ICP-MS法同时测定奶粉中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定奶粉中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素的检出限为0.1 ng/kg~33.3 ng/kg。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。实验表明,该方法简单、快速、准确、易于操作,适用于奶粉中稀土元素的检测。     

纺织品中甲醛的快速检测方法

 建立了纺织品中甲醛的快速检测方法。利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析, 并制作了便于目测的根据不同的甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定该纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求;用活性炭固相萃取小柱净化浸泡液中因纺织品褪色而带来的颜色干扰。吸光度值与与甲醛浓度在0.5～30 mg/kg的范围内呈良好的线性关系Y=0.621 X + 0.126,相关系数为0.9991。本方法检测速度快,操作简单、无需昂贵的仪器,结果可靠。适合于执法检测、市场、企业人员现场进行快速监测以及大批样品的初筛,阳性样品送实验室定量测定。     

基于变色酸比色原理的白酒中甲醇的快速筛查方法研究

目的建立基于变色酸比色原理快速筛查白酒中甲醇含量的方法。方法对样品进行稀释,同时将酒精度调整至5%vol后,取1.0 mL,加入高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L) 0.5 mL,反应15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L),使试液完全褪色。加入5 mL变色酸显色剂(1 g/L),密塞,(70±2)℃水浴显色20 min。将样品溶液与甲醇对照溶液目视比较判读。对酒精度影响、干扰因素以及方法适用性等关键指标进行深入研究,确定方法的检出限,并对性能指标进行评价。结果反应体系中5%vol酒精度对显色干扰较小;柠檬黄、日落黄、赤藓红等10种合成着色剂、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素对显色不产生干扰,白砂糖、三氯蔗糖会对显色产生干扰;方法适用于蒸馏酒,不适用于发酵酒和配制酒;方法检出限为0.2g/L(按100%酒精度折算);假阴性率、假阳性率、特异性、灵敏度以及与参比方法一致性各性能指标满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇含量的现场快速检测。     

分散染料染色涤纶针织面料的褪色研究

文中依次采用溶胀褪色、剥色褪色和还原清洗褪色的方法,对分散染料染色的涤纶针织面料进行多重褪色研究。探讨了溶胀褪色、剥色褪色和还原清洗褪色处理条件对织物褪色率和强力保留率的影响。结果表明,二甲基亚砜溶胀褪色的最佳条件为浴比1∶16,温度120℃和时间30 min;N,N-二甲基甲酰胺剥色褪色的最佳条件为浴比1∶14,温度100℃和时间30 min;保险粉还原清洗剥色效果可以忽略不计。经二甲基亚砜溶胀褪色和N,N-二甲基甲酰胺剥色褪色处理后,褪色率高达97.8%,且断裂强力保留率为94.3%,符合涤纶针织面料褪色复染的要求。     

基于群青蓝纳米粒子的免疫层析法快速检测牛奶中的黄曲霉毒素M1

目的 建立一种基于群青蓝纳米粒子的免疫层析法(immunochromatographic assay, ICA),用于快速检测黄曲霉毒素M1(aflatoxin M1,AFM1)。方法 通过离心筛选出合适粒径的群青蓝纳米粒子,经羧基化修饰后与AFM1单克隆抗体通过碳二亚胺法共价偶联,制备免疫探针,用于AFM1检测。实验结果通过肉眼观察并结合Image J 软件进行定性定量分析,对所建立方法的灵敏度、特异性、准确性等进行评价。结果 经条件优化后,该方法定性视觉检测限为0.30 ng/mL,定量检测限(limit of detection, LOD)为0.051 ng/mL,与其他真菌毒素无交叉反应。结论 该方法可应用于牛奶样品中AFM1检测,检测结果符合国家限量标准,同时操作简单易于判断、特异性好,适用于现场快速初步筛查。     

