涂料中多环芳烃的测定

建立了一种采用高效液相色谱法测定涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式。其线性范围广，平均回收率为75．65％～100．50％，除易挥发的萘、苊烯、苊、芴的回收率较低外，其余化合物的回收率均令人满意，完全能满足涂料中多环芳烃的检测要求。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢西丁钠活性成分头孢西丁含量的方法。该方法选用C18柱，φ（水）：φ（乙腈）：φ（冰醋酸）=720：280：10为流动相，流速1．0mL／min，检测波长254nm，进样量10μL.头孢西丁的线性范围为0．18mg／mL～0．42mg／mL（r=0．9997），平均回收率99．7％，RSD0．4％。     

塑料制品中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用微波辅助萃取法提取塑料制品中的多环芳烃,并采用高效液相色谱法对其进行了测定。该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.099～200mg/L,线性相关系数为0.9993～0.9999,平均回收率为60.7%～109.8%,其相对标准偏差(RSD)为0.6%～8.8%,检出限(信噪比S/N=3)为0.05～0.1mg/kg,完全可以满足塑料制品中多环芳烃的检测要求。     

15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱（RP—HPLC）对除草剂15％精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法。采用C18 ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸（体积比70：29：1）为流动相,流速1mL／min,检测波长280nm。结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵。在0．5-100mg／L（二氯吡啶酸）和1-200mg／L（精噁唑禾草灵）质量浓度范同内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r^2分别为0．9986、1．0000,重复性叉分别为1．364％、0．651％,准确性分别为98．3％、104．2％。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

离子色谱法检测食品级氯化钙中氟离子含量

提出了用离子色谱法测定食品级氯化钙中氟离子的方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,IonPac AG11-HC＋IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱,淋洗液为25mol／L的KOH,外加水抑制型电导检测在10min内完成测定。该法分别在0．05-1mg／L和1-10mg／L具有良好的线性（相关系数均为0．9999）和重复性（相对偏差0．02％）,回收率为90．17％～97．74％。与国标GB22214-2008检测结果无显著性差异。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件：SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V（甲醇）：V（0．025mol/L KH2PO4）=20：80;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;紫外检测器检测,检测池温度：40℃,波长：254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg／L与相应的峰面积具有良好的线性关系（r=0．9992）,线性回归方程为A=31．1703ρ,回收率在97．75％-100．60％,方法精密度RSD约为2．6％（n=5）。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯的高效液相色谱分析

建立测定苯哒嗪钾关键中间体氯苯哒嗪甲酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C8色谱柱,以乙腈-水(体积比50:50)为流动相,检测波长274 nm,流速1.0 mL/min.方法的线性范围为30.0～70.0 mg/L(相关系数为0.9996),最低检测限为0.09 mg/L,定量限为0.3 mg/L,回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差为0.37%～1.56%.     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。     

二甲四氯在玉米和土壤中的残留分析研究

采用高效液相色谱法,以乙腈/0.3%磷酸水为流动相,建立了二甲四氯钠在玉米、植株和土壤中的微量分析方法。二甲四氯在0.05¹0 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%10 mg/L范围内线性回归方程为Y=10 877x-312.03,相关系数为0.999 9,最小检出量为0.25 ng;添加水平在0.05、0.5、1 mg/kg时,二甲四氯在玉米植株、土壤和玉米中的回收率在76%¹15.5%范围内,最低检出浓度为0.05 mg/kg。本方法灵敏度高,重现性好,可用于二甲四氯钠在玉米及其植株、土壤中的残留检测。