SiO2-3柱撑Cu-HTLcs催化苯酚羟基化的研究

本文采用共沉淀法合成了SiO3^2-柱撑含Cu类水滑石（Cu—HTLcs—SiO3）,XRD、FT—IR、TEM表征结果表明,可将阴离子SiO3^2-引入含Cu类水滑石插层,并且使得水滑石层板间距有明显增大。苯酚／H2O2催化羟基化反应为探针反应的结果表明,Cu—HTLcs—SiO3的催化性能优于Cu—HTLcs—CO3。本文同时对含Cu量为22％（摩尔分数）的Cu—HTLcs—SiO3催化苯酚羟基化的反应条件进行了优化,得到其适宜反应条件为：反应温度70℃,催化剂用量0．2g／L、苯酚／H2O2比4、反应溶剂20mL体积比为0．8～1．2的乙腈水溶液。在适宜的反应条件下,苯酚转化率和H2O2有效利用率分别可达18．5％和74％。     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下，以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响，试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚，n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL，催化剂用量为0．75g，在此条件下，乙二醇苯醚的收率可达88．76％，乙二醇苯醚纯度98．5％。     

新型杀菌剂——双辛基二甲基溴化铵的合成工艺优化

合成了一种新型杀菌剂——双辛基二甲基溴化铵,并采用红外光谱法对产物进行了鉴定。通过正交实验方法对双辛基二甲基溴化铵杀茵剂的合成工艺进行了优化。结果表明,反应物料配比是最大影响因素,其次是反应时间、催化剂用量、最后是NaOH用量。反应的最佳条件为,原料配比(CH3)2NH：NaOH：NaBr=1：1．25：2．5(x);催化剂／反应物质=6％(w);反应时间为2h。在优化的反应条件下,产物最高收率为97．73％。采用乙醇作为溶剂,效果优于丙酮。     

内蒙古油砂热碱水洗分离实验研究

在实验室考察了用热碱（NaOH）水抽提法从内蒙古油砂中分离油砂油的工艺务件。用Dean-Stark甲苯抽提法测得两个油砂样含油12．5％和13．6％．含水0．55％和0．65％。分离出的油砂油含饱和分8．2％、芳香分23．6％、肢质25．0％、沥青质41．3％，含88．31％C、9．97％H、5．09％O、0．69％N、0．93％S。考虑工业生产条件得到的分离工艺参数为：碱水、油砂质量比1．5：1～2：1；碱、水质量比0．2％～0．5％；温度95％；搅拌转速75～100r／min；抽提时间30min，油砂油回收率可达95．5％以上。推荐的最佳分离工艺条件为：碱水、油砂比2：1；碱。水比0．2％，温度95℃。搅拌转速80r／min，抽提时间30min。用Na2CO3代替NaOH使油砂油回收率有所下降。图2表5参2。     

丙酮酸乙酯合成新工艺

介绍了以次氯酸钠为氧化剂，溴化钠为催化剂，将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明，在乳酸乙酯用量0．2mol，选择三氯甲烷为溶剂，其用量120mL，次氯酸钠用量0．26mol，溴化钠用量0．004mol，盐酸5mL，反应温度20℃，反应时间6h的最佳条件下，产品收率可达79．5％，产品纯度超过98％。     

预交联AM／AA／DMDAAC堵剂的配方优化

以丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液法制备预交联AM／AA／DMDAAC堵剂。确定最佳反应条件为：m（AM）：m（AA）：m（DMDAAC）=10：2：1,引发剂用量为0．12％,交联剂用量为0．06％,溶液pH为4．6,反应温度为50℃。     

利用黑液制备复配驱油剂的室内试验研究

以黑液、十二烷基苯磺酸钠和NaOH为原料，制得一种复配驱油剂。根据正交试验，确定了复配驱油剂的最佳配方：黑液用量（质量分数，下同）1．8％，十二烷基苯磺酸钠用量0．6％，NaOH用量0．3％。用此最佳配方制得的复配驱油剂通过室内模拟驱油试验，测得采收率为84．95％。     

对羟基苯甲腈的合成工艺研究

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂（质量比1：1）用量为15mL,反应时间1h,反应温度100℃,n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）=1：1．1的工艺条件下,产品收率达98．3％,熔点112～113℃,产品纯度为99．6％。     

质子酸离子液体催化合成叔丁基苯的研究

用质子酸离子液体[BPy]HSO4代替传统催化剂催化苯和叔丁醇反应合成叔丁基苯。通过正交试验，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、苯／叔丁醇摩尔比对苯的烷基化反应的影响，确定了最佳反应条件：催化剂[SPy]HSO4用量为4mL、叔丁醇0．1mol、n（苯）：n（叔丁醇）=4：1、反应时间1．0h、反应温度50—55℃。在此条件下，平均收率为79．2％。催化剂[BPy]HSO4溶于水后通过过滤和蒸发除水，重复使用5次，收率无明显变化。     

