改性壳聚糖为载体制备喹乙醇分子印迹聚合物及其表征

以交联化壳聚糖微球为表面载体,水和乙腈为混合溶剂,将模板分子(喹乙醇),功能单体(丙烯酰胺)及交联剂(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)采用表面分子印迹与溶胶-凝胶法合成喹乙醇分子印迹聚合物(MIP)。并对新型水相分子印迹聚合进行红外光谱、扫描电镜、吸附动力学实验、吸附平衡实验、选择性实验的表征。实验结果表明:以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物对喹乙醇的吸附容量为10.14mg·g-1,对喹烯酮的印迹效率因子为2.29,乙酰甲喹的印迹效率因子为2.22。以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物具有较高识别选择能力,对喹乙醇具有快速吸附效果。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

阿魏酸印迹聚合物微球的合成及特异吸附性能

拟制备阿魏酸分子印迹聚合物微球,考察聚合物的特异吸附性能。以阿魏酸为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法合成分子印迹微球,采用静态吸附及扫描电镜(SEM)方法对微球进行表征。制得的印迹聚合物微球的形貌和吸附性能较好,对阿魏酸与肉桂酸的选择性分离因子α为1.97。分子印迹聚合物微球对阿魏酸分子有特异性吸附和识别能力。     

罗丹明B强吸附分子印迹材料的制备及吸附性能评价

目的制备一种对罗丹明B具有特异性和强吸附性能的分子印迹材料。方法采用沉淀聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),对分子印迹材料的动力学吸附、等温饱和吸附、选择性吸附及其对果汁样品中罗丹明B的吸附能力进行评价。结果以丙烯酰胺为功能单体制备的印迹聚合物的印迹效率(a=QMIP/QNIP)可达3。动力学吸附实验表明,MIP对罗丹明B的吸附可在15min内完成。等温吸附性能评价得出饱和吸附量约为170μg/mg。罗丹明B分子印迹聚合物对几种红色色素的吸附量的顺序为:罗丹明B诱惑红赤藓红苋菜红胭脂红。罗丹明B分子印迹聚合物对于添加到果汁中的罗丹明B可以很好地吸附而对其他成分的吸附较小。结论罗丹明B分子印迹聚合物对罗丹明B具有明显的特异性吸附性能,而且具有较强的吸附能力,是一种具有潜力的用于罗丹明B分析的固相萃取材料。     

沙拉沙星分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以沙拉沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合制备沙拉沙星的分子印迹聚合物。通过振荡吸附实验对模板分子和功能单体的比例进行优化。印迹聚合物和空白聚合物的等温吸附线表明,印迹聚合物形成的孔穴对沙拉沙星的吸附量高于空白聚合物。在吸附过程中模板分子沙拉沙星与印迹聚合物形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为0.321μg/mL和1.577μg/mL,对沙拉沙星最大表观吸附量分别为1.249mg/g和3.222mg/g。吸附动力学实验结果显示聚合物对沙拉沙星的吸附在7h达到平衡,选择性试验表明印迹聚合物对沙拉沙星具有较好的吸附特性。     

速灭威荧光分子印迹聚合物研究

以速灭威为模板分子,自制的2-氨基吡啶丙烯酰胺为荧光功能单体,甲基丙烯酸为辅助功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法合成了对速灭威具有选择识别性能的荧光分子印迹聚合物。结果表明,使用0.50 mL乙腈和0.50 mL甲苯为溶剂,模板分子、荧光功能单体、辅助功能单体和交联剂的摩尔比为1∶1∶2∶20,所制备的荧光聚合物具有最佳的吸附能力。对合成的聚合物进行平衡结合实验、吸附动力学实验和选择性实验,其荧光光谱分析结果表明该聚合物可用于分子印迹荧光传感器。     

植酸分子印迹聚合物的制备、表征及吸附性能

以植酸为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N'-乙烯基丙烯酰胺(EBA)为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用本体聚合法制备对植酸具有高特异选择性的植酸分子印迹聚合物(MIPs)。通过扫描电镜观察了分子印迹聚合物表面的结构,利用红外光谱进一步对其化学结构进行表征。通过动态吸附、静态吸附和选择性吸附考察了其吸附性能。研究表明植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附高于对肌醇的吸附,植酸在印迹聚合物中的印迹因子为1.70,而与植酸结构相似物肌醇的印迹因子为1.46。解吸80 min,MIPs解吸达到稳定,解吸率达到89.59%。植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附特异性强,对植酸的吸附量为21.38μmol·g~(-1),解吸效果好,进行吸附-解吸附循环5次后,植酸印迹聚合物的性能稳定,对植酸吸附容量为65.62μmol·g~(-1),是第一次吸附容量的90.00%,可重复使用。     

