转化法制备六氟磷酸锂

采用平衡法测定了-20~20 ℃下,六氟磷酸钾、氯化锂和氯化钾在乙腈中的溶解度,并以溶解度数据为基础,提出了转化法制备六氟磷酸锂的新工艺。以乙腈为溶剂,六氟磷酸钾和氯化锂为原料,经转化反应、浓缩结晶纯化分离后得到样品。借助于红外光谱法、X射线衍射分析,并与市售六氟磷酸锂产品比对,确认制备产品为六氟磷酸锂,其纯度为99.93%,w（氯离子）=2×10-6、碳酸二甲酯（DMC）不溶物质量分数为0.06%,优于商用六氟磷酸锂（纯度为99.90%）,达到HG/T 4066-2008《六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》要求,此方法有望替代AHF溶解法,作为制备六氟磷酸锂的工艺路线。     

六氟磷酸锂在乙腈和乙二醇二甲醚中的溶解度研究

用平衡法测定了-10～40 ℃下六氟磷酸锂在乙腈中的溶解度及其0～50 ℃下在乙二醇二甲醚中的溶解度。采用简化的二参数模型对六氟磷酸锂的溶解度数据进行关联,拟合出了六氟磷酸锂溶解度的对数与绝对温度倒数的一元线性方程,用该方程可测算不同温度下六氟磷酸锂在2种溶剂中的溶解度,平均相对误差均小于3%。该研究结果可为六氟磷酸锂的结晶提纯提供相关参数。     

六氟磷酸锂产业化发展状况

六氟磷酸锂具有突出的氧化稳定性和较高的离子电导率,是锂离子电池电解液的首选电解质,目前正受到国内外学者的普遍重视。综述了六氟磷酸锂的各种制备方法,如气-固反应法、有机溶剂法、离子交换法、无水氟化氢法等,并讨论了它们的优缺点,分析了杂质对六氟磷酸锂产品性能的影响。着重介绍了以无水氟化氢法工业化生产六氟磷酸锂的基本原理和工艺流程、产品标准和主要杂质检测方法。     

六氟磷酸锂产业分析

我国锂离子电池需求旺盛，但用于配制该电池电解液的六氟磷酸锂，因国内产品杂质含量高，尚需进口。讨论了工业化生产六氟磷酸锂的方法、国内外六氟磷酸锂及其下游锂离子电池的行业生产现状和发展方向。     

国内外高性能六氟磷酸锂性能分析

高性能六氟磷酸锂是动力锂离子电池关键材料。根据动力锂离子电池对电解质盐的要求,分析了高性能六氟磷酸锂对电池的影响。通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等检测手段,分析了国内外不同厂家制备的六氟磷酸锂产品（包括多氟多化工股份有限公司产品）的化学、物理性能,并利用电化学平台对制成的动力电池的性能进行了比较。结果表明,不同厂家制备的六氟磷酸锂产品,由于工艺控制的差异,使得产品的纯度、晶型、粒度各不相同,对电解液的质量和生产控制均有影响,最终会影响锂离子电池的循环性能和倍率性能。     

六氟磷酸锂生产工艺研究及产业化难点探究

主要介绍了六氟磷酸锂的生产工艺技术的发展历史和现状,生产技术及其优缺点,从生产工艺、设备选型、产品纯度等方面分析了六氟磷酸锂产业化的难点和关键技术,认为高品质是今后的发展方向。     

六氟磷酸锂产品质量分析与生产设备和管道预处理方法

六氟磷酸锂是目前应用最为广泛的锂离子电池电解质锂盐,其国产化是国内锂离子电池更大规模应用的重要先决条件之一。本文在给出六氟磷酸锂产品中各种组分含量的测量方法的同时,详细介绍了六氟磷酸锂生产中对其产品质量和设备腐蚀具有重要影响的生产设备和管道的预处理方法。     

六氟磷酸锂制备方法的研究进展

六氟磷酸锂是一种理想的锂离子电池电解质材料,由于具有极易吸潮,热稳定性较差等特点,目前难以制备出高纯度的产品。为了更好地研究六氟磷酸锂制备工艺,本文对国内外六氟磷酸锂的制备：亡艺进行了综述,并对各种方法的优缺点进行了分析。     

有机溶剂法制备六氟磷酸锂实验研究

以六氟磷酸钾和氯化锂为原料,乙腈为溶剂,经混合反应、重结晶、真空条件下拆解制备六氟磷酸锂。对制备、重结晶以及拆解过程产物进行X射线衍射分析,傅里叶红外光谱分析等,分析游离酸含量过高的原因,改进了实验方法。实验结果表明,制备六氟磷酸锂过程中原料的微量水分在旋蒸后增加是产品酸值过高的原因,六氟磷酸锂产品纯度达到商用标准。     

六氟磷酸锂产业化关键技术

分别从直接氟化法和氟化氢法合成五氟化磷、直接氟化法合成高纯度粉末状氟化锂和氟化氢溶剂法合成六氟磷酸锂等方面详细论述了工业化生产六氟磷酸锂的基本原理和生产工艺流程,并介绍了每个步骤产品的纯化工艺。     

