Sol—Gel工艺合成Bi4Ti3O12超微粉

采用一处新的溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）技术成功地合成了Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２超细粉末，用差热－热失重分析（ＤＴＡ－ＴＧＡ）和Ｘ射线的衍射研究了Ｂｉ－Ｔｉ干凝胶的晶化过程及晶相转变温度，发现在４００－８００℃的热处理过程中粉估经历了游离态氧化物－－氧化物＋焦绿石相－－纯钱钛矿相Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２的转变过程，４５０℃开始合成了Ｂ２Ｔｉ２Ｏ７相，５５０℃开始合成Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２相，８００℃全中转变为终了     

1000℃MgO—B2O3—SiO2三元相关系研究

ＭｇＯ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系１０００℃时，３５％≤ＭｇＯ％〈６０％组成范围内平衡相均为固相，其相关系可由Ｍｇ３Ｂ２Ｏ６－Ｍｇ２ＳｉＯ４－Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５，Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５－Ｍｇ２ＳｉＯ４－ＭｇＳｉＯ３，Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５－ＭｇＳｉＯ３－ＳｉＯ２三个结线三角形表示。各平衡相量之间关系可应用ＸＲＤ定量相分析或重心规则计算。     

CaO—BaO—SiO2—TiO2系统溶胶涂液的制备和凝胶化过程

采用溶胶－凝胶工艺制备０．１ＣａＯ－０．１ＢａＯ－ＸＳｉＯ２－（０．８－Ｘ）ＴｉＯ２和ＹＣａＯ－（０．３－Ｙ）ＢａＯ－０．３ＳｉＯ２－０．４ＴｉＯ２（Ｘ＝０～０．５,Ｙ＝０～０．３摩尔分数）两组四元系统浸涂液。根据粘度变化和凝胶时间研究了组成、水和醋酸加入量对溶胶涂液稳定性的影响,得出了配制稳定期长的浸涂液的配比。利用红外光谱和Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）探讨溶胶形成过程和凝胶向玻璃态转变过程中的结构变化。结果表明：溶液中ＣＨ３ＣＯＯ－取代醇盐中的ＯＲ基团分别与Ｓｉ４＋和Ｔｉ４＋配位,形成反应活性不同于原醇盐的新的前驱体醇盐;经５００°Ｃ热处理后凝胶的红外光谱中出现由Ｔｉ—Ｏ—Ｓｉ伸缩振动所引起的吸收带。ＸＲＤ谱证实６０°Ｃ干凝胶中有醋酸盐晶体,５００°Ｃ热处理后,这种晶体消失,凝胶中生成Ｂａ２ＴｉＯ４晶相。     

在Pr_3N－P_2O_5－Al_2O_3－H_2O体系中合成AlPO_4－5分

选用三正丙胺为模板剂．采用水热晶化法合成ＡｌＰＯ４－５分子筛。在Ｐｒ３Ｎ－Ｐ２Ｏ５－Ａｌ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ体系中研究了水热晶化条件──模板剂用量、反应混合物ｐＨ值、晶化时间和晶化温度等。对ＡｌＰＯ４－５分子筛晶相形成和产物结晶度的影响。通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＳＥＭ及ＤＴＡ、ＴＧ等分析手段，表征了ＡｌＰＯ４－５的结构和热稳定性能。     

氧化镍在γ－Al_2O_3和TiO_2－Al_2O_3上的分散状态研究

采用浸渍法制备了系列ＮｉＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３，ＮｉＯ／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３催化剂样品，用ＸＲＤ，ＥＸＡＦＳ等方法对这些样品进行了分析．ＸＲＤ相定量方法测得ＮｉＯ在γ－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０６５ｇＮｉＯ／１００ｍ２Ａｌ２Ｏ３，而ＮｉＯ在ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３载体上的最大分散量为０．０８１ｇＮｉＯ／１００ｍ２ＴｉＯ２Ａｌ２Ｏ３。ＥＸＡＦＳ分析结果表明：ＴｉＯ２的引入改变了ＮｉＯ在载体表面上的分散状态．     

