B_4C对低碳MgO-C材料性能的影响

以电熔镁砂、鳞片石墨、金属铝粉、酚醛树脂为主要原料,研究了B4C外加量(w)为0、0.1%、0.2%和0.3%时对低碳镁碳材料物理性能和抗氧化性能的影响。结果表明:添加少量B4C对试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度以及高温抗折强度的影响较小,B4C外加量对试样脱碳层厚度的影响显著:B4C的外加质量分数从0增加到0.1%时,脱碳层厚度减少了36%;当B4C外加质量分数进一步从0.1%增加到0.3%时,脱碳层厚度减少了26%。B4C氧化生成的B2O3等玻璃态物质存在于镁砂颗粒间,阻止了氧气向材料内部的传输。     

自蔓延合成Al4SiC4和B4C及其在含碳耐火材料中的应用

以金属铝粉、硅粉、炭黑或石墨为原料,采用自蔓延化学炉法制备了Al4SiC4粉体,并将其添加到以板状刚玉、电熔刚玉、氧化铝微粉和石墨为主要原料的铝碳材料中,经混合、150 MPa冷等静压成型后于1100℃保温5h氮气保护烧成,研究其对铝碳材料的物理性能、抗氧化性能和抗水化性能的影响;以B203、金属Mg、炭黑和超细石墨为主要原料,采用自蔓延镁热还原法制备了B4C粉体,并将自蔓延产物添加到以电熔镁砂和超细石墨为主要原料的低碳镁碳砖中,经混合、200 MPa干压成型后于1600℃5h埋炭烧成,研究其对镁碳材料的物理性能、抗氧化性能的影响.结果表明:1)以Al、Si、炭黑或石墨为原料可以合成纯度高、不合Al4C3相的Al4SiC4粉体;添加7％ Al4SiC4粉体的铝碳材料具有良好的常温和高温性能,具有良好的抗氧化性和抗水化性能.2)以B2O3、Mg和炭黑为原料可以合成晶粒细小、活性较高的B4C粉体;添加B4C复合粉体的低碳镁碳砖具有良好的常温性能和热态强度,其抗氧化性能优于添加市售B4C和金属Al粉的试样.     

干熄炉用碳化硅耐火材料抗CO侵蚀性研究

研究了SiAlON(主要为Si_4Al_2O_2N_6)结合SiC、复相氮化物(Si_2N_2O/Si_3N_4)结合Si C和β-SiC结合Si C材料在1 000℃、CO气氛(C+CO_2=2CO)中分别侵蚀100、200、300和400 h后其质量、显气孔率、常温耐压强度以及物相组成和显微结构的变化。结果表明:1)复相氮化物结合Si C材料抗CO侵蚀性最好,CO侵蚀后其常温耐压强度大幅度增大,达到363 MPa; SiAlON结合SiC的次之,为200 MPa;β-SiC结合SiC的最差,为136MPa。2)复相氮化物结合SiC材料被CO侵蚀后,其致密度增大较多; SiAlON结合SiC材料被CO侵蚀后,SiAlON发生Al2O_3脱溶,有新生针状产物;β-SiC结合SiC材料被CO侵蚀后,生成了少量方石英或石英。     

氮化硅-莫来石复合材料的制备

以莫来石、氮化硅为主要原料,铝酸钙水泥、硅微粉为结合系统,制备了氮化硅-莫来石复合材料,并与莫来石材料进行了对比。试样自然干燥24h脱模后,再经110℃烘干24h,分别在空气气氛下于1000℃、1300℃和1500℃热处理3h。检测各温度热处理后试样的体积密度(B.D)、常温抗折强度(M.O.R)、常温耐压强度(C.C.S)以及试样的热膨胀系数、耐磨性能和抗热震性能。结果表明,经过1000℃、1300℃和1500℃热处理后,氮化硅-莫来石复合材料的常温抗折强度和常温耐压强度均大于莫来石材料的常温抗折强度和常温耐压强度。在本实验条件下,在莫来石基材料中添加氮化硅并不能提高材料的耐磨性能。在1250℃～1400℃温度之间,氮化硅-莫来石复合材料的热膨胀系数小于莫来石材料的热膨胀系数。氮化硅-莫来石复合材料试样热震后的耐压强度大于莫来石材料试样热震后的耐压强度,但耐压强度保持率小于莫来石材料。     