制备锂电池电解质六氟磷酸锂的工艺探讨

分析了目前国内外锂电池的发展状况,并对其中一种电解质六氟磷酸锂的制备工艺作了一些探讨。简要介绍了国外已经研究出的六氟磷酸锂的替代产品———氟烷基磷酸锂用作锂电池电解质。     

二氟磷酸锂的制备与性能研究

为了制备高纯二氟磷酸锂产品,以六氟磷酸锂和碳酸锂为原料,研究反应时间、反应温度、六氟磷酸锂与碳酸锂的物质的量比和二氟磷酸锂浓度对产品纯度的影响。实验结果表明,当反应温度为60℃、反应时间为5 h、六氟磷酸锂与碳酸锂的物质的量比为1∶2、二氟磷酸锂浓度为0.95 mol/L时,二氟磷酸锂产品的纯度可达到99.95%,收率可达到55.64%。而且,二氟磷酸锂作为电解液的添加剂,可以有效地改善锂电池的高温、常温循环性能。     

晶体六氟磷酸锂生产工艺研究

为了进一步提高中国六氟磷酸锂产品品质及产能,对锂离子电池关键材料电解质锂盐六氟磷酸锂的生产工艺方法做了汇总。重点阐述对比了国家知识产权局网站公开的六氟磷酸锂工艺技术。由对比可知,目前中国量产的晶体六氟磷酸锂已实现了技术突破,打破了国际晶体六氟磷酸锂技术垄断,为国产晶体六氟磷酸锂产能提升和降低成本打下了坚实的技术基础。     

六氟磷酸锂技术及市场分析

六氟磷酸锂是电解液配制过程中必不可少的电解质.概述了六氟磷酸锂的合成技术,从市场角度分析了六氟磷酸锂现状及面临的机遇和挑战,最后总结六氟磷酸锂项目存在的问题.     

行业动态

正森田化学提升在华六氟磷酸锂产能日前,日本森田化学(森田化学工業株式会社)拟提升其在华的六氟磷酸锂产能。森田化学在华工厂位于江苏省张家港市,其产品主要用作锂离子电池的电解质。该公司计划至2018年将六氟磷酸锂的产能提升至7 500 t/a,增幅达5成,     

多氟多锂电项目列入国家863计划

近日,国家科学技术部下发《关于863计划现代交通技术领域锂离子电池全产业链产品应用开发主题项目立项的通知》,由多氟多化工股份有限公司主持开发的“锂离子电池全产业链电解质开发”课题列入国家863计划。锂电池电解质即六氟磷酸锂,主要用于电解液。长期以来,六氟磷酸锂技术被少数发达国家所垄断,制约了我国锂离子电池的发展。从2006年开始,多氟多化工股份有限公司依靠自主创新,开发出晶体六氟磷酸锂生产技术。目前,公司200吨六氟磷酸锂项目产能已经完全释放,销往国内外各大电池生产厂家,受到一致好评。     

电解质六氟磷酸锂的制备与检测

以无水氟化氢作为溶剂,将氟化锂溶于其中,通入五氟化磷气体反应制得六氟磷酸锂的HF溶液,溶液经浓缩结晶、过滤、干燥,得到六氟磷酸锂样品。样品经拉曼光谱、X射线衍射定性检测与标准谱图一致。使用有机溶剂电位滴定测定法测定游离酸含量,使用卡尔费休法测定水分含量,通过原子吸收法测定杂质含量与锂含量,各项定量检测结果表明制备的样品达到锂离子电池用电解质的质量要求。     

吡啶络合法制备六氟磷酸锂

以吡啶络合法制备锂电池的电解质六氟磷酸锂。先用吡啶和六氟磷酸反应制得六氟磷酸吡啶,然后通过锂交换反应得到六氟磷酸吡啶锂,再以四氢呋喃为溶剂、浓硫酸为沉淀剂制得六氟磷酸锂产品。中间产品六氟磷酸吡啶以及最终产品六氟磷酸锂经红外光谱表征证实是目的产物。吡啶和六氟磷酸反应制备六氟磷酸吡啶适宜工艺条件:原料配比即六氟磷酸与吡啶物质的量比为0.8,反应温度为常温,反应时间为2 h。该方法与传统工艺相比,吡啶和六氟磷酸原料无腐蚀性,对设备要求低;选用水作为溶剂,廉价易得;所得产物稳定,产物中的杂质容易去除。     

六氟磷酸锂竞争时代已经到来

目前,在六氟磷酸锂的生产中开发了干法和湿法两种工业化生产技术,但是始终不能形成规模化生产,主要技术瓶颈是安全生产控制难、无水环境要求高、游离酸和不溶物含量高。2010年世界有5家六氟磷酸锂生产厂,日本3家,中国1家,韩国1家。预计2015年锂离子电池将占汽车电池主要份额,相应对六氟磷酸锂的需求将大幅增加。     

创新驱动 志存高远——探秘多氟多技术创新之路

<正>六氟磷酸锂让国人扬眉数年前,多氟多公司董事长李世江外出考察项目,一个国内外知名的行业老专家不留情面地"批评"说:"老李,你不要以为拥有那么多的专利,把无机氟化工做到了全国第一而沾沾自喜,要知道氟这个元素做好了,那不是论吨卖的,而是可以论公斤卖、论克卖的,比如六氟磷酸锂"。当时国内新能源产业方兴未艾,特别是锂电池等产品有很广阔的前景和需求。然而产品