Ba＿（1－x）Sr＿xTiO＿3（0≤X≤1）固溶体的合成及性质研究

本文用四氯化钛、氯化钡、氯化锶分别作为钛、钡、锶源，用草酸作沉淀剂，首先在６５℃反应制得Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿２·４Ｈ＿２Ｏ先驱物，在５Ｏ℃烘干后，再于８００℃的烧１小时，得到Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ＿３白色粉末。经Ｘ─射线衍射分析证明，当ｘ分别为０和１时，产品分别为四方晶系钛酸钡和立方晶系钛酸锶，其它为由四方晶系向立方晶系过渡的固溶体。晶胞参数计算可知，该固溶体为完全互溶固溶体，结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。电镜形貌分析证明粒度为０．３～０．５μｍ。制陶试验证实，ＢａＴｉＯ＿３纯相掺锶后，居里点普遍前移，介电常数均有所提高，当产品组成为Ｂａ＿（０．９）Ｓｒ＿（０．１）ＴｉＯ＿３时，居里点前移２０℃，介电常数为７４００，比钛酸钡纯相的介电常数提高了４倍。     

高Bi_2O_3低B_2O_3含量的PbO－Bi_2O_3－B_2O_3系统研

通过传统熔体冷却方法确定了高Ｂｉ２Ｏ３低Ｂ２Ｏ３含量的ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３系统形成玻璃的最少Ｂ２Ｏ３引入量；利用Ｘ射线衍射分析和红外光谱分析方法研究了由Ｐｂ３Ｏ４，Ｂｉ２Ｏ３单一氧化物、高Ｂｉ２Ｏ３含量的ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３二元系统及高Ｂｉ２Ｏ３低Ｂ２Ｏ３含量的ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３三元系统经熔融冷却而获得物质的结构特点，探讨了少量Ｂ２Ｏ３的引入对该三元系统形成玻璃的作用和形成无定形结构的可能机制。     

中温烧结BaTiO_3基多相铁电瓷料X7R特性

采用铋钛低熔物降低ＢａＴｉＯ３基资料的烧结温度。当加入量约０．０５ｍｏｌ时，可实现中温烧结，此过程存在过渡液相烧结。改性添加物Ｌａ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５等在固－液烧结过程中溶－析及Ａ、Ｂ位缺位补偿因溶，使主晶相ＢａＴｉＯ３晶粒形成“核－壳”结构。从ε－Ｔ特性和微观结构分析，探讨了不均匀分布的ＢａＴｉＯ３基多相铁电瓷料具有Ｘ７Ｒ特性的机制。     

P_2O_5－PbO－Bi_2O_3系统两种不同类型玻璃的结构差异

通过传统熔体冷却方法考察了Ｐ２Ｏ５－ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３系统的玻璃形成，利用Ｘ射线衍射分析、红外光谱和拉曼光谱考察了该系统两种不同类型玻璃的结构差异．结果表明，Ｐ２Ｏ５－ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３系统存在两个玻璃形成区；在低Ｐ２Ｏ５区（＜４６％，摩尔分数）形成的玻璃中，存在不含Ｐ＝Ｏ双键且Ａ１（σ１）被激活的［ＰＯ４］四面体；在高Ｐ２Ｏ５区（＞５０％，摩尔分数）形成的玻璃中存在聚磷酸盐型［ＰＯ４］阴离子团，这些阴离子团通过Ｐｂ２＋，Ｂｉ３＋联接而形成层状玻璃结构．     

F~-离子和Ti~(4+)离子在CaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃晶化时的作用

在ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２（ＣＡＳ）系玻璃中单独引入Ｆ－离子或Ｔｉ４＋离子,以及同时引入Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子,通过ＤＴＡ（差热分析）、ＸＲＤ（Ｘ－射线衍射）、Ｒａｍａｎ、ＸＰＳ（光电子能谱）和ＳＥＭ（扫描电镜）方法进行了研究。结果表明在ＣＡＳ系玻璃中一部分Ｆ－离子取代非桥氧离子处于玻璃网络内部,另一部分Ｆ－离子处于玻璃网络间隙,Ｆ－离子能促使ＣＡＳ系玻璃分相,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,ＣａＦ２晶体首先从玻璃中析出;Ｔｉ４＋离子对玻璃晶化影响不大,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,加Ｔｉ４＋离子和不加Ｔｉ４＋离子的玻璃首先析出的晶相均是钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）;在ＣＡＳ系玻璃中同时引入Ｆ－离和Ｔｉ４＋离子时,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理后首先析出的晶体是ＣａＦ２和钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）,Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子混合使用能更好地促进ＣＡＳ系玻璃的晶化。     

