高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂含量

建立了高效液相色谱法测定口腔清洁用品中11种防腐剂的含量的分析方法。11种防腐剂采用50%甲醇水溶液超声法提取,高效液相色谱-DAD分离检测。结果表明,该方法在5～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率91.81%～101.70%,相对标准偏差0.08%～3.3%,检出限0.002～0.1μg/L。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果可靠。可满足大样本口腔清洁用品中多种防腐剂含量的检测要求。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

五种金属离子对Rhodosporidium toruloides Y2产油的影响

研究Fe3+、Cu2+、Mg2+、Ca2+和Zn2+等五种金属离子对Rhodosporidium toruloides Y2产油的影响;采用单因素实验设计法,生物量测定采用重量法,油脂含量测定采用氯仿甲醇法,葡萄糖浓度采用DNS法测定;发酵培养基中添加适当浓度的Fe3+(10 mg/L)、Cu2+(10 mg/L)、Mg2+(0.5 g/L)、Ca2+(1 g/L)和Zn2+(5 mg/L)可提高酵母生物量和油脂含量。其中Cu2+、Ca2+和Zn2+添加对酵母生长和产油的影响较为显著,生物量得率达到0.35 g/g以上,油脂得率达0.20 g/g,分别比空白组增加了16.7%和33.3%;本研究通过优化金属离子浓度提高了R.toruloides Y2生物量和油脂积累效率,为提高微生物油脂生产效率提供了有用的参考。     

香椿叶中黄酮成分提取工艺技术研究

采用甲醇加热回流提取香椿叶中黄酮,考察了甲醇浓度、回流时间、料液比对提取效果的影响。结果表明,最佳提取工艺为:甲醇浓度70%,料液比1∶30(g/m L),回流1 h。在此条件下,黄酮提取率6.67%。     

香椿叶中黄酮成分提取工艺技术研究

采用甲醇加热回流提取香椿叶中黄酮,考察了甲醇浓度、回流时间、料液比对提取效果的影响。结果表明,最佳提取工艺为:甲醇浓度70%,料液比1∶30(g/m L),回流1 h。在此条件下,黄酮提取率6.67%。     

木荷树皮杀虫活性成分追踪的初步试验

采用活性追踪和化学分离相结合的方法对木荷树皮甲醇提取物中的活性成分进行分离,用石油醚、氯仿和正丁醇连续萃取,经生物活性测定,正丁醇萃取物的活性最大.木荷树皮正丁醇萃取物在2g/L质量浓度下,对小菜蛾3龄幼虫24、48 h的拒食率分别为91.30%和92.44%,拒食中浓度(AFC50)分别为0.4570、0.4346 g/L;对菜青虫4龄幼虫,在1 g/L质量浓度下,24、48 h的拒食率分别为99.08%和96.44%,拒食中浓度(AFC50)分别为0.041 9、0.0557 g/L.     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

双极膜电渗析法麦草畏生产废水的资源化利用研究

采用双极膜电渗析（bipolar membrane electrodialysis,BMED）将麦草畏生产废水中的NaCl转化为HCl和NaOH回用于农药生产,实现农药废水的资源化利用。首先进行了BMED法处理单组分NaCl溶液体系的110 min间歇运行实验来探索最优操作条件,结果表明,当NaCl初始浓度为160 g/L,电流密度为70 mA/cm²,初始酸碱室浓度为0.075 mol/L时,产物HCl、NaOH的浓度能分别达到1.98 mol/L和 2.06 mol/L,且此时的电流效率较高,达到42.74%。然后考虑实际废水的COD指标主要是甲醇造成的,所以用含不同浓度甲醇的NaCl溶液模拟实际农药废水,实验结束后在酸、碱隔室中检测到少量的甲醇,表明其在BMED运行过程中存在一定程度的渗透,但未对膜堆性能造成明显影响。最后用BMED处理经过预处理后含有机物的麦草畏生产废水,发现在操作时间内膜堆性能与处理高浓度单组分NaCl溶液情况类似,证实BMED法处理麦草畏生产废水并实现资源化利用的可行性。     

高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌

根据蒽醌法生产过氧化氢中控质量控制的需求,建立了一种高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌的方法。采用Acclaim TM 120 C18 (150 mm×4.6 mm, 5μm）液相色谱柱,40℃恒定柱温,流动相为75%色谱甲醇水溶液,流动相流速为1 m L/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样量20μL的检测条件,先根据2-乙基蒽醌（EAQ）、2-乙基四氢蒽醌（THEAQ）单标的保留时间进行定性分析,再采用标准曲线法对工作液中EAQ和THEAQ进行定量分析。结果表明：高效液相色谱法可准确测定蒽醌法生产过氧化氢工作液中2种有效蒽醌的质量浓度,EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275 min和11.080 min,经检测,分析2022年5月28日新配制工作液中EAQ、THEAQ分别为143.64和0.86 g/L,10月21日循环工作液中EAQ、THEAQ分别为123.94和27.74 g/L,该方法操作简单、相对标准偏差在0.02%～0.18%之间、加标回收率在98.59%～1 01.05%之间,可作为蒽醌法生产过氧化氢中间过程质量控制。     

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差（RSD）为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

气相色谱-质谱法测定玩具涂层中富马酸二甲酯

以超声波辅助水萃取、甲苯反萃方法提取玩具涂层中的富马酸二甲酯(DMF),然后用气相色谱-质谱法进行测定,建立了玩具涂层中富马酸二甲酯的测定方法,确定了较佳超声萃取温度和时间分别为55 ℃和30min.在此条件下,以气相色谱-质谱法测定玩具涂层中的富马酸二甲酯,样品回收率为92.4%～99.6%,精密度小于4.6%,方法...     

液化石油气中二甲醚的气相色谱分析

建立了利用填充柱测定液化石油气中二甲醚含量的气相色谱方法。采用水浴完全气化样品,气体进样六通阀进样,热导池检测器检测。定量标准曲线的相关系数大于0.999,最低检测限(S/N=3)为0.8%(V/V),该方法简便快速,已成功地应用于液化石油气样品的测定。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

S-氰戊菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法

确立了甘蓝和土壤中S-氰戊菊酯的残留分析方法.样本用丙酮/石油醚提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.在甘蓝和土壤中的平均添加回收率分别为90.7%～98.3%和90.7%～97.0%;变异系数分别为4.8～7.6和3.8～5.0;最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.00025mg/kg.     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

奶粉中苯酚类污染物残留量检测方法研究

建立气相色谱法检测奶粉中苯酚类污染物残留的分析方法,样品经过酸性水溶液提取,采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生,GC-ECD法同时检测,外标法定量,阳性样品采用GC/MS确证,方法回收率为75.8%~93.5%,RSD为2.61%~4.88%,方法检测限为:0.8~.3.0μg/kg。     

化妆品中氮芥测定方法的探讨

采用三氯甲烷作溶剂经气相色谱测定化妆品中氮芥。对化妆品中氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定。结果发现该方法RSD均小于10％,加标回收率为88．8％～102．2％,最低检出限为0．3μg／g。该方法具有操作简单、快速准确的特点。     

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。