硼酸铝钕晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3熔剂体系的溶解动力学与晶体稳态生长速率

本文采用差热-热重分析和X射线粉末衍射方法研究了生长激光晶体NdAl_3(BO_3)_4(简写NAB)的助熔剂K_2Mo_3O_(10)的合成条件,测定了K_2O-MoO_3体系在三钼酸钾附近的部分相图,用测定籽晶溶解曲线的方法,确定了NAB晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3助熔剂体系中的饱和温度,并在稳态条件下对晶体的溶解-扩散动力学进行解析,取得了与实验一致的结果,从中求得溶质在高温熔盐溶液中的扩散活化能和扩散速率常数,指出扩散过程是晶体生长的控制步骤,据此对NAB晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3体系中的稳态生长速率进行了估算,在静态溶液条件下为10~(-1)mm/d,还讨论了生长NAB晶体存在的困难和工艺上可能的改进方法。     

Cr^3＋=Al2（WO4）3晶体生长助熔剂体系的研究

本文用DTA和XRD法研究了Na_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中的Al_2(WO_4)_3-Na_2WO_4截面的相平衡关系。在这截面中发现一新化合物AlNa_3(WO_4)_2。以45mol％Na_2WO_4为助熔剂生长了Cr~(3+):Al_2(WO_4)_3晶体。     

钾锶硼氧晶体的生长及热分析研究

以摩尔比为1:2:2的KF、H_3BO_3和PbO为复合助溶剂采用高温溶液法生长出了尺寸达4×3×2 mm~3的透明KSr_4B_3O_9单晶。该晶体属正交晶系,空间群为Ama2,晶胞参数:a=1.0987(2)nm,b=1.1948(2)nm,c=0.68865(2)nm。该晶体在空间中成三维网络结构,分子中包括KO_(10)多面体,SrO_x(x=8,9)基团和独立的BO_3基团;KSr_4B_3O_9的热分析分析结果说明该化合物是非同成分熔融化合物。     

不同形貌Co_3O_4负载Pt催化剂的硝基苯加氢性能研究

利用Co(NO_3)_2、CoCl_2和Co(CH_3COO)_2为钴源,通过水/溶剂热法或沉淀法制备出了形貌可控的Co_3O_4立方体、纳米棒、八面体、六角片四种纳米晶体材料,以它们为载体负载Pt制备催化剂,研究了不同形貌Co_3O_4负载Pt催化剂的硝基苯液相加氢性能。     

B_2O_3对Na_2O-CaO-SiO_2-P_2O_5乳浊玻璃结构和性能的影响

采用SEM、X射线衍射仪、红外光谱仪、热膨胀仪等表征手段,研究了Na_2O-CaO-SiO_2-P_2O_5系乳浊玻璃中,不同B_2O_3添加量对其结构及性能的影响。研究结果表明:随着B_2O_3质量分数的增加,富磷相的尺寸逐渐增大,富磷相边缘变得更加圆润;一定量B_2O_3促进了Na_3Ca_6(PO_4)_5晶体的生成,B_2O_3量为12%时,Zn_2P_2O_7晶峰强度较强。B_2O_3添加量的增加使得O-Si-O化学键的数量减少,[BO_3]的数量增多;随着B_2O_3量的增加,样品的透过率先降低后升高,热膨胀系数先降低后升高,密度逐渐降低,耐酸碱性逐渐减弱。     

硅酸钡钛晶体的高温溶液法生长

为了选用合适的助熔剂生长Ba_2TiOSi_2O_7晶体,试验了多种不同成分和配比的化学试剂。最终确定了LiF和H_3BO_3摩尔比为5:2复合助熔剂,采用高温溶液法生长出了尺寸为20 mm×10 mm×3mm的较透明Ba_2TiOSi_2O_7晶体。粉末倍频测试结果表明,粒径为88~105μm的Ba_2TiOSi_2O_7粉体的倍频效应约为5.5倍的KDP(d_(36)=4.7×10~(-13)m/V)量级。红外光谱测量证实晶体结构中含有Si_2O_7基团和TiO_5基团。     

