微波辅助废旧PET聚酯解聚反应研究

采用微波辅助加热的方式研究了回收PET聚酯的乙二醇解聚反应,并对比了相同催化作用下常规加热条件下的解聚反应,对解聚反应产物BHET进行了熔点测定和IFTIR分析.结果显示,两种方法下控制解聚反应至PET聚酯完全转化时单体BHET的收率相差不大,微波辅助条件下单体的收率略高,但是反应时间大大缩短.反应物PET与EG在1:...     

合成β-溴代乙基苯新工艺研究

在反应介质石油醚中，苯乙烯与溴化氢在催化剂作用下发生自由基加成反应合成β-溴代乙基苯。考察了溶剂配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响，结果表明：V(石油醚)：V(苯乙烯)=5：1，反应温度60℃．反应时间3～5h为最适宜条件．在该条件下产物收率达91％。     

微波辐射KF/nano-γ-Al_2O_3催化的Gewald反应研究

以KF/nano-γ-Al2O3为碱性催化剂,在微波辐射作用下发生三组分Gewald反应,合成了一类2-氨基噻吩类化合物,并探索了不同反应条件对收率的影响。实验结果表明,该方法具有催化剂廉价高效、反应时间短、产品收率高、后处理简便等优点。     

微波／磷钨钼酸催化下的无溶剂合成查尔酮

首次报道了一种采用微波及二氧化钛负载的磷钨钼酸在无溶剂条件下催化合成查尔酮的方法,反应收率达到文献报道水平。该反应条件温和,反应时间短,易与产品分离、对环境污染小。     

微波作用下合成酰胺酸反应条件的研究

采用微波辐射技术,以顺丁烯二酸酐和氨基酸为原料合成酰胺酸.同时对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件:反应时间30 min、反应物的物质的量之比1:1、微波输出功率162 W.缩短了反应时间,提高了反应速率和收率.     

微波下蒽与马来酸酐的Diels-Alder反应

微波加热在Diels-Alder反应中的应用结果显示其具有反应时间短和收率高的优点。产物经红外、核磁表征与结构吻合,该法影响收率的主要因素是微波功率和辐射时间。理想的合成条件为微波功率300 W,辐射时间为4 min,收率可达93.4%。     

微波法合成巴豆腈工艺研究

采用微波辐射加热法,从巴豆醛出发,在乙醇中制备巴豆醛肟,进一步脱水生成标题化合物,并考察了微波输出功率、反应时间、乙酸酐的用量对反应的影响。最优的反应条件为:微波输出功率540 W,反应时间45 s,乙酸酐用量为巴豆醛肟10倍质量,在该条件下产品总收率可达87.3%,且GC含量高达98.5%。     

微波辅助提取去氢枞酸的研究

微波辅助下从歧化松香中提取去氢枞酸,用单因素实验法研究得出最佳提取条件为:乙醇胺与歧化松香的摩尔比1.1∶1,将乙醇胺在5 min内滴完,反应温度75℃,反应时间15 min,异辛烷作萃取剂。去氢枞酸的收率达80.9%,纯度达94.25%。与常规提取法相比,微波辅助法收率高且反应时间短。     

无溶剂微波催化合成1-(3-硝基苯基)-2-乙酰基丙烯酸酯

微波无溶剂条件下,3-硝基苯甲醛和乙酰乙酸酯进行缩合反应,反应时间较传统方法大大缩短,而且收率达到或超过了传统方法.     

微波反应制备茚-C_(60)单加成物ICMA的工艺研究

利用茚与C_(60)通过微波反应合成茚-C_(60)单加成物,收率为41.8%。并采用¹H NMR,1H NMR,⁽¹³⁾C NMR,MALDI-TOF-MS等进行了结构表征。通过正交实验研究了微波反应对收率的影响,确定最佳反应条件为:茚与C_(60)摩尔比为1∶20,反应温度210℃,反应时间5 min,微波功率900 W。该方法具有耗能少,反应迅速,能够缩短反应时间有更高的反应转化率和收率的优点。     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

对苯二甲酰基二异硫氰酸酯的合成工艺研究

以对苯二甲酰氯和硫氰酸钠为原料,采用固-液相转移催化法,制备了对苯二甲酰基二 异硫氰酸脂。考察了反应物配比、溶剂种类、溶剂用量、催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时 间对收率的影响,得出对苯二甲酰基二异硫氰酸酯的优惠合成条件:以40 g二氯甲烷为溶剂,0．32 g PEG-400为催化剂,硫氰酸钠用量为2．025 g,对苯二甲酰氯用量为2．03 g,反应时间为3．5 h,反应温 度为20℃,产品收率达98．0％,纯度达98．2％;红外光谱分析了产品的结构。     

二茂铁硫代乙酰吗啉合成工艺的研究

以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。     

Na_3PO_4催化查尔酮和环己酮的迈克尔反应研究

温和条件下,以磷酸钠催化查尔酮和环己酮的迈克尔加成反应,考察了反应物料配比、催化剂用量、反应溶剂、反应时间等对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:查尔酮和环己酮的摩尔比为1∶1.53,催化剂用量0.31 g,二甲亚砜为溶剂,反应时间3 h,此条件下,收率可达82.1%。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、无污染、后处理简单等优点。     

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

微波辐射下磺化改性石油沥青催化合成2-叔丁基对甲基苯酚的研究

以磺化改性石油沥青作为一种新型、廉价高效且对环境友好的同体酸催化剂,在微波辐射下,以磺化改性石油沥青作为固体酸催化剂,催化合成2-叔丁基对甲基苯酚.考察了微波辐射时间、辐射功率、催化剂用量、酚醇摩尔比诸因素对产品收率的影响.优化了反应条件,并考察了催化剂的重复使用性.确定了最佳反应条件为t =15 min,Pm=500...     

聚异氰酸酯改性乙二醛-尿素树脂的性能研究

用聚异氰酸酯(pMDI)对乙二醛-尿素(GU)树脂进行改性并用于刨花板生产。在对GU树脂的结构及固化性能进行研究的基础上,对pMDI的用量及热压工艺进行了优化。IR谱图表明,GU树脂中含有大量的OH活性基团,具有与pMDI发生反应的结构基础;差热分析表明,该体系的凝胶化温度为106.49℃,固化温度为113.37℃,后处理温度为123.29℃,固化反应表观活化能Ea=158.02kJ/mol,反应级数n=0.98,反应频率因子A=2.09×1021min-1。当pMDI与GU树脂的质量比为15∶85时生产的刨花板能达到国家标准,其适合的热压工艺为:压力2.5 MPa、温度140℃、时间5 min。     

聚乙二醇1540相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇1540作相转移催化剂,常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究多种反应因素对目的产物收率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷物质的量比为1:1.50,催化剂用量0.60g,在25mL质量分数50%的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应5h,产品收率85.1%。