QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,以Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%～123.55%,相对标准偏差（RSD）为0.7%～14.3%,方法定量限（LOQ）为0.40～8.00 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

UPLC测定普洱茶饮料中咖啡因的含量

目的：使用UPLC快速测定普洱茶饮料中咖啡因的含量。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3（50×2.1mm,1.8μm）;流动相为甲醇-水（20：80）;流速为0.4ml/min;紫外检测波长为271nm。结果：该方法操作简便,测定准确,浓度的线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为99.36%～100.06%（RSD=0.25%）。结论：该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的 建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法 样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 喹啉黄在0.4～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.25 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%～110.10%之间,相对标准偏差为2.83%～8.65%。结论 该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。     

固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的：建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法：样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液（V/V）为清洗剂净化,80%甲醇溶液（V/V）为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果：碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%（n=5）。结论：该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

水质中总硬度的检测方法

目的建立快速检测水质总硬度的检测方法。方法基于工厂实际生产需求,采用快速试纸条方法对工厂内使用的配料用水、清洗用水、源水的总硬度进行检测,并通过方法优劣性分析、适用性验证、准确性验证、精密度验证等维度进行分析总结,同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对4个维度的实验证明,快速试纸条法检测结果与国标方法对比无显著差异。结论本研究中试纸条快速检测方法,可以满足生产过程中配料用水、清洗用水、源水的质量检测。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定饮用天然矿泉水中微量钼

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接测定饮用天然矿泉水中微量钼,具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。方法加标回收率在94．5％～110％之间,检出限为0．007μg／L,相对标准偏差小于3．8％,适用于饮用天然矿泉水中微量钼的测定。     

ICP-AES法测定饮用天然矿泉水中微量钡

选取最佳仪器工作条件,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速测定饮用天然矿泉水中微量钡,其检出限为0.002mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.48%～0.84%,回收率在98.0%～102%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定饮用天然矿泉水中硼酸

用等离子体质谱法,采用p（gBe）=25ng／ml的2％HNO3溶液作为内标溶液在线加入,直接测定饮用天然矿泉水中的硼酸。方法检出限为0．026μg/L,相对标准偏差（RSD,n=12）为8．52％。该方法简单,快速,准确,适用于饮用天然矿泉水中硼酸的测定。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定饮用水中微量硼

利用微波消解技术处理样品,使饮用水中硼在碱性溶液中呈稳定状态,用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）,采用在线加入内标,可直接测定水中的微量硼。该方法具有较高的灵敏度和精密度,相对标准偏差（S）为2．66％,回收率在99．18％～102．33％之间,该方法简单、快速。结果较为满意。     

饮用天然矿泉水中锗的测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中的锗，优选了试液介质和仪器条件，方法简单、快速、灵敏度高。其方法检出限为：0．0024mg／L，相对标准偏差小于18．2％。用于饮用天然矿泉水中锗的测定，取得了满意的结果。     

饮用天然矿泉水中硒的测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中的硒,优选了试液介质和仪器条件,方法简单、快速、灵敏度高,其方法检出限为：0.0015mg/L,相对标准偏差小于8.6%.用于饮用天然矿泉水中硒的测定,取得了满意的结果.     

马铃薯全粉生产中水分临检方法的研究

用微波法测定马铃薯蒸煮后产物,混合物料和颗粒全粉中水分含量的结果与用测定食品中水分含量的国标法(GB5009.3-85)得到的结果相一致.但是微波法将蒸煮后产物、混合物料和颗粒全粉水分的干燥时间由4h分别减少至8min和6min.实验结果表明,微波法是特别适用于马铃薯颗粒全粉加工中水分含量测定的一种简单和快速的方法.     

Effect of processing on water absorption and softening kinetics in chickpea (Cicer arietinumL) seeds

The processing effect on the physical properties of chickpea seeds (kabuli type cv Athenas) is reported. Soaking of chickpea seeds in different solutions (distilled water, 0·5% NaHCO₃ and 0·5% CaCl₂) is characterised by a rapid water absorption followed by a decrease in the hydration rate to saturation point. An improvement in chickpea softening rate and water absorption during cooking, with previous 12 h soaking in 0·5% NaHCO₃, was observed. The presence of Ca²⁺ ions delayed the softening process in chickpea seeds. Physicochemical changes associated to the soaking and cooking process necessary for reducing cooking time are discussed. The texturometer method was estimated as a suitable objective method for the evaluation of the cooking degree in chickpea seeds. © 1998 Society of Chemical Industry     

可视化环介导恒温扩增法检测蔬菜产地环境灌溉水源中沙门氏菌

目的建立可视化环介导恒温扩增体系(loop-mediated isothermal amplification, LAMP)检测灌溉水源中沙门氏菌的分析方法。方法以沙门氏菌侵袭蛋白A(invA)基因序列设计特异性LAMP检测引物,优化LAMP反应体系和反应条件后,通过特异性实验、灵敏度实验对LAMP检测方法进行测试,并与国标检测方法对比检测人工污染的灌溉水源样品,验证该方法的准确性。结果灵敏度实验结果显示本LAMP检测方法最低检出限为7 CFU/25μL,特异性实验结果显示本LAMP检测方法具有良好的特异性,干扰菌株对本LAMP检测方法无影响。该方法在与国家标准检测方法对比,检测人工污染的灌溉水源样品时具有相同的准确性,检测灵敏度为1×10^2 CFU/mL。结论本研究建立了快速、准确、灵敏的恒温扩增体系,可以应用于灌溉水源中沙门氏菌的快速检测。