聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛含量的测定

利用O-(4-硝基苄)羟基胺盐酸盐为衍生化剂与试样中的羰基化合物反应生成肟,建立了柱前衍生、以十八烷基硅烷作为固定相,利用紫外检测器在280 nm处测定聚乙二醇系列产品中醛类物质的高效液相色谱法,考察了样品衍生化条件,绘制甲醛-肟、乙醛-肟及丙醛-肟的外标法曲线。实验结果表明,聚乙二醇中的残留羰基化合物经衍生化后可实现较好分离,本方法回收率为96%,检测限为1 mg/kg。此方法具有测定范围广、检测限线低等优点,适用于对聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛的质控分析。     

聚醚多元醇中醛类组分的HPLC法测定

利用羰基化合物与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙,建立了柱前衍生、高效液相色谱（HPLC）法测定聚醚多元醇中醛类物质含量的方法,研究了样品衍生化条件,绘制了甲醛．DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH及丙醛．DNPH的外标法校准曲线。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的线性范围为0．02～20．00μg／mL,丙醛的线性范围为0．80—800．00μg／mL;醛类物质的检测限在O．025μg／mL以下。用于聚醚多元醇样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙醛的测定取得了满意的结果,该方法具有测定范围广、回收率高等优点,是一种测定聚醚多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

高效液相色法测定烟用水基胶中5种羰基化合物

建立了用高效液相色谱法同时测定卷烟胶中的甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛和2-丁酮等5种羰基化合物的一种分析方法。用去离子水萃取样品中的羰基化合物,通过2,4-二硝耩苯肼衍生形成腙后,用高效液相色谱仪测定。该方法的标准曲线和相关浓度范围内呈良好线性关系（R〉9995）,回收率和87．9～99．5％之间,精密度在6％以内。本方法能准确、可靠地测定烟用水幕胶中羰基化合物。     

聚合物多元醇中醛类物质的检测

利用羰基化合物与2, 4–二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙的原理,建立了柱前衍生、高效液相色谱(HPLC)法测定聚合物多元醇中醛类物质含量的方法。确定样品的衍生条件如下:以磷酸为催化剂,衍生时间为60 min,衍生温度为60℃,绘制了甲醛–DNPH、乙醛–DNPH、丙烯醛–DNPH的外标法校准曲线,找到了分离丙烯醛与丙酮的方法。实验结果表明,该方法具有测定范围广、重复性好、回收率高等优点,是一种测定聚合物多元醇中多种醛类物质含量的有效方法。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

两种烟用助燃剂对卷烟主流烟气中羰基化合物释放量的影响研究

以湿法按不同比例添加助燃剂柠檬酸钾、酒石酸钾钠到烟丝中,研究其对卷烟烟气中挥发性羰基化合物释放量的影响。结果表明：在添加量为2‰-15‰范围内焦油有下降趋势,其中：（1）加入柠檬酸钾,主流烟气中甲醛、丙醛、丙烯醛的释放量依次增加;丙酮的释放量变化不大;巴豆醛、2-丁酮释放量呈下降趋势,但随着添加量的增加,下降趋于零;丁醛的释放量呈先增加后减少的趋势;添加量为8‰时,乙醛释放量达到最低;（2）酒石酸钾钠的加入使得主流烟气中甲醛、丙烯醛、丙醛的释放量增加;乙醛和丙酮的释放量变化不大;巴豆醛、2-丁酮释放量呈下降趋势。     

HPLC同时测定聚醚多元醇中的小分子醛和丙酮

用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生,建立了高效液相色谱同时测定聚醚多元醇中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮和丙醛的方法,考察了衍生反应时间、温度及衍生试剂体积对反应的影响。结果表明,该方法检出限为0. 015～0. 25 mg/kg,线性相关系数R≥0. 9998。样品测定精密度为1. 03%～2. 75%,加标回收率为91. 0%～106. 7%。该方法已成功地用于实际样品检测,解决了聚醚多元醇中丙烯醛和丙酮分离的技术难题,具有线性范围宽,精密度好,回收率高等优点。     

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

研究了袋子法测定聚酯纤维中醛酮类化合物,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应的实验条件,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。聚酯纤维在袋子中加热,挥发的醛酮类物质,经DNPH衍生化后,衍生物用乙腈洗脱,洗脱液直接用HPLC法测定。该方法具有较好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,回收率为91.0%～109.0%,精密度小于6%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量的方法。样品经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,用高效液相色谱对衍生物进行定性和定量检测,分析时间仅需要15 min。甲醛、乙醛、丙烯醛线性范围为0.012～75μg/mL,2,3-丁二酮的线性范围为0.024～30μg/mL,线性相关系数r均大于0.99,甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量最低检出限分别为0.339、0.353、0.344和0.149 mg/kg(S/N=3),定量限分别为1.13、1.18、1.17和0.496 mg/kg (S/N=10)。高、中、低3个浓度水平的加标回收率在84.4%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。该方法前处理简单,分析时间短,适用于电子烟雾化液中4种醛酮类污染物的含量测定。     

