垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

垃圾渗滤液是一种含有多种有机物和无机物的高浓度废水,氨氮浓度高是垃圾渗滤液的重要特征,也是导致垃圾渗滤液处理难度增大的重要原因.研究了垃圾渗滤液中含氮物质消解处理的影响因素.垃圾渗滤液样品100 mL,加5 mL浓磷酸作消解剂,加8 g K2SO4作增温剂,消解时间从沸腾开始加热维持30 min,然后自然冷却至室温.消解处理样品在碱性条件下蒸馏,用1 mol/L的盐酸吸收形成铵根离子.结合流动注射化学发光法进行了垃圾渗滤液总氮含量的测定,是基于在1×10-2 mol/L NaOH溶液的碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺在二氯荧光素作为能量转移剂的增敏作用下氧化氯化铵,产生强烈的化学发光信号.NBS的优化浓度为3×10-3mol/L,二氯荧光素的优化浓度为2×10-5mol/L.本化学发光体系的检出限(3σ)为3×109 g/mL,测定的线性范围为7.0×10-9～9.0×10-6g/mL(r=0.9964,n=7).使用本法测定垃圾渗滤液样品总氮含量为8.2×10-3g/mL,回收率大于92.5%,RSD范围为2.9%～4.2%.本法分析结果与常规方法进行对比,结果令人满意.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛

基于碱性介质中没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光现象,建立了静态注射化学发光法测定微量甲醛的方法。最佳测定条件为:没食子酸浓度0.05 mol/L,过氧化氢体积分数1.35%,氢氧化钠浓度0.16 mol/L。方法检出限为7×10-9g/mL,线性范围为3.0×10-7~8.0×10-5g/mL。该法可用于测定空气中微量甲醛。     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

盐酸克伦特罗的电化学发光检测器的研究

基于2 [(叔丁氨基)甲基] 4 氨基 3,5 二氯苯甲醇酸盐(盐酸克伦特罗)对联吡啶钌(Ru(bpy)2 3)电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸克伦特罗的电化学发光新方法.结果表明,在0.1mol/L的Na2HPO4介质中,以循环伏安为电解方式,联吡啶钌的浓度为1 0×10-6g/mL时,盐酸克伦特罗对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好,在此条件下,该方法对盐酸克伦特罗的线性范围为6.0×10-7～9.0×10-6g/mL,检出限为7.3×10-8g/mL,相对标准偏差RSD为3 9%(n=7,c=1 0×10-6g/mL).     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜

报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7～2×10-5、2×10-7～2×10-5、1×10-7～2×10-5和5×10-7～5×10-5mol/L,检测限为2×10-8～2×10-7mol/L,回收率为87.7～102.4%.     

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极测定对氨基苯酚

利用循环伏安法制备银掺杂聚L-天冬氨酸化学修饰电极.用循环伏安法研究对氨基苯酚在该电极上的电化学行为,建立测定对氨基苯酚的新方法.在pH=5.5的磷酸盐缓冲溶液中,对氨基苯酚在银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=203 mV,Epc=129 mV(相对Ag/AgCl电极).用循环伏安法(CV)进行测定,氧化峰峰电流与对氨基苯酚的浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-4 mol/L和1.00×10-4～5.00×10-4 mol/L范围内呈线性,检出限为1.0×10-7 mol/L.对5.0×10-5 mol/L对氨基苯酚溶液平行测30次,其相对标准偏差为6.9%,用于废水中对氨基苯酚的测定,结果满意.     

碳纳米管修饰碳糊电极同时测定铜和铅

制备了碳纳米管化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法,在pH为4·20的B-R缓冲溶液中同时对Cu2+和Pb2+进行测定.结果表明,Cu2+和Pb2+浓度分别在3·0×10-6～1·0×10-4mol/L和6·0×10-6～1·0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5·6×10-8mol/L和1·8×10-7mol/L,线性相关系数R分别为0·9884和0·9909.     

高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究Rh(Ⅲ)对Lu-H     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

A Novel Flow Injection Chemiluminescence System for the Determination of Reserpine

IntroductionReserpine is an effective and safe drug forhypertension. It is a source of rauwolfia alkaloid, whichcan reduce the storage of catecholamine in brain or otherapparatus. Although reserpine determinations have beenwidely reported in pharmaceuticals by fluorimetry[1 3],spectrophotometry[4] and HPLC[5]. These methods to acertain extent suffer from narrow linear ranges andunsatisfactory detection limits. Chemiluminescence ( CL )has been r…     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。     

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极测定阿司匹林

利用聚钙黄绿素薄膜修饰电极(PCALE)对阿司匹林(AS)的电催化作用,建立了对AS含量进行定量分析的方法.在0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=6.8)+0.2 mol/L KNO3体系中,AS的浓度在4.5×10 7～1.2×10 5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip=1.75×105C 1.51;γ=0.997 7,检出限可达9.1×10 8mol/L.利用该法对阿司匹林样品进行定量分析,得到满意结果.八次样品分析结果的相对标准偏差为2.0%,样品回收率为98.4%～100.4%,完全满足微量分析的要求.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

聚亮甲酚蓝修饰碳纤维微电极及催化性能研究

用循环伏安法研究了亮甲酚蓝在活化的碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件,并对该聚合膜修饰电极的电化学性质进行了探讨．该膜修饰的电极对多巴胺和维生素C有较强的催化作用,催化峰电流与底物浓度在一定范围内呈线性关系．并且,在一定的条件下,该膜修饰电极能有效消除多巴胺和维生素C的相互干扰,使多巴胺和维生素C的催化峰电位差达250mV,可用于多巴胺和维生素C的同时测定．用这种微电极对注射液中的多巴胺进行测定,回收率为96．7％～101．3％．该检测过程无需除氧,可望用于活体分析．