硼酸三甲酯的制备

硼酸三甲酯的制备方法有下述三种: (1)硼酸与甲醇按下式反应: H_3BO_3+4CH_3OH→[(CH_3O)_3B+CH_3OH]+3H_2O生成硼酸三甲酯与甲醇的共沸混合物。然后再分离出硼酸三甲酯。(2)三氧化二硼与甲醇按下式反应: B_2O_3+3CH_3OH→(CH_3O)_3B+H_3BO_3生成硼酸三甲酯。     

沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响

分别以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,采用水热-热分解法制备黑色Co_3O_4颗粒。通过XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了分析。结果表明,选用CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4分别呈片层堆叠状、棒状、薄的纳米片状和具有二级结构的绣球状。通过降解甲基橙溶液研究了沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响,结果发现,以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4对甲基橙溶液的降解率分别达到48%、92%、95%和97%,以(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4由于具有二级结构的绣球状结构,与溶液的接触面积大,有利于对光的吸收和利用,对甲基橙的催化降解效果最好,在30 min降解率可达90%。     

三元磷酸氧碲晶体的生长

采用提拉法按照不同的原料配比(P_2O_5的摩尔分数分别为14.0%,16.0%,20.0%,22.0%,25.0%和33.3%),生长出Te_8P_4O_(26)、Te_3P_2O_(11)和Te_2P_2O_9,3种新的磷酸氧碲晶体。确定了提拉法生长晶体的生长参数;介绍了3种晶体的结构;表征了3种晶体的热性能与红外光谱;计算了晶体中磷氧四面体的扭曲程度和偶极矩;探究了磷氧四面体的对称性与红外光谱中P–O振动峰的简并性之间的关系。结果表明:3种晶体都是纯相晶体且没有杂质存在;Te_8P_4O_(26)和Te_3P_2O_(11)在加热过程中存在相变或不一致熔融,而Te_2P_2O_9一致熔融;随着磷氧四面体(PO4)对称性的增加,红外光谱中P–O振动峰的简并性增加。     

浮区法生长Yb3Fe5O12晶体及其磁光特性

用移动熔剂浮区法研究从Yb_2O_3-Fe_2O_3体系中生长Yb_3Fe_5O_(12)的可能性,分析了Yb_3Fe_5O_(12)为唯一固相区域内的大致相关系。找出了合适的助熔剂配比(Yb_2O_3: Fe_2O_3=20:80)及晶体的生长条件。并生长出了Yb_3Fe_5O_(12)单晶。测量了诙晶体的磁光性能,在λ>1.3μm时,其Faraday旋转角θ_F不随波长增加而改变。同时,在Y_3Fe_5O_(12)中掺入Yb可得到θ_F的温度系数为零的晶体。     

少量金属氧化物添加剂对氧化铝瓷显微结构和性能的影响

本文研究了某些金属氧化物添加剂对以CaO-Al_2O_3-SiO_2和MgO-Al_2O_3-SiO_2系为基础的高氧化铝瓷的显微结构和性能的影响。发现高机械强度的试样具有间粒或间隔结构的特点。确定了CaO-Al_2O_3-SiO_2系统中添加1％ZrO_2或CeO_2对抑制刚玉晶体沿L~3生长不及在MgO-Al_2O_3-SiO_2系统中有效。在CASД_1(C——CaO;A——Al_2O_3;S——SiO_2;Д_1——1％CeO_2)或MASД_1(M——MgO)试样中发现有晶体的反常生长。当研究试样的物理化学性能和显微结构关系时,作者提出了试样强度不仅取决于晶体尺寸,而且在一定的条件下(晶体尺寸>1μm)取决于晶体形貌、分布、晶粒间物质的性质和气孔等的结论。作者还指出,和CAS或MAS试样相比,添加复合氧化物,例如添加MgO+Ta_2O_5的MAT_1(T_1——1％Ta_2O_5)的试样,导致烧结温度降低,机械强度、电性能及化学稳定性的提高。MAT_1试样具有短柱状刚玉晶体组成的等粒自形晶结构的特点。     

