血竭超微细粉和普通细粉在六白白疕巴布剂中体外透皮释药研究

目的：对比研究血竭超微细粉和普通细粉在六白白疕巴布剂中主要药效成分血竭素的体外透皮释药情况,为该巴布剂制备工艺研究提供参考依据。方法使用药物透皮扩散实验仪,以色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、流动相为乙腈原磷酸二氢钠溶液（0.05 mol/L）（50：50）、检测波长440 nm、柱温40℃、流速1 mL/min的高效液相色谱法（HPLC）色谱条件,检测两种巴布剂样品中血竭素12 h内透过离体兔皮释药情况。结果HPLC检测方法显示血竭素峰分离效果良好,稳定性、精密度和加样回收试验的RSD分别为1.14%、0.92%、0.89%,符合含量测定要求;两种样品巴布剂1~2 h内均为快速透皮释药阶段,2~12 h为平稳缓慢透皮释药阶段。其中超细粉样品巴布剂2、4、12 h内血竭素累积透皮释药率分别为29.12%、38.60%和59.36%,而普通细粉样品巴布剂在同一时间段仅为16.74%、21.77%和44.28%。在考察的12 h内,超微细粉样品巴布剂血竭素累积透皮释药率高于普通细粉样品巴布剂15%左右。结论本含量测定方法良好,以血竭药物超微细粉作为该巴布剂的填充剂,血竭素体外透皮释药效果明显优于以普通细粉作为巴布剂填充剂的样品巴布剂。     

快速液相法同时测定鸡血藤原儿茶酸、儿茶素和表儿茶素的含量

【目的】建立快速液相色谱法同时测定鸡血藤药材中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素含量。【方法】采用Phenomenex Kinetex XB-C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈—磷酸—水为流动相,等度洗脱(体积比为10∶90),流速1.3mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样体积2μL。【结果】原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的线性范围分别0.091 6~0.549 6μg(r=0.999 7)、0.772~3.86μg(r=0.999 4)、0.670 5~4.023μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为102.96%(sR=1.62%)、99.44%(sR=2.68%)、97.34%(sR=1.88%)。【结论】该方法简便、快捷,可用于鸡血藤中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量测定,可为鸡血藤的质量控制研究提供参考。     

微粉化技术对金银花溶出度的影响

目的：考察微粉化技术对中药材金银花溶出度的影响。方法：以绿原酸含量为指标,采用薄层色谱法对中药材金银花进行定性鉴别,用紫外分光光度法测定金银花中绿原酸的含量。结果：随着粉碎粒度的变细,金银花有效成分绿原酸的提出量明显提高,超微粉（10μm）〉160目筛细粉〉120目筛细粉〉80目筛细粉〉60目筛细粉,超微粉有效成分含量比60目筛细粉提高14.4%。结论：微粉化技术对金银花溶出度影响明显。     

瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立

目的：建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑。方法：对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果：色谱条件为：Gemini C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）,流速1.0mL/min,检测波长249nm。样品供试品溶液制备条件为：药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h。结论：建立的鸭仔风芒柄花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法。     

栽培鸡血藤藤茎次生代谢产物的动态积累变化研究

【目的】研究栽培鸡血藤藤茎中次生代谢产物在不同生长期的动态积累变化趋势,为其采收期的合理制定提供科学依据。【方法】参照《中国药典》（2010年版一部）附录XA测定醇溶性浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,采用高效液相色谱法同时测定原儿茶酸、儿茶素及表儿茶素的含量。【结果】鸡血藤藤茎中醇溶性浸出物、总黄酮及指标性成分原儿茶酸、儿茶素和表儿茶素的含量均随着生长年限的增加呈递增的趋势;而1年中不同月份样品的醇溶性浸出物、总黄酮、表儿茶素的含量变化均呈抛物线状,7～9月含量达到峰值;儿茶素的含量则一直呈上升状态;7～9月采收的4～6年生鸡血藤样品中醇溶性浸出物已达到现行版《中国药典》的要求。【结论】初步建议栽培鸡血藤藤茎以7年生以上采收为宜,其最佳采收年限与采收月份有待进一步研究确定。     

小茴香饮片的粉末均匀化研究

[目的]优选小茴香饮片的粉末均匀化工艺。[方法]采用筛分法制备不同目数生小茴香与盐小茴香粉末,以出粉率和紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量为指标,在此基础上设计L9(34)正交实验,对单次粉碎时间、粉碎次数、投料量3个因素进行考察,采用"蛛网模式"优选生小茴香和盐小茴香标准饮片粉末均匀化工艺。[结果]生小茴香最佳粉碎工艺:投料量1/2粉碎室的体积,单次粉碎时间40 s,粉碎3次,过50目筛;盐小茴香饮片最佳粉碎工艺:投料量1/2粉碎室的体积,单次粉碎时间40 s,粉碎2次,过50目筛。[结论]优选的粉末均匀化工艺合理可行、稳定可控,可为小茴香的标准饮片均匀化技术规范制定提供参考依据。     