Ba_(1-x)Sr_xTiO_3·yLa_2O_3固溶体的合成、结构与性能

用化学掺杂方法合成了Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３和Ｂａ０９Ｓｒ０１ＴｉＯ３·ｙＬａ２Ｏ３（０≤ｘ≤１,０≤ｙ≤０３）系列固溶体超细粉末。ＸＲＤ证实,当ｘ＝１,ｙ＝０时,为四方晶系ＢａＴｉＯ３纯相,当０＜ｘ＜１,０＜ｙ≤０３时,得到一系列完全互溶固溶体,结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。ＳＥＭ观察粒子为球形,大小均匀,粒度０２～０３μｍ,制陶实验发现,钛酸钡经化学掺杂后,室温介电常数显著提高,当ｘ＝０１,ｙ＝００２时,ε可达３００００,比ＢａＴｉＯ３纯相的室温介电常数提高２０倍。     

TiO_2对CaO－P_2O_5－Al_2O_3－SiO_2玻璃析晶动力学的影响

通过对玻璃的稳定性参数△Ｔ、Ｈ＇、析晶激活能Ｅ等参量的考察，研究了ＴｉＯ２对ＣａＯ－Ｐ２Ｏ５－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系玻璃析晶动力学的影响．结果表明：ＴｉＯ２的引入能显著降低本系统玻璃的稳定性，减少析晶激活能，并能提高玻璃的析晶数量．     

BaB_2O_4－CaB_2O_4赝二元系相平衡的研究

用差热分析和Ｘ射线粉末衍射等方法研究了ＢａＢ２Ｏ４－ＣａＢ２Ｏ４赝二元系的相平衡关系．在该体系中发现了一个新的化合物２ＢａＢ２Ｏ４·ＣａＢ２Ｏ４，该化合物在１１１７±３℃同成分溶化．２ＢａＢ２Ｏ３·ＣａＢ２Ｏ４对ＢａＢ２Ｏ４和ＣａＢ２Ｏ４均为共晶体系，其共晶温度分别为１０７６±３℃和１０４６±３℃，共晶．点组成分别为１３．９ｍｏｌ％ＣａＢ２Ｏ４和６７．１８ｍｏｌ％ＣａＢ２Ｏ４．文中还对该化合物的结构进行了探索．     

BaO-SiO_2-B_2O_3-TiO_2系统玻璃结构X射线光电子能谱和核磁共振

利用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）和核磁共振（ＮＭＲ）研究了ＢａＯＳｉＯ２Ｂ２Ｏ３ＴｉＯ２系统玻璃。结果表明该系统玻璃中Ｔｉ４＋的配位数以［ＴｉＯ４］为主。根据其Ｔｉ２ｐ电子结合能值的变化可认为：随ＴｉＯ２含量的增加,［ＴｉＯ４］有向［ＴｉＯ６］转变的趋势。这种转变发生在ＴｉＯ２摩尔分数约为２０％处。ＮＭＲ研究结果显示玻璃样品中,随ＴｉＯ２和Ｂ２Ｏ３含量的增加四配位硼所占的比例Ｎ４值下降,且玻璃中Ｔｉ４＋形成四配位的能力大于Ｂ３＋。     

