智能消解土壤残余硅渣对重金属含量分析的影响

为满足环境土壤污染调查,建立适合大量土壤样品处理测试方法。通过智能消解法与完全消解法对样品及残余硅渣消解,火焰原子吸收光谱法测试铜、锌含量作对比分析。结果表明:铜、锌智能消解测量值0.1177μg/g、0.2953μg/g加入残余硅渣测量平均值0.0055μg/g、0.1503μg/g与完全消解测量值0.1294μg/g、0.4947μg/g基本吻合,选用区域代表样品残余硅渣测量平均值做智能消解测量值的校正值,可消除残余硅渣对智能消解测试土壤铜、锌含量的影响。此方法 Cu、Zn的检出限为0.00973μg/m L、0.00395μg/m L;RSD%为:0.96%~2.49%、0.37%~0.56%;回收率为:99.4%~100.3%、99.3%~101.7%。该方法稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管,适合较大数量土壤样品的前处理。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

虎杖中白藜芦醇的提取与纯化

用乙醇提取虎杖中的白藜芦醇,并用LS-303大孔吸附树脂进行纯化。研究表明,乙醇的体积分数为70%,提取温度为70℃,固液比为2∶100（g/mL）,恒温2 h,白藜芦醇一次提取率为88.5%;LS-303树脂对白藜芦醇的静态吸附速率为13.9μg/（g·min）。吸附热力学曲线可用Freundlich方程和Langmuir方程描述,吸附的白藜芦醇可用60%乙醇解吸,虎杖白藜芦醇提取液纯化后,杂质含量显著降低。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

几种猕猴桃中痕量元素铁和锌的测定

通过一系列实验对仪器的参数进行了优化,对样品的消解剂进行筛选,建立了测定猕猴桃中铁锌元素含量的微波消解-火焰原子吸收光度分析方法。为了验证该方法的可靠性,又进行了加标回收试验,方法的回收率在95%~107%之间。测定结果为猕猴桃样品的干重铁含量在55.3~117.5μg/g之间,湿重铁含量在8.17~20.5μg/g之间,干重锌含量在25.6~52.2μg/g之间,湿重锌含量在3.78~7.16μg/g之间。     

ICP-AES法测混凝土外加剂中碱含量的研究

研究了微波消解样品,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定混凝土外加剂中碱含量的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件,结果表明,钾和钠的检出限分别为0.855μg/mL和0.012μg/mL,回收率为92.0%~103.8%,RSD为0.87%~2.29%。该法准确、快速、简便,应用于混凝土外加剂中碱含量的测定,结果满意。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.