Fe_2O_3和Al_2O_3促进MgO烧结的机制研究

为了提高Mg O的烧结性能,设计了纯Mg O、加入0.5%(w)Fe_2O_3的Mg O和加入0.5%(w)Al_2O_3的Mg O共3组配方,经球磨混练、自然风干、成型、干燥后,在1 500℃保温1 h烧成,然后采用X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和配有能谱仪的扫描电子显微镜对烧后试样进行表征,并分析Fe_2O_3和Al_2O_3促进Mg O烧结的机制。结果表明:加入Fe_2O_3或Al_2O_3能提高Mg O在1 500℃保温1 h烧后的致密度。其促烧结机制为:增加Mg O晶体内双空位浓度,提高O~(2-)扩散速率;生成Mg Fe_2O_4、Mg Al_2O_4、Mg(Fe,Al)_2O_4、Fe Al_2O_4和(Mg,Fe)O,活化Mg O晶格。     

PbO-Al_2O_3-B_2O_3系统玻璃的结构与性质

木文研究了 PbO-Al_2O_3-B_2O_3系统玻璃的形成范围和热、电性质。结果表明:Ph~(2 )为该系统的龟导载流子,玻璃的电导率主要取决于铅离子浓度、结构状态及网络的连续性,而热性质则与B~(3 )的配位数、结构网络的紧密性有关。 实验结果还表明:氧化硼的两种配位结构[BO_3]和[BO_4],主要取决于系统中能提供游离氧量的PbO以及能优先夺取游离氧的Al~(3 )浓度。当组成中PbO/Al_2O_3>1时,铝呈[AlO_4]存在,当玻璃中PbO含量高时,PbO也能作为玻璃形成物进入结构网络。 该系统玻璃因具有高绝缘性、低熔化温度,已制成一系列低熔封接玻璃用于电子器件中。     

翁泉沟硼镁铁矿的硫酸法加工(Ⅲ)──25℃及100℃H_3BO_3-MgSO_4-Mg(NO_3)_2-H_2O体系相图及其应用

引言作者从研究相图着手,讨论了用MgC1_2作盐析剂分离H_3BQ_3─MgSO_4混合溶液的原理和方法．氯化镁是海水和盐湖卤水制盐的副产品,来源广,价格廉,但严重的腐蚀性要求蒸发器用昂贵的钛制造.分离上述混合溶液也可用Mg(NO_3)_2作盐析剂,此时,蒸发设备就可用普通不锈钢制造．如果硝酸供应方便,价廉,蒸发过程中又能设法防止硝酸镁分解,那末,Mg(NO_3)_2不失为是一种可供选用的盐析剂．本文研究了25℃、100℃H_3BO_3－MgSO_4-Mg(NO_3)_2－H_2O体系相图,为用Mg（NO_3）_2作盐析剂分离H_3BO_3－MgSO_4混合溶液建立了理论基…     

新型弛豫铁电单晶(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3生长的技术创新

(1-x)Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_(3-x)PbTiO_3(PZNT)晶体是弛豫铁电体Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3与普通铁电体PbTiO_3组成的具有钙钛矿结构的固溶体,其准同型相界成分(x=0.09)附近表现出极其优异的压电性能,在医用超声成像、声纳、微位移器等方面具有广阔的应用前景,分析了PZNT-PbO赝二元系的析晶行为和相关系,总结了PZNT晶体的压电性能,讨论了生长工艺和成分对晶体性能的影响。针对PZNT晶体生长中存在的问题,发展了助熔剂-坩埚下降法、通气诱导成核技术、两步法生长工艺、区熔凝固技术、底部籽晶高温溶液法等多种生长技术,生长出大尺寸的PZNT晶体,并比较了这些生长技术的特点。     