BaTiO_3的水热合成及后处理除杂相的方法

用水热方法以ＴｉＯ＿２为钛源，ＢａＣｌ＿２为钡源，合成粉体ＢａＴｉＯ＿３，并采用后处理方式除去Ｂａ－ＴｉＯ＿３中的杂相ＢａＣＯ＿３。通过ＸＲＤ粉末衍射分析了杂相的存在及除去，用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对未经处理和处理后的ＢａＴｉＯ＿３样品表面进行了观察。与反应前往体系中通入Ｎ＿２的方法相比，对ＢａＴｉＯ＿３样品进行后处理的方法具有操作方便、除杂效果好的优点。     

快淬NdFeB永磁合金的晶化行为

采用动态差示扫描量热法（ Ｄ Ｓ Ｃ） 和 Ｘ 射线衍射法（ Ｘ Ｒ Ｄ） 研究了快淬 Ｎｄ Ｆｅ Ｂ合金的晶化行为。非晶态 Ｎｄ８ ．５ Ｆｅ８６ Ｂ５ ．５ 合晶化由三个过程组成,各转变有效晶化激活能分别为４ ．８ｅ Ｖ、１５ ．２ｅ Ｖ 和５ ．４ｅ Ｖ。非晶态 Ｎｄ７ ．５ Ｄｙ１ Ｆｅ８５ Ｂ４５ Ｇａ２ 合金直接由非晶态转变为α－ Ｆｅ和 Ｎｄ２ Ｆｅ１４ Ｂ 相,有效晶化激活能为５ ．８ｅ Ｖ。     

磁记录用的BaFe_（12－2x）CoxTixO_（19）微粉的晶化特性研究

采用玻璃晶化法制备适合磁记录用的Ｃｏ－Ｔｉ替代型钡铁氧体ＢａＦｅ_（１２－２ｘ）Ｃｏ_ｘＴｉ_ＸＯ_（１９）（ｘ＝０，０．５，０．６，０．７，０．８，０．８５，０．９）微粉。动态（变温）Ｘ射线衍射和ＤＴＡ曲线分析表明，在非晶薄片基体的晶化过程中，随热处理温度的升高，首先晶化出ＢａＢ_２Ｏ_４和Ｂａ_２Ｂ_２Ｏ_７相，随后出现钡铁氧体相；温度到达８５０℃后，非磁性相消失，仅剩有磁性的钡铁氧体相．晶化过程为先成核而后长大。有关晶化条件对钡铁氧体微粉粒子尺寸及分布的影响、对形貌的影响也作了详细的探讨。     

BaTiO3铁电玻璃陶瓷结构和介电性能的研究

采用溶胶－凝胶工艺制备ＢａＴｉＯ３铁电玻璃陶瓷，选择材料组成成份分别Ｂａ－Ｔｉ－Ｓｉ－Ｏ和ＢａＴｉ－Ａｌ－Ｓｉ－Ｏ。利用ＸＲＤ分析了上述两体系的均匀凝胶在热处理后的结晶结构。借助ＳＥＭ观察了微晶形貌。最后测试了这种玻璃陶瓷在不同的温度和频率下人的介电常数和损耗，结果表明此类材料具有良好的介电性能。     

BaO—SiO2—B2O3—TiO2系统玻璃结构X射线光电子能谱和？…

利用Ｘ射线光电子能谱和核磁共振研究了ＢａＯ－ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－Ｔｉ２系统玻璃。结果表明该系统玻璃中Ｔｉ＾４＋的配位数以「ＴｉＯ４」为主。根据其Ｔｉ２ｐ电子结合能值的变化可认为：随ＴｉＯ２含量的增国,「ＴＩｏ４」有向「ＴｉＯ６」转变的趋势。这种转变发生在ＴｉＯ２摩尔分数约为２０％处。     

水热合成──微波辐射对BaTiO_3晶型转变的研究

利用水热合成法首先制备立方相ＢａＴｉＯ３过滤除杂后，再采用微波辐射法将立方相ＢａＴｉＯ３转变成高含量四方相ＢａＴｉＯ３。通过对ＸＲＤ谱图及ＸＲＤ２θ＝４５°附近的精细衍射谱图分析，证实了该方法不仅可以完成由立方相到高含量四方相的转变，同时也达到了两种合成方法优势互补的目的。