牛血清蛋白分子印迹聚合物的制备及分子识别性能

本文报道了以活化硅球为支撑载体,将其表面用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和戊二醛进行修饰,通过醛基共价健和牛血清蛋白(BSA),同时以丙烯酰胺(AAm)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在水相体系中合成对BSA具有较高选择性的新型分子印迹聚合物。通过对合成的聚合物进行平衡结合,吸附动力学和选择性的三个表征实验发现,该聚合物对BSA具有选择性高、传质速度和结合平衡速度快等诸多优点,并通过Langmuir方程分析,证明平衡结合中吸附容量(Q)与初始浓度(C)的一致性,并呈良好的线性关系,印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax为28.98 mg/g。     

表面印迹法制备链霉素分子印迹聚合物及其性能研究

利用硅胶颗粒为基质,在其表面接枝硅烷化试剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS),进行硅烷化处理后,以链霉素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂在颗粒表面合成分子印迹层,制备得到链霉素分子印迹聚合物(MIPMs)和空白聚合物(NMIPMs),并采用静态平衡结合法借助高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)研究了聚合物对模板分子链霉素的吸附能力、结合动力学和选择特性。扫描电镜观察和红外光谱分析结果表明表面印迹层已经成功合成;吸附实验结果表明,MIPMs比NMIPMs对链霉素具有更强的吸附特性和更好的选择性。     

酪胺分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

利用分子印迹技术制备用于酪胺快速检测的分子印迹聚合物.以酪胺为模版分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在乙腈中沉淀聚合制备了酪胺分子印迹聚合物微球.通过紫外光谱法对酪胺与MAA的相互作用进行了分析,结果表明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个酪胺分子与1个MAA分子发生作用.对聚合物吸附动力学进行了初步研究,通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在8h后逐渐达到吸附平衡.利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=325.0μmol/g和解吸常数KD=0.577mmol/L.同时印迹聚合物的吸附选择性较好.此方法合成的印迹聚合物微球对酪胺有较好的结合性能,可应用于酪胺的分离检测.     

Preparation of a Hydrophilic Molecularly Imprinted Polymer and Its Application in Solid-Phase Extraction to Determine of Trace Acrylamide in Foods Coupled with High-Performance Liquid Chromatography

A hydrophilic molecularly imprinted polymer was synthesized using acrylamide (C₃H₅ON) as the template and 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid as the functional monomer. This imprinted polymer was characterized by static and kinetic adsorption experiments, and results showed that it exhibited with good recognition ability and fast adsorption–desorption dynamics toward acrylamide in an aqueous environment. Using the prepared material as sorbent, a method of molecularly imprinted solid-phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography for analysis of acrylamide in foods was developed. Under the optimized conditions, the limit of detection (S/N?=?3) of this method for acrylamide was 72.0 ng/L, and the RSD for five replicate extractions of 10 μg/L acrylamide was 4.7 %. The blank potato samples spiked with acrylamide at different levels of 0.125, 0.250, and 0.50 μg/g were extracted and determined respectively by this developed method, and recoveries ranging from 91.5 to 95.1 % were obtained. Finally, commercial samples of twisted cruller and potato chip were quantitatively analyzed by this method.     

分子印迹固相萃取技术对六堡茶中表儿茶素的分离特性

以表儿茶素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合法制备分子印迹聚合物。首先考察不同模板分子、功能单体、交联剂比例条件下表儿茶素分子印迹聚合物的特异性吸附能力。结果表明表儿茶素与丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物质的量比为1∶6∶40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs为84.62%,特异性识别因子Q为4.55;然后利用扫描电子显微镜和红外光谱技术对制备的印迹聚合材料进行表征;最后在毛细管电泳最优条件下对加载过固相萃取柱的过柱液与洗脱液进行检测,建立分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测表儿茶素的方法。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合,形貌良好且具有专一吸附特性。该方法适用于六堡茶中表儿茶素的检测。     

基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

目的：由于粮油食品中黄曲霉毒素（aflatoxins，AFB）含量较低，通常快检设备很难检测到含量，因此，研究黄曲霉毒素的富集技术对提高检测灵敏度具有十分重要的意义。方法：本研究以黄曲霉毒素的结构类似物5, 7-二甲氧基香豆素（5,7-dimethoxy coumarin, DMC）为假模板分子，以丙烯酸酯（acrylate, AAM）为功能单体，采用溶胶凝胶表面印迹技术制备了新型核壳型黄曲霉毒素二氧化硅包裹四氧化三铁分子印迹聚合物（Fe3O4@SiO2 MIPs），并对其进行了透射电镜、傅里叶变换红外、X射线、振动磁强表征，以及吸附动力学实验和吸附结合试验，研究了Fe3O4@SiO2 MIPs的吸附性能。结果表明：所制备的Fe3O4@SiO2 MIPs具有优良的选择性、高的吸附容量、快速的吸附动力学，在60 min达到最大吸附容量4.289 mg/g，印迹因子为1.7。吸附结合方程拟合和动力学参数的计算表明，Fe3O4@SiO2 MIPs对DMC的吸附过程符合Langmuir方程和拟二级动力学模型，R2分别为0.8660和0.9593，Fe3O4@SiO2 MIPs对于DMC的吸附过程属于化学吸附。结论：Fe3O4@SiO2 MIPs是一种较好的黄曲霉毒素富集材料，可用于黄曲霉毒素检测前处理。     