褪色剂对棉/再生纤维素纤维深色混纺产品定量分析影响的探讨

本文探讨了褪色剂对棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析的影响。用保险粉和次氯酸钠两种褪色剂对棉/粘胶、棉/莫代尔和棉/莱赛尔3种经还原染料或活性染料染色的深色混纺牛仔布进行前处理,并采用甲酸/氯化锌法溶解。结果表明,还原染料染色的牛仔布,经保险粉褪色,溶解后的大部分样品存在残留杂质,经次氯酸钠褪色,溶解后的样品无杂质,两种褪色方式的平均误差差值为1%。活性染料染色的牛仔布,褪色后经溶解均无残留,两种褪色方式的平均误差差值为0.06%。因此次氯酸钠更适合作为深色混纺产品的褪色剂。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

分光光度法快速检测青方腐乳中的硫化钠含量

目的 建立分光光度法快速检测青方腐乳制品中硫化物（以Na2S计）的方法。方法 通过比较乙酸铅标准溶液反应前后的吸光度差值计算出消耗的乙酸铅量,换算得到样品中硫化钠的含量,以此间接检测方法判断样品中硫化物的添加情况。结果 在干扰离子浓度为0.1 mol/L的条件下,经掩蔽剂去除后加标回收率均提高到88.45%~91.73%,相对标准偏差为0.28%~1.74%。乙酸铅分光光度检测结果在1~5 mg/kg范围内满足要求,相关系数大于0.999。测定硫化钠的方法定量限为6.0 mg/L。结论 该方法操作简便快速,稳定性好、专属性强,仪器设备需求简单,适用于青方腐乳中非法使用硫化钠的快速检测。     

乙酰丙酮法测定食品接触用纸及纸制品中甲醛含量的改进

食品接触用纸及纸制品在水提取过程存在褪色现象,样品褪色会影响甲醛含量的测定。文章采用对样品提取液进行蒸馏后再测定的方式来消除褪色对甲醛含量测定的干扰,提高甲醛含量测定的准确性。     

毒狗肉及大米中毒鼠强残留的气相色谱-质谱法测定

试样中毒鼠强经有机溶剂提取,提取液经过滤、浓缩后,用自动进样器进样,组分经气相色谱质谱检测,外标法定量。检测结果回收率高,重现性好,干扰少,检出限为0.004mg/kg,能满足快速准确检定毒狗肉和大米中毒鼠强的定性定量要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量

建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r＞0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%～108%,相对标准偏差小于10%(n＝6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。     

调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用

目的建立和评估一种调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用分析。方法称取适量基质材料,按照1:5(g/mL)比例加入乙醇(含吗啡标准物质),经均质、浸泡、挥干、过筛、混匀、包装等步骤制得质控样品,运用快速检测方法及常规检测方法对质控样品均匀性与稳定性进行检测研究。结果研制的吗啡快检质控样品,均匀性良好,在室温条件下储存360d,稳定性良好。经验证,快速检测方法及常规检测方法结果一致,未出现假阳性或假阴性,满足检测要求。结论通过该方法制得的质控样品可适用于食品快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力验证等领域,并为进一步研制罂粟壳中生物碱类化合物标准物质提供技术支持。     

含葡萄籽提取物的保健中品维生素B1含量的测定

目的 比对维生素B1的2种检测方法, 探究当食品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, 检测维生素B1的准确性。方法 采用GB/T 5009.197-2003、GB 5009.84-2016分别测定保健食品中盐酸硫铵素、维生素B1的含量。结果 当样品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, GB/T 5009.197-2003方法与标签值相差不大, GB 5009.84-2016检测结果的标准度偏差为57.3%。为了避免葡萄籽提取物的干扰, 必须加大衍生剂铁氰化钾的用量, 来提高维生素B1检测的准确性, 改进后, 回收率能达到101.8%, 符合检测要求。结论 当样品无干扰时, 2种方法检测的结果一致。当样品有还原性物质葡萄籽提取物时, 必须加大衍生剂的用量避免干扰, 使检测结果更加准确。     

