米粒子复合纤维膜,该膜具有抗菌性.     

木犀草素Zn(II)和Cu(II)配合物的合成及电化学性质研究

在无水乙醇溶液中,用木犀草素和醋酸铜、醋酸锌合成两种鲜见报道的木犀草素金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、电子光谱和摩尔电导等表征手段,确定了配合物的结构。并研究了木犀草素Zn(II)和木犀草素Cu(II)配合物化学修饰碳糊电极在pH 5 B-R缓冲溶液中的电化学行为。