4-甲基咪唑印迹聚合物的制备及其识别特性研究

利用分子印迹技术,制备用于4．甲基咪唑（4-MI）快速检测的高分子材料。以4-甲基咪唑为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,在乙腈中通过沉淀聚合制备rr分子印迹聚合物。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为,1个4-MI为1个MAA所包围。利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=221．14μmol／g和解吸常数KD=1．8mmol／L。同时对印迹聚合物的吸附选择性和吸附动力学进行了初步研究。     

(壳聚糖/γ-Fe_2O_3)@C磁性复合材料表面印迹聚合物选择性吸附2,4,5-TCP的研究

本文采用乳液聚合法合成碳基磁性碳球(壳聚糖/γ-Fe2O3)@C,并在其表面上引入乙烯基,以2,4,5-三氯酚(2,4,5-TCP)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备磁性碳球表面印迹聚合物。并利用扫描电子显微镜、紫外分光光度计、振动样品磁强计和热重分析仪等表征手段对其形貌、结构等物理化学性能进行表征,研究其热稳定性和磁稳定性,考察其作为吸附剂对2,4,5-三氯酚的吸附性能及选择性能。研究结果表明,磁性碳球和磁性碳球表面印迹聚合物(MMIPs)的饱和磁强度分别为4.3 emu/g和1.7 emu/g。吸附平衡数据表明其符合Freundlich吸附等温模型,平衡吸附量大约为200mg/g,吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附时间大约为10 min,印迹吸附剂对模板分子吸附量最佳,且存在明显特异性吸附。     

花椒麻味物质分子印迹聚合物的制备及吸附特性

为实现对花椒麻味物质经济高效的纯化制备,本实验采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体,花椒麻味物质为模板分子,合成对花椒麻味物质具有特异性识别和吸附能力的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并用MIPs制成固相萃取柱用于分离纯化花椒油树脂中的花椒麻味物质。吸附动力学实验结果显示,MIPs与花椒麻味物质接触约12 h后就达到吸附平衡,对花椒麻味物质识别因子α达到3.05;等温吸附实验表明,MIPs对花椒麻味物质的吸附量高于空白聚合物,在吸附过程中模板分子花椒麻味物质与MIPs形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为1.172×10~(-2) mg/m L和3.585×10~(-2) mg/m L,对花椒麻味物质最大表观吸附量分别为11.133 mg/g和15.802 mg/g;固相萃取实验表明,该固相萃取柱可以分离出相对纯度为94.09%的花椒麻味物质。     

联苯三唑醇分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对联苯三唑醇的吸附量的影响,通过静态吸附实验研究吸附性能,并进行Scatchard分析。结果表明乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,联苯三唑醇的最大吸收波长均发生红移,分别红移了5 nm和6 nm,且吸收峰均增强。由Scatchard分析可知,联苯三唑醇与MAA形成了两类结合位点,其解离常数KD1=3.16 mmol/L、KD2=107.53 mmol/L。四氢呋喃和乙腈更适合用于联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做联苯三唑醇的分离材料。     

Molecularly imprinted solid phase extraction coupled to high-performance liquid chromatography for determination of trace dichlorvos residues in vegetables

In this paper, we prepared a highly selective imprinted polymer by a room temperature ionic liquid-mediated bulk polymerization technique, using dichlorvos as the template, methacrylic acid as the functional monomers, and trimethylolpropane trimethacrylate as the cross-linker. This functionalized material was characterized by FT-IR, static and kinetic adsorption experiments, and the results showed that this imprinted sorbent exhibited good recognition and selective ability, and offered fast kinetics for the adsorption and desorption of dichlorvos. Using the prepared material as a solid phase extraction sorbent, a novel sample pre-treatment technique that can be coupled to high-performance liquid chromatography (HPLC) had been developed for determination of trace dichlorvos residues in foods. Under the selected experimental condition, the detection limit (S/N = 3) of dichlorvos was 94.8 ng L⁻¹, and the peak area precision (RSD) for five replicate detections of 10 μg L⁻¹ dichlorvos was 4.41%. The blank samples of cucumber and lettuce spiked with dichlorvos at 0.005 and 0.02 μg g⁻¹ levels were determined with recoveries ranging from 82.1% to 94.0%.