雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究

目的提高雷公藤片的质量标准,摸索高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长218 nm。结果雷公藤甲素线性范围为0.047 6~0.476 0μg,r=0.9991,平均回收率为101.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论雷公藤片含量测定限度暂定为:每片含雷公藤以雷公藤甲素(C37H22O14)计,不得少于0.01 mg/片。     

雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)。流动相为乙腈-水(23:77)(雷公藤甲素),乙腈-水(16:84)(雷公藤乙素)。检测波长:220nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5～100μg/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和97.3%,RSD<2%(n=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。     

HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量

采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定。色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL.分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g。雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD为1.74-4.33%)(n=3×3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3)。雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999)。叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源。本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础。     

HPLC法测定昆明山海棠中雷公藤甲素含量

目的：建立高效液相色谱法测定昆明山海棠药材中雷公藤甲素含量的方法。方法：采用反相C18柱,以甲醇-水（49？51）为流动相,218nm为检测波长,测定雷公藤甲素的含量。结果：雷公藤甲素在0.044～1.1μg/mL范围内线性良好,r=0.9996,平均回收率为93.2%,RSD为1.97%。结论：本方法灵敏、准确、重现性好。     

火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量测定

目的：应用高效液相色谱法测定火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil—TMC18色谱柱（5μm,250mmx4．6ram）,雷公藤甲素的流动相为乙腈一水（25：75）,流速1．0mlMmin,检测波长220nm。结果：雷公藤甲素在进样量0．01251xg～0．37501xg范围内线性关系良好（r=0．9997）;平均加样回收率为98．54％,RSD=O．58％（rl=7）。结论：火把花药材不同部位雷公藤甲素的含量差异明显：皮〉根〉茎〉叶。可为火把花药材的选材、质量评价与控制以及进一步开发利用提供依据。     

雷公藤药材中6种有效成分以及总二萜内酯、总生物碱、总三萜的含量测定

目的:建立HPLC同时定量雷公藤药材中6种有效成分的方法,以及用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱、总三萜3个有效部位含量的方法,并研究不同产地的雷公藤药材中上述成分的含量差异。方法:①采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸(0.1%)-三乙胺(0.2%)为流动相进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长:0-65min为225nm;65min后转换为210nm;流速0.75mL/min,运行时间80min,测定11个不同产地雷公藤药材中6种有效成分的含量。②分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱、雷公藤红素为对照,用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱及总三萜的含量。结果:不同产地的雷公藤药材有效成分及有效部位的含量差异悬殊,如雷公藤晋碱的含量相差291.6倍,总二萜内酯类高低含量之间相差34.7倍。结论:本研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于雷公藤有效成分和有效部位的含量测定;不同来源的药材成分含量差异显著,对雷公藤实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。     

HPLC法测定金关片中雷公藤甲素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定金关片中雷公藤甲素的方法.方法 采用Waters Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.3％磷酸二氢钾溶液(23∶77).检测波长:220 nm.流速:1.0 mL/min.柱温:25℃.结果 雷公藤甲素在0.02～0.32 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92％,RSD=1.81％.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于金关片中雷公藤甲素的质量控制.     

HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

药物分析杂志2008,28(7):1150-1152目的:应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil(TM)C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0ml/min,检测波长     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

川芎提取物质量标准的研究

目的:建立川芎提取物中阿魏酸的含量测定方法,完善川芎提取物的质量标准。方法:应用反相高效液相色谱法(HPLC),色谱柱Inertsil ODS-SP;流动相为乙腈:水:冰醋酸(19∶81∶1.6);流速:1mL/min;检测波长:321nm。结果:反相高效液相色谱法方法学考察良好,阿魏酸在19.960~39.920μg/mL(r=0.9992)范围有良好的线性关系,平均回收率为102.69%(n=6,RSD=1.67%)。结论:以阿魏酸作为指标含量对川芎提取物进行质量标准控制的方法,适用于川芎提取物的质量标准控制。     

吴紫糊中左旋紫草素的含量测定

目的：建立吴紫糊中左旋紫草素的测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱条件色谱柱为安捷伦C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸盐缓冲液（80∶20）,检测波长516nm,柱温25℃,流速10mL/min。结果：进样量在8.2∽41.0μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 9）平均回收率为101.30%（RSD为1.55%,n=9）。结论：高效液相色谱法测定吴紫糊中左旋紫草素含量结果准确、重现性好,适用于吴紫糊的质量控制。     

HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

红景天软胶囊质量标准研究

目的：建立测定红景天软胶囊的质量标准的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别红景天软胶囊中的红景天药材;用高效液相法测定红景天软胶囊中红景天苷的含量。结果：用薄层色谱法能检出红景天药材中红景天苷在1.108～5.540 mg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为96.26%,RSD=0.8%。结论：通过高效液相法测定可以有效控制红景天软胶囊的质量。     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的：建立补肾调周合剂质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果：薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水（55∶45）为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.21%（RSD=1.41%,n=6）。结论：所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.     

雷公藤甲素对类风湿关节炎滑膜新生血管中血管内皮生长因子、白细胞介素-6抑制机理的探讨

目的:了解雷公藤甲素对类风湿关节炎中血管内皮生长因子、白细胞介素-6的影响,探讨雷公藤对类风湿关节炎患者滑膜新生血管的抑制机理.方法:应用免疫组化技术检测血管内皮生长因子、白细胞介素-6在AA大鼠踝关节滑膜组织中的表达,并观察了雷公藤对其的影响.结果:雷公藤组可见少量的血管内皮生长因子阳性细胞,与对照组比较差异有统计学意义(P＜0.01).大鼠滑膜关节腔滑液中白细胞介素-6水平检测中,实验显示对照组滑膜组织中白细胞介素-6的水平明显高于空白组和雷公藤组(P＜0.01).结论:雷公藤甲素能降低滑膜组织血管内皮生长因子、白细胞介素-6的表达水平,抑制血管生成.     

高效液相色谱法对胆宁片中金钱草含量的测定

目的:完善胆宁片质量标准。方法:采用高效液相色谱法对胆宁片中主药金钱草的成分槲皮素、山柰素进行含量测定。结果:槲皮素进样量在6～80μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9999)(n=6),平均回收率为97.37%,RSD=0.62%(n=6);山柰素在10.8～154.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9994)(n=6),平均回收率为97.94%,RSD=0.80%(n=6)。结论:完善了胆宁片的质量标准。该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为胆宁片质量控制标准。