沙棘籽粕中蛋白质提取工艺研究

目的:探讨沙棘籽粕中蛋白质提取工艺研究。方法:以蛋白质含量为24.97%的沙棘籽粕为原料,对沙棘籽粕进行粉碎,得到过80目标准药筛的沙棘粉末。将沙棘粉末进行醇提,其最佳工艺如下:乙醇浓度75%、料液比1∶6、提取温度50℃、提取3次每次60 min。然后用碱提酸沉法及双氧水脱色法对醇提沙棘蛋白进行精制,其工艺参数为:pH=10、料液比1∶12、碱提温度50℃、碱提3次每次50 min、30%双氧水与碱提液比例1∶20、脱色温度45℃、脱色时间60 min,酸沉pH=5。结果:经过粉碎过筛、醇、碱及脱色三步法提取后,得到了沙棘蛋白产品,其蛋白质纯度为84.18%,产品得率为11.39%。结论:该提取工艺效果更好。     

桂木叶中儿茶素的提取分离与含量测定

【目的】提取分离桂木叶中活性成分儿茶素并建立其含量测定方法。【方法】采用硅胶柱层析及重结晶法分离桂木叶中儿茶素,通过光谱和波谱分析鉴定其化学结构。采用高效液相色谱(HPLC)法进行儿茶素的含量测定,色谱条件:Phenomenex prodigy C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈—体积分数0.4%磷酸水梯度洗脱,流速:1.2 m L/min,检测波长:280 nm,柱温35℃,进样量10μL。【结果】经光谱和波谱分析鉴定,从桂木叶中分离得到的化合物为儿茶素,其纯度≥980 mg/g;儿茶素在20.04~120.24μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);不同批次桂木叶样品中儿茶素含量为0.58~1.85 mg/g,平均回收率为98.07%(sR=1.84%)。【结论】首次确认了桂木叶含活性成分儿茶素,并建立其HPLC含量测定方法,所建方法简便、快速、定量准确,可为桂木叶的质量标准及资源开发提供参考依据。     

金钗石斛微粉细胞破壁率及其石斛碱含量测定

目的:测定金钗石斛超细微粉细胞破壁率及超细粉碎前后石斛碱含量。方法:采用细胞计数法,以薄壁细胞为评价指标,测定金钗石斛微粉的细胞破壁率,并用气相色谱法测定超细粉碎前后细粉与微粉石斛碱的含量。结果:金钗石斛细粉称样量与完整薄壁细胞计数的回归分析结果表明,两者呈现显著相关,金钗石斛经超细粉碎后细胞破壁率为100%。利用气相色谱法测定金钗石斛超细粉碎前后细粉与微粉石斛碱含量分别为0.42%、0.35%。结论:此方法简单快速、准确可靠,可准确地进行金钗石斛微粉细胞破壁率及石斛碱的定量测定。     

壮药水银花中绿原酸含量测定方法的建立

目的建立壮药水银花绿原酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,对色谱条件进行摸索,并采用正交设计法优化供试品溶液的制备条件。结果色谱条件为Gemini C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈－0．4％磷酸（13∶87）,流速1．0 ml／min,检测波长327 nm。样品供试液制备条件为：药材破碎度为过四号筛,称样量0．2 g,提取溶剂为50％甲醇,提取时间30 min。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,符合技术要求,可作为壮药水银花中绿原酸的测定方法。     

RP-HPLC-DAD法快速测定沙棘叶中6种黄酮成分

采用RP-HPLC-DAD法同时测定沙棘叶中6种黄酮的含量,包括:儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。沙棘叶经石油醚脱脂后,由乙醇水溶液提取得沙棘叶黄酮粉末。样品经由Shimadzu C₁₈(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(0.1%磷酸)(60∶40)为流动相,以1.0 mL/min的流速等度洗脱,柱温40 ℃,检测波长分别为:儿茶素208 nm,芦丁257 nm,杨梅素373 nm,槲皮素371 nm,山柰酚367 nm,异鼠李素371 nm;进样量为20 μL。10 min之内,各成分实现基线分离,6种黄酮成分在0.47~ 30.00 μg/mL范围内,线性均良好。通过精密度、稳定性和加样回收率等在内的方法学验证,证实方法稳定、准确。所建立的分析方法简便、快捷,可用于沙棘叶中6种黄酮含量的快速测定。     

补骨脂饮片的粉末均匀化研究

[目的] 补骨脂饮片的粉末均匀化工艺研究。[方法] 以补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素为指标成分,采用不同目数药筛制备不同粒度的补骨脂饮片粉末,对粉末分布及其对指标成分的影响进行研究,并以粉碎时间、粉碎次数、投料量为因素采用正交实验法确定其最佳粉碎工艺。[结果] 生补骨脂最佳粉碎工艺条件：投料量体积占粉碎室体积的1/4,单次粉碎30 s,粉碎3次,过50目筛;盐补骨脂最佳粉碎工艺条件：投料量体积占粉碎室体积的1/3,单次粉碎30 s,粉碎2次,过50目筛。[结论] 通过试验验证,确定补骨脂饮片最佳粉碎工艺,为制定补骨脂标准饮片均匀化技术规范提供参考依据。     