食物中典型致病菌的快速检测研究进展

近年来,由致病微生物和细菌毒素造成的食品安全事件频发,对人类健康构成了严重威胁。准确、快速发现食品中的致病菌是控制食源性疾病暴发的必要手段。虽然经典的细菌培养技术是致病菌检测的金标准,但其检测用时长,技术要求高,不能满足食品安全防控快速筛查需求。近年发展的基于电化学和光谱学的微生物快速检测技术,具有使用简便、响应快速、便于现场检测的优势,可以与实验室精准检测技术优势互补,为保障公共卫生安全提供有力工具,具有重要的研究和应用意义。本文综述了几种典型的食源性致病菌的快速检测方法。重点强调了食品基质对这些微生物和毒素检测的干扰,并列举了一些克服食物基质干扰的样品处理方法,以实现食品中毒素的富集和准确灵敏检测。最后以典型的食源性致病菌为代表,简述了快速检测技术的研究现状、技术难点和未来的发展方向。     

烟熏火腿色泽控制工艺技术研究

实验以烟熏火腿为对象,分析原料肉、复配色素、烟熏工艺及烟熏材料对烟熏火腿褪色的影响。采用色差仪检测不同原料肉储藏时间生产的产品褪色情况;采用色差仪检测不同复合色素组合生成的产品褪色情况;采用色差仪检测不同烟熏工艺及烟熏材料生产的产品褪色情况。保存期内的原料肉储藏时间对生产出的烟熏火腿L值、a值和b值均无显著影响(p0.05);优化色素配方制作的烟熏火腿L值、a值均高于原配方色素组合制作的产品(p0.05),b值低于原配方色素组合制作的产品(p0.05);优化色素配方制作的烟熏火腿经光照后△E值显著低于原配方色素组合制作的产品(p0.05);"工艺一"所生产的烟熏火腿L值、a值均高于"工艺二"组产品(p0.05),b值低于"工艺二"组产品(p0.05);"工艺一"生产的烟熏火腿经光照后△E值显著低于"工艺二"生产的产品(p0.05);使用梨木烟熏的火腿经光照后△E值显著低于苹果木、枣木及车间木屑(p0.05)。经优化后的复配色素、烟熏工艺及烟熏材料能够有效提高产品上色效果,延缓褪色。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

涂料印花织物的耐摩擦色牢度评定

在测定涂料印花织物的耐摩擦色牢度时,所用黏合剂的性能不同,则织物经摩擦力作用后的褪色程度也可能不同,如果色布上褪掉的颜料没有沾到标准白布上,就会造成耐摩擦色牢度好的假象,引起耐摩擦色牢度评定的误差.针对以上问题,通过选择不同的黏合剂及不同的应用工艺条件,考察色布的褪色程度和白布的沾色程度对涂料印花织物摩擦色牢度的影响.结果表明,在评定涂料印花织物的摩擦牢度时,摩擦后标准白布的沾色程度和色布的褪色程度对织物的耐摩擦色牢度的评定同等重要.     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

牛乳中蜡样芽孢杆菌高效环介导扩增检测方法建立

目的建立稳定的环介导恒温扩增体系(loop mediated isothermal amplification,LAMP)检测乳制品中蜡样芽孢杆菌的分析方法。方法设计5组引物,通过特异性、灵敏度等指标测试筛选出较好的引物对。后通过优化反应中关键试剂及浓度,检出蜡样芽孢杆菌。通过基因组干扰实验排除引物的假阳性干扰。并在牛奶中验证该方法的检测效率。结果最终筛选出一组特异性好的引物,该扩增方法经过优化后,在最适扩增体系可以检出10 fg/μL纯基因组DNA,用实时荧光定量实验进行对比验证可以检测出100 ag/μL的基因组DNA。抗干扰实验结果显示干扰组基因组核酸和培养菌液均对标准组无影响。该方法在检测牛乳中混合的菌落时呈现出良好的检测效果,可以检测出2.1×10~2 CFU/mL。结论本研究建立了高效、稳定、灵敏的恒温扩增体系,可以应用与牛奶中中蜡样芽孢杆菌的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。