甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑

在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

分光光度法测定多种品牌啤酒中的痕量铬

利用偶氮胂(Ⅲ)与铬的显色反应,测定啤酒中痕量铬.采用正交设计实验找出了最佳测定条件.最大吸收波长620 nm,铬(Ⅲ)含量在0~40μg/50 mL范围内遵从比尔定律,检出限为0.5μg/50 mL.摩尔吸光系数ε=7.61×104L.mol-1.cm-1,回收率在82%~102%.该法操作简单、稳定性和灵敏度好,测定啤酒中的铬和国标方法基本一致,结果满意.     

ICP-AES/ICP-MS联合测定玉竹中多种元素

以玉竹为原料,样品经微波消解后,采用ICP-AES和ICP-MS测定样品中的23种元素,其中K含量最高,达8 652μg/g;Ca、Mg、Al、Fe的含量依次为2 158、696、444和191μg/g;Pb、Cd、Tl含量分别为0.71、0.43、0.063μg/g;Be含量最少,仅0.028μg/g。经3个国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,并且所有元素精密度(n=12)在0.5%~6.9%。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

高碘酸钾-灿烂绿体系阻抑动力学光度法测定痕量铜

在pH=4.0醋酸-醋酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)能阻抑高碘酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定铜(Ⅱ)的新方法.在最佳测定条件下,铜(Ⅱ)在0.05～2.0μg/mL范围内与催化反应速率呈良好的线性关系,检出限为0.008 9μg/mL.重复8次测定0.5μg/mL的铜(Ⅱ),相对标准偏差为2.1%....     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

微波消解-MPT-AES法测定海带中钙和锌

分别使用常规消解方法与微波消解方法处理海带样品,采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定海带中钙和锌的含量。详细考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下测得钙和锌的检出限分别为3.5×10-3,4.62×10-2μg/mL;线性范围分别为0.04~4.00μg/mL和0.04~10.00μg/mL;精密度分别为0.76%和0.91%;加标回收率分别在98.5%~106.2%和97.8%~104.8%。结果表明,微波消解方法与常规消解方法相比精密度与准确度均较高,微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。     

快速测定锌合金中锑的实验研究

基于锑(V)与碘化钾的显色反应,建立了快速测定锌合金中锑的光度分析方法.在1.5 mol/L硫酸中,425 nm波长处测定,锑的线性范围和检出限分别为0.1～10μg/mL和0.002μg/mL.本法用于锌合金中0.010%～1.0%范围内Sb的测定,回收率98%～101%,相对标准偏差1.2%.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

微量锰的测定

研究了在HAC-NaAC介质中,在表面活性剂NP-7存在下,痕量猛(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ)的褪色反应,建立了测定痕量猛的新方法.本法检出限为8.9×10-6g/L,锰的线性范围为0.12~0.68μg/mL,用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致.测得的最大相对误差为3.83%,最大相对标准偏差为3.66%.回收率在95.5 %~105.0%之间.     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷

优化了测定水中微量砷的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法:当水样中HC l浓度为10%时,用1%碘化钾-1%抗坏血酸进行预还原,再用0.5%KBH4-0.125%NaOH溶液为还原剂,分别以1%HCl溶液及氩气为载液及载气(流速50 mL/min),该方法测砷的灵敏度为0.16μg/L,检出限为0.066μg/L,最低检测浓度为0.48μg/L,相对误差3.8%,相对标准偏差1.12%,回收率在100.9%~106.2%,具有分析简便、准确、快速、干扰少的特点。     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

火焰原子吸收法测定牛蒡中元素含量

测定牛蒡茎、茎皮及牛蒡叶等不同部位中Ca、Mg常量元素及Cu、Zn、Mn和Cr四种微量元素的含量.方法：利用火焰原子吸收法对牛蒡茎、茎皮及牛蒡叶等不同部位中的Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Cd六种元素含量进行测定分析.结果表明：牛蒡茎、皮、叶中分别含有Ca（μg/g）：258.0 822.2 872.0 Mg（μg/g）：45.84 47.84 47.66 Cu（μg/g）：9.147 32.61 2.500 Zn（μg/g）：20.37 21.55 18.92 Mn（）：6.268 114.6 46.07 Cd（μg/g）：0.5898 0.7899 0.9698测定结果的相对标准偏差均在0.2%以下,加标回收率为99-102%之间.     

催化动力学分光光度法测定痕量银

研究了在H3PO4-KH2PO4介质和75℃加热条件下,以邻菲罗林为显色剂,Ag 对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的催化作用测定痕量银的新体系。线性范围为0.002—0.032μg/mL,检出限为7.5×10-4μg/mL,对0.020μg/mLAg 测定的相对标准偏差为2.1%(n=10),该反应的表观活化能为141.1 kJ/mol。该方法用于定影废液和自来水样中银的测定,测得样品相对标准偏差为2.6%—3.7%,加标回收率为95.8%—104.5%。     

离子交换富集-原子吸收光谱法测定单矿物中的锰

采用了离子交换分离富集矿样中的锰,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了富集-原子吸收法联用测定矿样中的锰,,该方法检出限(3σ)为0.018μg/L,线性范围0.01~0.5μg/L,相对标准偏差RSD为3.59%。该法应用于标准样品的测定其结果与标准样值相符,应用于实际矿样的测定,加标回收率在96.7%~104.3%之间,结果满意。     

甲基橙退色光度法测定饮水中溴酸根离子

在三氯乙酸介质中,以溴化钾为催化剂,研究了BrO3-氧化甲基橙退色的最佳条件.以510 nm为甲基橙退色溶液的测定波长,KBrO3在0.01-0.2μg/mL范围内,甲基橙退色溶液的吸光度值与溴酸钾含量显著相关,相关系数R2=0.9993,检测限为3.8×10-3μg/mL,试样测定结果的相对标准偏差(RSD)为<8%,试样加标回收率为86.9%-99.5%.     

微波提取结合HPLC-ICP-MS联用技术分析烟叶中砷的形态

建立了采用水-甲醇(1∶1)溶液微波提取,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用进行烟叶中砷形态分析的方法.采用阴离子色谱柱,以p H 6.0、15 mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,成功分离了As(Ⅲ)、As(V)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),分离保留时间相对标准偏差As(Ⅲ)0.50%、As(V)0.34%、MMA 0.82%、DMA0.53%.方法的检出限以砷计As(Ⅲ)0.13μg/L、As(V)0.21μg/L、MMA 0.13μg/L、DMA 0.11μg/L,测定相对标准偏差As(Ⅲ)2.60%、As(V)1.44%、MMA 3.86%、DMA 1.54%,加标回收率As(Ⅲ)92.7%~94.8%、As(V)97.2%~105.4%、MMA 93.5%~95.3%、DMA 95.4%~101.2%.该方法灵敏度高,分离重复性好,微波一次提取分析烟叶中砷形态,同三次超声提取方法比较,结果吻合.