微波消解ICP-AES法在海洋产品金属含量测定中的应用

用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)建立了一种能快速、准确测量海洋产品中重金属含量的分析方法。用此方法测定了湛江市场海洋贝类和鱼类中锌、铬、砷、铁、镉、铜等六种金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD﹤7%,加标回收率为86.0%～108%,检出限在0.292～1.289μg/L之间。该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合海洋产品中重金属含量的测定。     

ICP-AES和GFAAS测定倍立健中铬（Ⅲ）的研究

比较ICP-AES和GFAAS法测定倍立健中多种金属元素含量。两种方法测定的钙、镁、锌、铁、锰和铜元素含量结果一致,但ICP-AES测得的铬含量远低于GFAAS测定结果。对ICP-AES测定过程中的样品处理方式、分析波长、酸效应和盐效应进行分析,确定酸效应和盐效应为造成结果差异的主要原因,调整标准品的酸碱度并添加相匹配的金属盐后,ICP-AES测定结果与GFAAS测定结果显示了很好的一致性,可用于倍立健中多种金属元素的含量测定。     

ICP-AES法测定太原市售8种粗粮中的多种金属元素

采用HNO_3-H_2O_2微波消解法对太原市售的小米等8种粗粮样品进行处理,以ICP-AES法同时测定了样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、锰等7种金属元素的含量,并与大米样品进行了对比。实验结果表明,这8种粗粮中均富含人体所需的金属元素,尤以小米品质更为突出。所建方法的回收率为90%～101%,相对标准偏差≤1.37%,检出限介于0.001～0.366μg/mL之间。该方法简便、快速,适用于粗粮中多种金属元素含量的同时测定。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

ICP-AES法测定芳烃聚酯多元醇中金属离子含量

采用微波消解制样,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定芳烃聚酯多元醇中Ti、Mn、Fe、Co、Zn、Sn等金属离子含量的方法.结果表明,测定方法的检出限为0.0206～0.303 μg/mL,回收率为96.8%～100.5%,方法的相对标准偏差小于4.62%,该法准确、快速、简便,应用于芳烃聚酯多元醇中金属元素的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定PVC塑钢门窗中的重金属元素

采用微波消解制样技术,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量,确定了实验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.01840～1.034μg/mL,回收率为94.23%～103.5%,相对标准偏差在4.6%以内。该方法灵敏度高、准确、快速,可满足PVC塑钢门窗中金属元素的常规测定。     

ICP–OES测定四氧化二氮中5种金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP–OES）测定四氧化二氮中铁、铬、镍、铝、钛5种金属元素含量的方法。5种金属元素在0～2.0 mg/L的测试范围内,线性相关系数均达0.999 9以上;各元素检出限为0.001～0.005 mg/L,加标回收率为92.5%～109.0%,测定结果的相对标准偏差均小于6%。该方法能满足四氧化二氮中5种金属元素含量的测试要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

微波消解-连续光源原子吸收法快速测定磷铁矿中5种金属元素

使用微波消解方法处理磷铁矿样品,建立一种使用连续光源原子吸收法(AAS)快速测试磷铁矿中的K、Na、Pb、Zn、Cu含量的方法。该方法的检出限为0.000 4～0.005 0 mg/L,测定结果与标准值的相对标准偏差为0.82%～1.48%,加标回收率为99.4%～102.5%,具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点,适用于磷铁矿中多种金属元素的快速分析。     

实验用水中硅含量对砷、汞等元素测定的影响

研究了基体溶液中Si(以SiO_2计)含量为0.01 mg/L和0.02 mg/L时,11种金属元素含量的测定会否受到影响。用ICP-AES法对不同硅含量基体溶液的标准样品进行测定,并从标准曲线和浓度值两个方面进行考察。研究发现Si含量对砷As、钡Ba、镉Cd、铬Cr、铁Fe、汞Hg、镍Ni、铅Pb、锑Sb、硒Se和锌Zn检测的影响很小,浓度测定结果的RSD均小于1%。实验室用水中可溶性硅(以SiO_2计)含量的测定需要用到铂金坩埚(铂皿)这类贵重设备,此次研究可进行替代。     

ICP-AES法测定炼油厂污水中的金属元素

为了满足惠州炼油厂排海污水中金属元素分析的需要,建立了快速而准确地测定排海污水中金属元素的方法.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定排海污水中Fe、Ni、V、Cu、Pb和As等12种元素,优化了ICP仪器工作参数.结果表明:各元素的方法检出限在0.000 1～0.03 mg/L,标准曲线相关系数...     

微波消解ICP-AES法测定黄铜儿童仿真饰品中的铅

采用浓HNO_3微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定黄铜儿童仿真饰品中的铅元素的含量。样品中Pb元素的含量在0.01~10mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999。回收率在99.7%,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10),Pb元素的检出限为0.005 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于黄铜儿童仿真饰品中铅的测定。     

ICP-AES法测定进口废塑料金属涂层中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了对进口废塑料金属涂层中4种金属元素含量同时进行测定的检测方案。结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.003～0.030μg/ml,样品平均加标回收率在94.8%～104.5%之间,相对标准偏差在1.0%～4.7%之间。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,能够满足废塑料金属涂层中金属含量检测的要求。     

ICP-AES法测定PTA中的重金属含量

研究了微波灰化处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等重金属元素含量。结果表明:微波灰化处理试样,600℃灰化60min,ICP-AES的入射功率1.10kW、冷却气流量18L/min、辅助气流量0、雾化压力2.20×105Pa,测得试样中重金属的含量,其方法的检出限为0.013～0.148mg/kg,相对标准偏差为0.26%～0.92%,加标回收率为89.5%～97.5%。该方法操作简便、准确实用。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18中的多种元素含量

采用高压密封微波消解,以体积比(5∶1)硝酸-高氯酸为溶样试剂,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药敖西根-18中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。测定结果表明:蒙药敖西根-18中含多种金属元素,尤其钙、镁、铁、锶、锰、锌的含量较高,含有害金属元素镉和银,未测到有害元素铅。加标回收率为98.5%-105.2%,RSD为0.4%-2.3%。     

微波消解-ICP-AES法测定涂料中有霉金属元素总量

采用微波制样技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定涂料中有毒金属元素.研究了影响其光谱测量的各种因素,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.05～0.001μg/mL,回收率为87.68%～116.23%,RSD<2.27%.     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁合金中硼的含量。准确称取一定量的镁合金样品于钢铁量瓶中,滴加(1+1)盐酸溶液,待剧烈反应完毕后,滴加过氧化氢加热溶解,溶解完后,将溶液定容至100m L容量瓶中,摇匀后,直接上机测试;优化全谱型ICP-AES分析条件测定镁合金中硼的含量,检出限为0.01mg/L。此方法可检测镁合金中硼的最低含量为0.001%,用5个自制样品进行测定(n=10),其结果符合要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定富铜（银）矿石中的7种金属元素

本文采用四酸(硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸)混合溶矿前处理方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了富铜(银)矿石样品中Al、Cu、Fe、Mn、Mg、S和Zn 7个元素含量。实验过程中通过摸索样品前处理方法和优化仪器工作条件,选择了最佳的样品前处理条件和最佳分析条件。实验结果表明,该方法测定结果精密度高,RSD不大于3.0%(n=6);线性相关系数良好r>0.9999 3;方法检出限低可满足微量元素的检测需求;测定结果准确,检测结果基本都在测定结果范围内,符合地质矿产中多种主微量金属元素的分析要求。