低碳Al_2O_3–C材料中β-Sialon相的生成及对性能的影响

以板状刚玉、石墨、活性α-Al_2O_3微粉等为主要原料、金属Al粉和单质Si粉为添加剂、酚醛树脂为结合剂,在埋焦炭条件下经1 200和1 400℃热处理制备低碳Al_2O_3–C耐火材料,研究了不同温度下低碳Al_2O_3–C材料中β-Sialon相的生成及对性能的影响。结果表明:1 200℃烧成后,试样中有短柱状AlN、Si_3N_4和SiC晶须等新物相生成;1 400℃烧成后,试样中物相AlN和Si_3N_4消失,有呈晶须及片状的β-Sialon相生成,Si C晶须长径比增加。SiC和β-Sialon等新物相的原位生成,提高了1 400℃烧成后试样的性能,常温耐压强度提高30.38%,达到87.75 MPa,常温抗折强度和高温抗折强度分别提高到20.01和15.69 MPa,弹性模量和载荷位移量都提高12%以上。热震稳定性改善显著,3次热震后常温耐压强度损失仅为8.23 MPa。     

添加剂对尖晶石碳质材料性能的影响

为提高尖晶石碳质材料的抗热震性和抗冲刷性,以尖晶石、石墨和不同种类添加剂(铝-硅合金、硅粉、B4C、Si C)为原料,热塑性酚醛树脂为结合剂,在氮气保护下经950℃热处理后,制备了石墨含量为8%(w)的尖晶石碳质材料,探究了添加剂对尖晶石碳材料力学性能、抗热震性和抗氧化性的影响。结果表明:1)铝-硅合金或B4C能明显提高尖晶石碳材料的常温抗折强度,但会降低材料的抗热震性,B4C对材料的抗热震性最不利,硅粉和Si C对常温抗折强度影响不大,但能显著提高抗热震性;2)铝-硅合金或硅粉能显著提高材料的高温抗折强度,B4C或Si C对高温强度影响不大。3)经950℃热处理后,B4C对提高材料的抗氧化性作用不明显,单独加入硅粉、铝-硅合金和B4C复合添加均能提高抗氧化性能。     

加入造粒石墨对低水泥氧化铝基浇注料性能的影响

分别采用成型后造粒(A l2O3-C造粒Ⅰ)以及直接造粒(A l2O3-C造粒Ⅱ)两种不同的方法对天然鳞片石墨进行处理。研究了这两种造粒石墨的加入对低水泥氧化铝基浇注料物理性能、抗氧化性能以及抗渣性能的影响。结果表明:1)石墨含量较低、热处理温度较低(110℃)时,含A l2O3-C造粒Ⅰ的试样的常温抗折强度、耐压强度均优于含A l2O3-C造粒Ⅱ的试样的;2)石墨含量较高、热处理温度较高(1 500℃)时,含A l2O3-C造粒Ⅰ的试样的常温抗折强度、耐压强度则不如含A l2O3-C造粒Ⅱ的试样的;3)含同种造粒石墨的试样,其石墨含量越低,抗氧化性能越好;4)石墨含量对含A l2O3-C造粒Ⅱ试样的抗渣侵蚀性影响较大,浇注料中引入A l2O3-C造粒Ⅱ比引入A l2O3-C造粒Ⅰ更有利于改善试样抗渣侵蚀性。     

热处理温度对有机硅树脂结合不烧铝碳滑板性能的影响

以板状刚玉、石墨、Al粉、Si粉和B4C为主要原料,有机硅树脂作结合剂制备了不烧铝碳滑板试样。研究了在空气中先经240℃24h预处理,然后分别于400℃、600℃、800℃、1000℃、1350℃和1450℃保温3h处理后试样的烧结性能、物相组成和显微结构等变化规律。结果表明:热处理温度对有机硅树脂结合不烧铝碳滑板的性能、物相变化和显微结构影响显著。热处理温度为240~600℃时,有机硅树脂裂解产生质量损失,使试样内部结构松散,显气孔率显著增大,常温耐压强度较低;800~1000℃时,试样边缘部分B4C、Al、Si优先氧化,生成须状Al2O3和针状硼酸铝,有利于边缘骨料与基质结构紧密结合,同时,试样内部局部有柱状氮化物生成,相应的体积密度明显增加,显气孔率急剧下降,常温耐压强度达到最高值;温度>1000℃,试样中石墨大量氧化而留下很多气孔,同时Al、Si等氧化反应加剧,试样质量增加和体积膨胀明显,体积密度下降,显气孔率上升,常温耐压强度有下降趋势。     

氧氮化硅结合碳化硅窑具材料研究

利用热力学分析了氧氮化硅结合相的生成机理。探讨了硅粉加入量对氧氮化硅生成量、材料的各项理化性能以及抗氧化性能的影响。结果表明：氧氮化硅的含量随Ｓｉ含量的增加而增加,制品的常温耐压强度和荷重软化温度相应提高     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

