[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[NiMo_6O_(24)H_6(NaO_2)_2]·2H_2O的合成及晶体结构

合成了有机-无机杂化化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_2[Ni Mo6O_(24)H6(Na O_2)_2]·_2H_2O,对晶体进行了X-射线单晶衍射和红外光谱测试和解析;应用元素分析、紫外光谱和热重对晶体进行了性质表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=0.69799(5)nm,b=1.42_210(9)nm,c=1.563_27(10)nm,α=90°,β=98.4140(10)°,γ=90°,V=1.535(18)nm~3,Z=2,R1=0.0396,wR_2=0.091.在该晶体结构中,带相反电荷的Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子Na+和吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

吗啉修饰的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O的合成、晶体结构及电催化性质研究

应用一步合成方法,合成了一种吗啉为抗衡阳离子的硅钨酸盐化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_4[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱和热重对晶体进行了表征.该化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=1.027 3(3)nm,b=4.402 8(14)nm,c=1.230 0(4)nm,β=112.943(9)°,V=5.211(3)nm3,Z=4.电化学实验证明,该硅钨酸盐化合物在水溶液中对NO-2具有良好的电催化活性.     

单核铁(Ⅲ)配合物[Fe(hmb)_2(N_3)(H_2O)]的合成及其晶体结构

利用3-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物[Fe(hmb)2(N3)(H2O)],对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:a=0.856 03(8)nm,b=0.958 54(9)nm,c=1.112 74(9)nm,α=78.957(7)°,β=87.317(7)°,γ=80.061(8)°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过C—H…N氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

化合物[Cu(bipy)(SiMo_(12)O_(40))_0.5](H_2bipy)_(0.5)·H_2O的合成、结构及电化学性质

采用水热法合成了一个基于Keggin型多金属氧酸盐的新型杂化物[Cu(bipy)(SiMo12O40)0.5](H2bipy)0.5·H2O(1).用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物1的结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=1.084 85(6)nm,b=1.179 30(7)nm,c=1.328 96(8)nm,α=105.328(5)°,β=102.773(5)°,γ=114.872(6)°,V=1.376 21(14)nm3,Z=2,R1=0.047 9,ωR2=0.116 0.该化合物具有梯形的一维链状结构.此外还对对化合物1的电化学性质进行了研究.     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

8-羟基喹啉钼(VI)二氧配合物[MoO_2(C_9H_6NO)_2]的合成、晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了化合物[MoO2 (C9H6NO)2 ]的晶体结构。化合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1 .341 6 ( 3 )nm,b= 0. 934 46 ( 19 )nm,c=1 .362 2(3)nm,β=109 .78(3)°,Z=4。该化合物通过Mo原子有一个二重对称轴。在[MoO2 (C9H6NO)2 ]的分子结构中, Mo(VI)原子处于扭曲的八面体中心,N(1)、N(1A)、O(2)、O(2A)位于八面体的赤道位置,O(1)、O(1A)位于八面体的顶点位置。从晶胞堆积图中可看到,通过C(8)—H(8A)…O(1)有一潜在的弱的氢键,使标题化合物的结构更稳定。     

鱼骨状一维链结构配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O的合成与晶体结构

采用常规水溶液法合成了一个结构新颖的配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O(1)(C10H14N4=1,1'-(1,4-丁基)双咪唑(bbi);C7H4O3=对羟基苯甲酸),用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,R-3c空间群,a=20.614(19),b=12.349(11),c=12.003(11),α=90°,β=116.840(14)°,γ=90°,V=2 726(4)3,Z=4,F(000)=1 892,S=1.054,R1=0.1044,wR2=0.206 2[I2σ(I)].     

[(H_3Tib)(NO_3)_3]的合成及晶体结构研究

通过溶剂挥发法,利用1,3,5-三(1-咪唑基)苯和硝酸反应生成离子晶体[(H3Tib)(NO3)3](Tib=C15N6H12).用X-射线单晶衍射对离子晶体[(H3Tib)(NO3)3]的结构进行测定,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.391 30(10),b=9.823 50(10),c=14.709 6(2),α=103.735 0(10)°,β=100.611 0(10)°,γ=103.235 0(10)°,V=977.29(2)3,Z=2,R1=0.049 6,WR2=0.137 6该化合物通过氢键作用构筑成了一个新颖的一维链状超分子结构.     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co(dien)_2](dienH_3)(H_3O)_7[P_2Mo_5O_(23)]_2·14H_2O

A new compound,[Co(dien)2](dienH3)(H3O)7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]212- , complex [Co(dien)2]2 cation, protonated [dienH3]3 , and forteen crystallization water molecule.     

镍(Ⅱ)配合物[Ni(Phen)2(H2O)]·2ClO4的合成及其晶体结构

由过渡金属与邻菲咯啉(Phen)反应,合成了配合物[Ni(Phen)2(H2O)]*2ClO4,并测定了它的红外光谱及晶体结构.结果表明: 配合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为:a =1.915 9(4)nm,b = 0.822 71(17)nm,c=1.617 0(4)nm;β=100.477(15)°, V =2.506 3(9) nm3, Z = 8, Dcald = 1.491 g*cm-3 .该配合物由络阳离子Cu(Phen)2(H2O)2+和2个高氯酸根堆积而成,分子间通过π-π堆积作用而形成二维网结构.     

新型杂化材料[(CH_2)_5NH_2]_3[PMo_(12)O_(40)]·3[(CH_2)_5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

杂多酸(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_(40)·H_2O的制备及晶体结构

以Na_2WO_4·2H_2O、NH_4VO_3和4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)为反应物、采用水热法合成多酸化合物(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_40·H_2O.用红外光谱、X-射线衍射和X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.该化合物是由Keggin结构阴离子[VW_(12)O_40]_4-配合片段质子化的4,4'-bpy构成,二维层通过N—H…O、C—H…O、O—H…O氢键进一步桥连,形成无限延伸的三维结构.     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.