环氧丙烷中醛含量的气相色谱分析

采用气相色谱法测定环氧丙烷中乙醛、丙醛的质量分数,测定结果的相对标准偏差均小于10%,方法的回收率范围为（100±5）%,检测限低至1×10-6,证明该方法能快速、简便、准确地测定环氧丙烷中乙醛、丙醛的含量。     

高效液相色谱法测定皮革中的微量乙醛

建立了乙醛与2,4-二硝基苯肼柱前衍生,产物经高效液相色谱分离检测的方法测定皮革中的微量乙醛。确定了最佳衍生化条件为60℃恒温30min。结果表明该方法在0～4mg/L范围内线性关系良好,r~2相关系数为0.9997,回收率为98.4%,RSD值为2.1%,可满足皮革中微量乙醛的检测。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

肟化法测定羰基化合物的含量

本文阐述了肟化法的基本原理和分析方法。 1 前言测定羰基化合物的方法很多,从经典的肟化法、电位滴定法、氧化法、比色法以至到目前比较先进的原子吸收和气相色谱等有诸多方法。但作为容量分析的肟化法还是目前测定羰基化合物常用和重要的分析方法。因它具有方法简单、操作方便、精确度高等优点,很适用     

超高效液相色谱法快速测定烟用香精香料中的甲醛和乙醛

建立了超高效液相色谱（UPLC）法同时测定烟用香精香料中甲醛和乙醛的分析方法。将烟用香精香料用去离子水-质量分数50%乙醇溶剂体系进行超声萃取15 min，在酸性条件下，经2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化后，采用ACOUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm×1.7μm）为分离柱，以乙腈-水为流动相，采用优化后的条件和二极管阵列检测器进行检测，分析时间为6.0 min。结果表明，甲醛、乙醛的回收率分别为104.33%和98.58%，相对标准偏差在2.3%～3.4%之间，该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠，适合于对香精香料中甲醛、乙醛的快速测定。     

室内空气中甲醛含量检测方法对比

对酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法两种检测甲醛的方法做了详细的对比。认为酚试剂分光光度法受乙醛、丙醛的存在,对测定结果产生干扰,绘制曲线很难形成线性关系;而乙酰丙酮分光光度法虽然是与室内环境相关的标准,但经过其检测甲醛含量能力的验证,认为操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛干扰,有色溶液可稳定存在12h,与酚试剂分光光度法达到了相同的检测效果。     

羰基化合物的检测方法及在生物质液化产业中的应用分析

综述了近年来羰基化合物的检测方法,主要包括分光光度法、荧光法、示波极谱法、色谱法等,重点介绍了毛细管电色谱法、固相微萃取-气相色谱-质谱法、衍生化-液相色谱法、固相萃取-液相色谱-质谱法、液相微萃取-液相色谱法等色谱法各自的优缺点,为生物质液化产物及其树脂胶黏剂中羰基化合物的检测提供理论基础。     

分析顺酐反应尾气中氧化物色谱柱的评价

本文对C_4烃催化氧化制顺酐反应尾气中的含氧化合物建立了色谱分析法。在尾气中检测出呋喃、乙醛、丙醛、丙烯醛、丙酮、丁酮、丁醛、异丁醛等含氧化合物。     

水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮

建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生/高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18 min内完全分离,并在23 min内完成分析全过程;8种醛酮的检出限为0.4~0.7μg/L,定量限为1.4~2.3μg/L,回收率为89.1%~97.5%,平均RSD(相对标准偏差)<5.7%。     

PET包装瓶中4种脂肪醛向植物油的迁移行为

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定植物油中甲醛、乙醛、丙醛和丙烯醛含量的方法，并且，研究了不同储存条件下，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装瓶中4种低级脂肪醛向植物油的迁移规律。植物油中的脂肪醛经提取、衍生后，采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明，4种脂肪醛在各自质量浓度范围内线性较好，检出限为0.4～2.0μg/kg,定量限为1.0～5.0μg/kg,平均回收率为91.3%～108.5%,相对标准偏差≤7.1%。4种脂肪醛的迁移量差异较大，甲醛、乙醛的最大迁移量(≥7.8μg/cm²)远高于丙醛、丙烯醛(≤1.4μg/cm²)。各脂肪醛的迁移量随温度的升高而逐渐增大，55℃下的迁移量是25℃下的2.2～2.7倍。在避光和光照环境中分别储存4、3个月时，各脂肪醛均达到最大迁移量，然后，开始缓慢降低。与避光时相比，光照条件下各脂肪醛的迁移量提高了44%～150%,同时，光照条件加快了脂肪醛的降解速率。