Al-Si复合Al_2O_3-β-SiAlON-C材料加热过程中性能、相组成和显微结构的变化

以电熔白刚玉(≤0.5、≤0.088和≤0.045 mm)、熔融石英(≤0.5 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088 mm)、Al粉(≤0.074 mm)和Si粉(≤0.074 mm)为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,制成25 mm×25 mm×125 mm的Al-Si复合Al2O3-β-SiAlON-C试样,经200℃固化24 h后,分别在800、1 000、1 200、1 400和1 600℃下埋炭(石墨)保温3 h,冷却后测定其体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性,并进行XRD和SEM分析.结果表明:1)随着热处理温度的升高,Al-Si复合Al2O3-β-siAlON-C试样的显气孔率均下降,体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后残余抗折强度均逐渐提高,但其抗折强度保持率在经1 000℃热处理后最高,随后逐渐降低;2)在高温还原气氛的热处理过程中,试样中的Al、Si与C(CO)或N2反应,原位生成了AlN、β-SiC、Al4C3和β-SiAlON等非氧化物,对试样具有填充气孔及增强增韧的作用.     

烧结镁砂添加量对Al_2O_3-SiC-C砖性能的影响

为了提高铁水包用Al_2O_3-SiC-C砖的性能,在以高铝矾土、电熔棕刚玉、鳞片石墨、碳化硅、硅酸盐矿物、抗氧化剂和酚醛树脂等为原料的传统Al_2O_3-SiC-C砖的配方中添加烧结镁砂,研究了烧结镁砂添加量(质量分数分别为0、2%、4%和6%)对Al_2O_3-SiC-C砖的致密度、强度、抗氧化性能和抗渣性能的影响。结果表明:1)随着镁砂添加量的增加,烘干及1 000和1 400℃埋炭热处理后试样的致密度变化都不大。烘干后试样的耐压强度变化不大,1 000℃埋炭热处理后试样的耐压强度逐渐增大;但1 400℃埋炭热处理后试样的耐压强度呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最大。高温抗折强度呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最大。1 000和1 400℃埋炭热处理后试样的线变化率逐渐增大。试样的抗氧化性能和抗渣性能均呈先增大后减小的变化趋势,以添加4%(w)镁砂的为最好。2)添加镁砂对Al_2O_3-SiC-C材料性能的影响主要归因于原位尖晶石和含MgO、Al_2O_3、SiO_2的高黏度玻璃相的形成。     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料，硝酸镍为催化剂，酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料，研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加，试样的线变化率明显减小，常温抗折强度和耐压强度明显增大；当B₄C添加量为3%(w)时，试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高，分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时，试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

Al2O3-SiC复相粉对Al2O3-SiC-C材料性能的影响

以电熔白刚玉(3～1、≤1、≤0.044 mm)、Al2O3-SiC复相粉(d50≤5μm)、α-Al2O3微粉(d50=1.2μm)、SiC粉(≤0.044 mm)、鳞片石墨(≤0.088 mm)、Si粉(d50=42.8μm)和B4C(d50≤10μm)为主要原料,热固酚醛树脂为结合剂,研究了分别用4%、8%、12%、16%质量分数的Al2O3-SiC复相粉等比例取代α-Al2O3微粉和SiC细粉对Al2O3-SiC-C试样在180℃固化后和1 000、1 500℃埋焦炭热处理后的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、高温抗折强度(1 400℃)、抗热震性(1 100℃,水冷)以及抗氧化性(1 000、1 500℃)的影响。结果表明:随Al2O3-SiC复相粉加入量的增加,试样经180℃固化后常温性能下降,1 000℃热处理后常温性能变化不大,1 500℃热处理后除耐压强度显著提高外,其余各项常温性能变化不大;而高温抗折强度下降,抗热震性明显提高,试样经1 500℃氧化后的抗氧化性以加入4%质量分数复相粉的最佳。其原因可能是由于该复相粉的粒度更细,反应活性更高,其氧化层中更易生成莫来石,形成表面致密层从而有效地阻碍氧气向材料内部扩散。     

高密度聚乙烯/铅硼复合材料屏蔽性能和力学性能研究

研究了高密度聚乙烯/铅硼复合材料的屏蔽性能和力学性能，通过屏蔽仿真比较了密度及碳化硼（B4C）含量对屏蔽性能的影响，通过试验比较了B4C含量对屏蔽性能、弯曲强度及冲击强度的影响。仿真结果表明,随聚乙烯/铅硼复合材料密度升高，快中子屏蔽性能下降，热中子屏蔽性能和γ屏蔽性能提高；保持聚乙烯/铅硼复合材料密度不变，随B4C含量的提高，中子屏蔽性能提高而γ屏蔽性能下降;实验数据表明,随B4C含量的升高，高密度聚乙烯/铅硼材料的快中子屏蔽性能、热中子屏蔽性能升高，γ屏蔽系数下降，冲击强度和弯曲强度下降明显，屏蔽性能测试结果和仿真结果规律性相符；综合仿真结果和实验数据表明，含B4C 2 %左右的高密度聚乙烯/铅硼复合材料同时具有较好的屏蔽性能和力学性能。     