间歇冷却结晶中硫酸铵晶体粒度及形态调控

在间歇冷却结晶器中,采用激光法测定了(NH_4)_2SO_4溶液的介稳区宽度。讨论了冷却速率以及搅拌速率对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响,给出了优化操作条件。得到平均长度8.0 mm和宽度1.0 mm的针状(NH_4)_2SO_4晶体。此外,研究了添加CaCO_3颗粒对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的改变。当CaCO_3添加量(质量分数)为2.0%时,(NH_4)_2SO_4晶体由针状变为均匀颗粒状,平均粒度1.7 mm。研究了CaCO_3对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响机理。由结果可知:Ca CO3颗粒充当了(NH_4)_2SO_4非均相成核的催化剂,诱导(NH_4)2_SO_4在比均相结晶更低过饱和度下结晶,减少了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的生长时间。此外,Ca CO3颗粒表面优先占据了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的活性生长点位,抑制了(001)晶面的生长,从而使(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态改变。     

钠硼钒酸盐玻璃的~(11)B核磁共振研究

本文利用~(11)B的核磁共振(NMR)研究了钠硼钒酸盐(Na_2O-B_2O_3-V_2O_5)三元玻璃体系。通过测量分析BO_4、BO_(3s)和BO_(3A)单元的比例,在Krogh-Moe二元模型基础上,提出本文三元体系玻璃的结构模型。分析结果表明:钠硼二元玻璃结构模型用于说明三元体系时,必须考虑第三元V_2O_5的加入将分享一部分Na_2O形成钒酸盐。实验结果与理论分析相符。     

CoFe_2O_4的制备及电子结构

采用尿素燃烧法,以Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)2·6H_2O、CO(NH_2)_2等为原料,制备出了CoFe_2O_4多晶材料。XRD分析表明制备的CoFe_2O_4多晶体为尖晶石结构;形貌研究表明,制备的样品的晶粒生长完整,晶粒的大小较均匀,平均晶粒尺寸为0.5μm左右;Co2p、Fe2p和01s芯能级光电子谱的分析表明,制备的CoFe_2O_4铁氧体为正尖晶石和反尖晶石的混合体,并且钴铁氧体的性质与Co和Fe离子的价态分布密切相关。     

K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3_K_2WO_4截面的相平衡研究

用DTA和XRD方法研究了K_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中Al_2(WO_4)_3-K_2O和Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面相平衡关系。在Al_2(WO_4)_3-K_2O赝二元系中由包晶反应形成三个化合物:2Al_2(WO_4)_3·K_2O_4、Al_2(WO_4)_3·K_2O和Al_2(WO_4)_8·3K_2O。其包晶反应温度分别为937±3℃、786±3℃和902±3℃。在Al_2(WO_4)_3-K_2WO_4截面中,33.3mol%K_2WO_4和50mol%K_2WO_4组份其主要成份分别为2Al_2(WO_4)_3K_2O和Al_2(WO_4)_3K_2O。     

水热法制备In_2O_3晶体及其形貌研究

以In(NO_3)_3·5H_2O原料,通过水热法一步制备了In_2O_3晶体。通过XRD、SEM等手段对所制备样品的物相、粒度和形貌进行了表征。研究结果表明,通过此方法所制备的样品为高纯相的In_2O_3晶体,并具有由纳米粒子堆积组装成的类球型形貌,粒径为200nm左右,大小均匀。在此基础上,研究了In(NO_3)_3·5H_2O用量对所制备样品形貌的影响。结果表明,增加In(NO_3)_3·5H_2O用量会使粒子堆积更加致密。此外,通过研究结果对In2O3类球体的形成机理进行了初步探讨。