以色列开发出车载制氢系统

美国Skyonic公司推出一种创新的被称为“摩天矿井”的CO2减排系统，用从烟筒中排放出来的CO2生产食用级的发酵粉，采用此系统可以使烟囱中冒出的90％CO2得到有效利用。具体办法是将CO2将与NaOH反应生成碳酸氢钠，即我们经常使用的发酵粉。反应所需要的能量将来自工厂的废热。这样生产出来的碳酸氢钠比食用小苏打还要清洁。系统将去除97％的重金属，以及大多数的硫和氮化合物。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,常压下通过酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸异辛酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等诸因素对反应的影响,得到较佳工艺条件：对甲氧基肉桂酸甲酯用量0．025mol,n（对甲氧基肉桂酸甲酯）：n（异辛醇）=1：5,反应温度110℃,对甲苯磺酸用量为对甲氧基肉桂酸甲酯质量的12％,反应6h。在此条件下对甲氧基肉桂酸甲酯的转化率达99．7％,对甲氧基肉桂酸异辛酯的选择性达98．4％,产品纯度99．0％。用红外光谱和气相色谱一质谱联用仪对产品进行了表征。     

HPWA／USY催化合成2，4－二叔丁基苯酚

在超稳分子筛（USY）负载磷钨酸（HPWA）催化剂存在下,以苯酚和叔丁醇为反应物,在小型钢制密闭反应釜中合成出2,4－二叔丁基苯酚（2,4－DTBP）,研究了HPWA负载量、反应温度、反应时间和反应物配比对苯酚转化率和2,4－DTBP选择性的影响。结果表明,负载HPWA后USY的酸性增强,苯酚转化率增大;使用HPWA负载质量分数为5％的HPWA／USY催化剂,在反应温度为200℃,反应时间为4h,n（叔丁醇）／n（苯酚）为2的最佳工艺条件下,苯酚转化率为90．44％,2,4－DTBP选择性为84．12％。     

Ti改性骨架Ni催化乙腈液相加氢制乙胺

 研究了以改性骨架Ni催化剂液相催化乙腈加氢制备乙胺的工艺. 考察了Ti改性骨架Ni催化剂中Ti/Ni摩尔比, 反应体系中NaOH助剂的加入量和加氢反应温度、H₂压力、搅拌速率等因素对改性骨架Ni催化乙腈液相加氢制备乙胺反应的影响. 确定了Ni改性骨架Ni催化剂最适宜的Ti/Ni摩尔比和催化乙腈加氢制备乙胺的最佳工艺条件, 并初步探讨了Ti改性骨架Ni催化剂对乙腈催化加氢反应的影响机制. 结果表明, 在Ti/Ni摩尔比为0.012的改性骨架Ni催化剂作用下, 以水作溶剂, NaOH助剂的加入量为0.20g/l, 在反应温度333～343K、H₂压力1.0MPa、搅拌速率1000r/min的反应条件下, 乙腈的转化率达到100%, 乙胺的选择性可达75.6%. 此外, 还根据Ti改性骨架Ni催化剂液相催化乙腈加氢反应中重复使用的情况考察了其稳定性.     

布罗波尔的合成与精制

采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下：n（硝基甲烷）：n（氢氧化钠）：n（甲醛）：n（溴素）=1：1：2：1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1．5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m（乙酸乙酯）：m（氯仿）=1：1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90％,重结晶单程收率可达83％,得到的产品纯度在99％以上。     

光助Fenton氧化法降解邻氨基苯酚

采用光助Fenton氧化法处理含邻氨基苯酚的模拟废水,考察了光强度、Fenton试剂用量、废水初始pH值、反应时间等对降解效果的影响,初步探讨了邻氨基苯酚的降解动力学规律。结果表明,在450W高压汞灯照射及较强太阳光照射条件下,均可以明显加快Fenton法催化氧化降解邻氨基苯酚溶液的过程。当2．5g／L的硫酸亚铁溶液用量为1．5mL、6％H2O2用量为1．0mL、模拟废水初始pH值为3．5～4时,太阳光照射下降解邻氨基苯酚的效果较好,反应35min后降解率高达99％。邻氨基苯酚降解过程符合准一级反应动力学方程。     

催化剂V-SBA-15催化氧化苯乙烯制备苯甲醛的工艺研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用后负载法制备出催化剂V-SBA-15,并以双氧水为氧化剂,丙酮为溶剂,对V-SBA-15催化氧化苯乙烯制苯甲醛的工艺条件进行了研究。结果表明,当钒负载量低于15%时,V-SBA-15仍保持了SBA-15高度有序的二维六方结构,具有较大的比表面积和孔体积;在V-SBA-15的钒负载量为10%,n(苯乙烯):n(双氧水):n(丙酮)为1:3:2,反应温度为70℃,反应时间为6 h的最优条件下,苯乙烯转化率为65.62%,苯甲醛选择性为81.21%,苯甲醛收率为53.29%。     

温和条件下非晶态NiAl合金催化苯甲腈加氢制苄胺

由铜鼓快速淬冷法制备的非晶态NiAl合金催化剂经活化后用于催化苯甲腈加氢制苄胺的反应,考察了溶剂种类、苯甲腈初始浓度、催化剂用量、反应温度及反应压力等因素的影响,并测定了该催化加氢反应的表观活化能。实验结果表明,在催化剂用量为苯甲腈质量的6%、乙醇为溶剂、NaOH添加量为苯甲腈质量的10%、苯甲腈初始浓度2.0mol/L、反应压力2.0MPa、反应温度40℃的温和条件下反应60min,苯甲腈的转化率达到99.9%,苄胺的选择性达到95.2%。在上述条件下,苯甲腈催化加氢反应的表观活化能为20.4kJ/mol。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。