纯Al2O3系统用烧结剂的共沉淀ZnAl2O4尖晶石前体

超细ZnAl2O4尖晶石水凝胶前体由Zn2+和Al3+的混合盐溶液合成,是纯氧化铝系统中的结合材料和烧结剂。800℃下水凝胶粉末是一些轮廊分明的ZnAl2O4尖晶石相。在氧化铝粉中加入小比例的前体并在不同温度下(1 350~1 500℃)煅烧制备了氧化铝密实体。测试烧后收缩率、显气孔率、体积密度和常温耐压强度以研究其致密化程度。     

Al2O3-Al-C材料加热过程的变化

按w(板状刚玉)=84%,w(铝粉)=8%,w(α-Al2O3微粉)=6%,w(鳞片石墨)=2%的配比配料,外加3%热固性酚醛树脂作结合剂,成型后于200℃烘烤24h。在埋炭条件下于600～1400℃保温3h加热处理,冷却后测量试样的线变化率、显气孔率和常温耐压强度,并分析部分试样的孔径分布、相组成和显微结构,同时测定烘烤后试样在600℃、800℃、1000℃、1200℃和1400℃下的热态抗折强度,以分析该材料在加热过程的变化。结果表明,试样在600～1400℃埋炭加热过程中的变化可大致分为3个阶段:1)600～800℃,金属Al于660℃熔化,促进试样致密化,在800℃时已有少量Al4C3和AlN生成,使加热后试样的致密度和强度增大;2)800～1200℃,大量生成Al4C3和AlN,Al4C3和AlN填充在刚玉骨架结构中,试样的显气孔率进一步减小,常温耐压强度和热态抗折强度进一步增大;3)1200～1400℃,金属Al消失,Al4C3含量减少,部分与N2反应转化为AlN,试样的显气孔率略有降低,常温耐压强度和热态抗折强度略有增大。由此可见,随着加热温度的提高,材料的结合方式从碳结合转变为碳和金属铝复合结合,最后逐渐转变为碳和非氧化物复合结合。     

热压烧结制备高致密度B4C陶瓷及其致密化

以B4C粉末为原料,以酚醛树脂热解碳为烧结助剂,采用真空热压烧结工艺制备出高致密度的B4C陶瓷材料,探讨了酚醛树脂含量和烧结温度对材料致密化的影响,对比分析了纯B4C和掺碳B4C的热压烧结致密化过程.研究显示,烧结温度的升高有利于材料的致密化,酚醛树脂的添加则显著活化了B4C的烧结.实验条件下酚醛树脂的最优添加量为3％（质量分数）,烧结过程中热解碳固溶于B4C晶格,显著加速了其在1600℃至1800℃区间的致密化速率.     

用后镁碳砖回收料加入量和粒度对镁碳砖性能的影响

对钢包用后镁碳砖进行拣选、除杂、破碎、颗粒分离处理,制成回收料,研究回收料加入量和粒度对镁碳砖性能的影响.结果发现:(1)引入回收料均不同程度降低了镁碳砖的致密度、常温耐压强度、高温抗折强度和抗渣侵蚀性,以引入≤0.074 mm回收料对其各项性能降低程度影响最大.(2)引入5～3 mm回收料对镁碳砖致密度影响最小,平均引入1%质量分数的5～3 mm回收料,其体积密度降低0.003 9 g·cm-3,显气孔率增加0.108 7%.(3)引入3 ～1 mm 回收料对镁碳砖常温耐压强度和高温抗折强度影响最小,乎均引入1%质量分数的3 ～1 mm回收料,其常温耐压强度降低1.66 MPa,高温抗折强度降低0.11 MPa.     

不同碳含量对镁碳砖性能的影响

研究了碳含量的变化对镁碳砖抗渣侵蚀性、抗氧化性能、高温抗折强度和热震稳定性的影响。研究结果表明：随碳含量增加,镁碳砖的体积密度、耐压强度降低;碳含量在6%~8%时,镁碳砖的高温抗折强度、热震稳定性、抗渣侵蚀性及抗氧化性能好;碳含量低,镁碳砖的抗渣侵蚀性降低;碳含量为14%时,镁碳砖的抗氧化性能最差。