舒血灵胶囊质量标准的研究

[目的]建立舒血灵胶囊的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对制剂中银杏叶提取物、三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定胶囊中总黄酮醇苷的含量。以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。[结果]薄层色谱斑点清晰集中,槲皮素在0.1102～0.9918μg范围内进样量与色谱峰面积有良好线性关系;山奈素在0.1156～0.5780μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系;异鼠李素在0.005～0.040μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系。檞皮素、山奈素、异鼠李素的平均加样回收率分别为99.33%,98.57%,98.91%。3批样品中总黄酮醇苷含量分别为1.226,1.222,1.219 mg/g。[结论]该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为舒血灵胶囊的质量控制手段之一。     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

消定膏质量标准提高研究

目的 提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量。方法 采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5μm)为填充剂,0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果 TLC鉴别分离度高、专属性强、重现性好;儿茶素、表儿茶素的回归方程分别为Y=5.629 87X+52.621 37(r=0. 9995),Y=6. 524 47X+4. 953 08 (r=0. 9995),线性范围分别为18. 91～605. 00,1.59～51.00μg,平均加样回收率分别为100.29%,98.74%,RSD分别为3.14%,3.04%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为95.36%,89.66%,93.22%,95.04%,91.41%,RSD分别为1.07%,2.17%,2.09%,2.48%,1.35%。结论 本方法简单准确、专属性强,可为提高消定膏质量标准提供依据。     

超微粉碎对六味地黄粉中熊果酸溶出特性的影响

目的 :对六味地黄超微细粉体化学成分溶出特性进行考察研究。方法 :对比考察六味地黄细粉及超微细粉中目标成分熊果酸的含量和溶出特性。结果 :超微细粉中脂溶性大分子物质熊果酸可在极性溶媒水中分散 ,在非极性溶媒乙醚中快速溶出 ;相同测定条件下 ,超微细粉中熊果酸含量较细粉高出 4 4 .5 5 %。结论 :六味地黄经超微粉碎后 ,熊果酸溶出特性发生了显著变化 ,释放速度及释放量均显著提高。     

用紫外分光光度法测定当归藤中儿茶素含量的效果研究

目的 :探讨用紫外分光光度法测定当归藤中儿茶素含量的应用效果。方法 :将2010年9月我院在广西地区购置的当归藤作为研究对象,将当归藤进行风干、粉碎,使用N4S紫外可见分光光度计,采用波长为280.0nm的紫外分光光度法对当归藤样品的吸光度进行测定。然后,根据测定结果计算出当归藤中儿茶素的含量及其RSD(相对标准差)值。结果:当归藤中儿茶素的平均含量为2.86%,RSD值达到1.08%。儿茶素对照品溶液在波长为280nm时吸收度最大,因此确定280nm为检测的波长。光吸收度的RSD值达到1.26%时,样品在24h内可稳定下来。测试品平均加样回收率为98.23%,RSD值达到2.58%。紫外分光光度法具有较高的精密度。溶液浓度在0.00781mg/ml~0.05327mg/ml范围内的儿茶素对照品溶液的光吸收度和浓度呈现出较好的线性关系,R=0.9872。结论 :用紫外分光光度法对当归藤中儿茶素的含量进行测定具有操作简单、迅速、精确等优点,并可对药品中儿茶素的质量起到良好的控制作用。此方法值得在药物分析中推广使用。     

壮药柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法的建立

目的建立柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法。方法对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果色谱条件为:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。样品供试液制备条件为:药材破碎度过60目筛,提取溶剂为甲醇-25%盐酸(4∶1),溶剂加入量10 ml,回流时间1 h。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为壮药材柿叶中槲皮素和山柰素总量的测定方法。     

Establishment of Content Determination of Quercetin and Kaempferol in Zhuang Medicine of Persimmon Leaves

目的 建立柿叶槲皮素和山柰素含量测定方法.方法 对HPLC方法 中的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果 色谱条件为:Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm.样品供试液制备条件为:药材破碎度过60目筛,提取溶剂为甲醇-25%盐酸(4:1),溶剂加入量10 ml,回流时间1 h.结论 建立的HPLC含量测定方法 准确可靠,可作为壮药材柿叶中槲皮素和山柰素总量的测定方法.     

莓叶委陵菜片中有效成分的含量分析

目的建立测定莓叶委陵菜片中d-儿茶素含量的高效液相色谱方法。方法采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.04mol/L枸橼酸溶液:N,N-二甲基甲酰胺:四氢呋喃(80:16:4)为流动相,流速1.0m L/min,柱温35℃,检测波长278nm。结果 d-儿茶素在0.034-0.680mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.2%,RSD1.32%。结论本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于莓叶委陵菜片中d-儿茶素的含量测定。