Nd(ClCH2COO)3(Phen)2

采用一种新的合成方法，在水、甲醇和二甲亚砜混合溶剂中合成了一氯醋酸钕与1，10-邻菲罗啉混配配合物.通过配合物元素分析，以及红外光谱、紫外光谱和差热—热重等分析测试，研究了配合物的性质，确定配合物的组成为Nd(ClCH     

［Ni(OXPN)Ni(phen)2］(ClO4)2.2H2O的合成和性质

合成了新的双核配合物［Ni(OXPN)Ni (phen)     

一种新型四核铁配合物［Fe4O2(O2CC2H5)7(bipy)2］PF6.(H2O)2(bipy=2,2′-联吡啶)：合成和晶体结构

合成了一种新的四核铁配合物     

聚合物[M(μ2-bpdc)(H2O)2]n(M =Fe2+, Mn2+)的合成

采用溶剂热法，在130℃下合成配位聚合物[M(μ₂-bpdc)(H₂O)₂]_n(M =Fe²⁺, Mn²⁺)（bpdc=2,2′-联吡啶3,3′-二羧酸根）。通过元素分析和红外光谱推测此晶体的组成与结构，光吸收特性显示了晶体的能隙值分别为1.7eV和2.2eV，都属于半导体。对溶剂热反应的影响因素如反应物浓度、pH值、溶剂种类进行了系统研究 。     

(C12H8N2)2MnCl2晶体的水热合成与表征

用水热方法合成(C12H8N2)2MnCl2晶体,并用X射线衍射仪对其结构进行表征.该晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=0.9472(2)nm,b=1.52036(11)nm,c=1.4527(2)nm,α=γ=90°,β=98.96(2)°,V=2.0664(6)nm3,Z=7.     

烟酸钕Nd2(C5H4NCOO)6(H2O4的晶体结构

从ＬｎＡｌａＮＡ溶液（Ｌｎ＝Ｎｄ,Ａｌａ＝Ｌ－丙氨酸,ＮＡ＝烟酸）中得到烟酸钕晶体,其晶体结构用四元Ｘ射线衍射技术测定。化合物为二聚体结构,属单斜晶系,Ｐ２１／ｃ空间群,晶胞参数：ａ＝９．６８６（２）,ｂ＝１１．９９６９（１１）,ｃ＝１７．２２０６（１３）,β＝９２．５５０（９）°,Ｖ＝１９９９．２（４）３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．８１６ｍｇ／ｍ３。Ｎｄ配位数为８,配位多面体为畸变四方反棱柱。     

配合物［Cu(NPG)2(H2O)2］·CH3CH2OH的合成、晶体结构与磁性研究

用溶液法合成了配合物［Cu(NPG)₂(H₂O)₂］·CH₃CH₂OH (HNPG=邻苯二甲酰甘氨酸),对其进行了元素分析,红外光谱,热重分析,磁性和X射线单晶衍射实验.单晶结构分析表明该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞系数a=0.476 74(12) nm,b=0.113 19(3)nm,c=0.11 614(3)nm,α=106.468(4)°,β =100.114(5)°,γ=94.358(5)°,V=0.586 4(3) nm³,Z=1.Cu(II)通过O-C-O构成一维链状结构,分子间氢键将一维链连接为平面结构,氢键对分子结构稳定起到重要作用;配合物存在弱的反铁磁性.     

具有2<γ(G)<3/2√2图的刻画

利用路树的性质研究了图的匹配最大根γ(G)对图的刻画问题,刻画出了γ(G)处在区间(2,3/2√2)内的所有图类.     

非连通图(K1∨(P(1)n∪ P(2)n)) ∪ P(3)n及(K1∨(P(1)n∪ P(2)n)) ∪ P(3)n∪ St(n)的优美性

 给出了非连通图(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n和(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n∪ St(n),且对其优美性进行了研究。证明了如下结论：设 n 为任意正整数,则当n≥4时,非连通图 (K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n和(K₁∨(P⁽¹⁾_n∪ P⁽²⁾_n)) ∪ P⁽³⁾_n∪ St(n)均是优美图;其中,Pn 是 n 个顶点的路,Kn 是n个顶点的完全图, St(n) 是 n+1 个顶点的星形树,G₁ ∨ G₂ 是图 G1 与 G2 的联图。     

Ni3(C10H8N2)6(PW12O40)2·3H2O的水热合成及性能研究

以NiCl₂·3H₂O、4,4′-联吡啶和(NH₄)₃PW₁₂O₄₀·5H₂O（摩尔比3∶6∶2）为原料，采用溶剂热法合成出了新的无机-有机杂化材料Ni₃(C₁₀H₈N₂)₆(PW₁₂O₄₀)₂·3H₂O。该化合物为绿色块状晶体，最佳的形成条件是：去离子水为溶剂, pH=6,140℃下反应3d。漫反射光谱研究表明，该晶体的光学能隙为2.12eV，属于半导体材料，对太阳辐射具有选择吸收特性，在温度低于366℃时可稳定存在。     

化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0～8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7～100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12％,平均回收率为96.2％和97.6％.该法...     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

Fe（Ⅲ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量铁

在pH=9.35的硼砂-HCl体系缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)能催化酸性铬蓝K的氧化褪色反应,据此建立了一个测定痕量铁的新催化动力学分光光度法.该方法在所选条件下,lg(A     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

基于鲁米诺的流动注射化学发光法测定硫酸链霉素

建立了一种简易、快速测定硫酸链霉素的流动注射化学发光法.本法基于在强碱性介质中,硫酸链霉素能增强铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,加入亚铁氰化钾能大大降低这一体系的背景发光强度.在优化的实验条件下该法测定硫酸链霉素的线性范围为5～1000μg/mL,检出限(3σ)为0 6μg/mL.对100μg/mL的硫酸链霉素进行11次平行测定,其RSD为2 2%.将本法用于硫酸链霉素制剂及合成样品的分析,结果令人满意.     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.