牛奶中双甲脒含量快速检测方法的研究

目的建立快速检测牛奶中双甲脒的气相色谱法。方法试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%~97.4%之间,相对标准偏差在1.02%~4.23%之间,最低检出限为5μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于牛奶中双甲脒含量的测定。     

GPC净化-GC-MS/MS法测定鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物残留

建立了鳗鱼中杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲基苯胺、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留的GPC-GC/MS/MS检测方法。样品经环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,采用气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:4种农药在5~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.998 8~0.999 8,4种农药在鳗鱼中不同质量浓度水平的加标回收率分别为74.55%~99.28%,71.09%~96.70%和77.47%~89.42%,相应的相对标准偏差分别为2.52%~4.49%,2.78%~5.27%和0.73%~3.27%(n=6)。方法检出限为0.07~2.0μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于鳗鱼中杀虫脒、双甲脒及代谢物农药残留同时检测。     

牛奶中双甲脒检测方法的研究

目的 建立气相色谱法检测牛奶中双甲脒的快速检测方法。方法 试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%～97.4%之间,相对标准偏差在1.02%～4.23%之间,最低检出限为5ug/kg。结论 该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法检测干制红枣中17种农药残留

目的:建立高含糖量干制红枣中农药残留的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品低温鼓风干燥,用15 m L乙腈60 Hz下超声提取30 min,3000 r/min高速离心10 min,经洗脱液洗脱,2次旋蒸,乙酸乙酯定容,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。结果:17种农药均在不同时间检测出,在0.05~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R99.60%,回收率为80%~110%,重现性良好,相对标准偏差为4.0%~8.0%。此外,17种农药最低检出限在0.01~0.04 mg/L之间。检测出市场上的2种待测红枣样品中含有不同含量的氯菊酯,回收率为93%~108%。结论:方法精密度和准确度均满足农药残留分析的要求,适用于检测含糖量高的干制食品,如干制枸杞、果脯等中有机磷、有机氯、菊酯类农残的含量。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

液质法测定婴幼儿米粉中壬基酚和丙烯酰胺

建立高效液相色谱-质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的检测方法。样品先经水溶解,再用无水乙醇超声提取,减压浓缩后复溶于5 m L 10%甲醇水溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),流速0.20 m L/min。同位素内标定量。在该优化条件下,定量限分别为1.5μg/kg和10μg/kg,方法回收率为90.2%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.80%~4.87%。结果表明该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的同时快速检测。     

超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2, 4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC_(18)(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0～500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg, 2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%～101.2%和99.3%～101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。     

气质法快速测定畜禽肉中4种β-兴奋剂的前处理新技术研究

研究气相色谱-质谱测定畜禽肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的简便、高效、准确的前处理技术。将绞碎的肉样品用5%高氯酸超声波提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用WCX固相萃取柱进行富集净化,衍生化后检测。4种兴奋剂在50μg/L~1000μg/L的范围具有良好线性,相关系数在0.995以上,加标回收率在84.32%~103.15%之间,RSD在1.35%~4.78%之间,表明试验方法准确可靠。     

水产品中十氯酮农药残留的气相色谱测定和气相色谱-质谱联用确证方法的建立

建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶9)溶剂淋洗去除油脂和其他杂质,再使用丙酮-正己烷(体积比1∶9)溶剂洗脱分析物供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器(ECD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下,方法的定量限(RSN≥10)为0.01 mg/kg,在加标水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率为73%~110%,相对标准偏差为3.5%~10.4%。该方法准确、快速、灵敏,可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。     

离子色谱-串联质谱检测牛奶和婴幼儿配方乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐

为建立高效阴离子交换色谱-串联质谱法检测牛乳和婴儿配方粉中高氯酸盐和氯酸盐的方法,通过优化沉淀蛋白试剂和婴儿配方粉的纯化条件,用乙腈沉淀蛋白,离子色谱前处理柱净化上清液,使用Dionex IonPac AS19高效阴离子色谱柱分离,以氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样体积50 μL,柱温 30 ℃,采用质谱检测器检测。结果表明:在该试验条件下,高氯酸盐和氯酸盐能够很好地分离,且在较宽的浓度范围与其对应的定量离子峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)。高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为7 ng/L和1.7 ng/L,定量限分别为20 ng/L和5 ng/L。牛乳和婴儿配方粉的加标回收率在 88.95%~102.33%范围,RSD在1.86%~3.21%范围。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于牛奶及婴幼儿配方奶粉的检测。     

高效液相色谱法检测乳中β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦

建立了乳中β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的高效液相色谱检测方法。样品采用乙腈作为沉淀蛋白溶剂,正己烷作为脱脂溶剂。最佳色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS-2 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为A:B为(10:90),检测波长为213 nm。结果表明,他唑巴坦在5~200 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,且相关系数是0.9991,采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正,显示他唑巴坦的平均回收率在88.40%~94.17%之间。该方法具有操作简单,灵敏度较高,结果准确等特点,适用于乳中他唑巴坦的检测。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

石墨烯HF-SPME-HPLC测定牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留

建立了一种石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱联用测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物的方法。以中空纤维为模板,石墨烯为增强体,采用溶胶-凝胶法制备了石墨烯中空纤维。以最大峰面积为标准考察了影响萃取效率的因素。结果表明,最佳实验条件为解析液为乙腈(含5%甲酸)1.0 mL,样品体积10.0 mL,NaCl 2.0 g,萃取体系pH=7,萃取温度为50℃。在最佳实验条件下,富集倍数为14.2~30.8,6种氟喹诺酮药物线性良好,方法检出限为0.38~0.70 μg/L,相对标准偏差为2.4%~8.5%,牛奶中加标回收率为75.2%~95.4%。在品牌牛奶2和市售鲜奶中分别检出2.1 μg/L诺氟沙星和4.8 μg/L沙氟沙星。该样品处理方法基质效应小、灵敏度高、简便、准确,可用于牛奶中残留氟喹诺酮类药物的检测。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

本实验建立了用气相色谱内标法对白酒中醇类和酯类含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明：醇类和酯类检出限为3-9mg/L(进样量为0.5uL,S/N=3),在标准曲线的线性范围内r都大于0.999,样品加标回收率为：88.25%~98.75%,相对标准偏差RSD(n=6)0.63%~2.95%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

纯牛奶中敌百虫的检测-气相色谱法

目的建立毛细管色谱法检测纯牛奶中敌百虫农药残留的快速检测方法。方法用乙腈对纯牛奶中的敌百虫进行提取,通过CP-Si119 CB分离,再利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测。结果结果敌百虫产生四种分解产物,定量分析呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,在纯牛奶中添加1、2、5倍检测限浓度水平回收率在80%~105%之间,RSD在7%~10%之间,在CP-Si119 CB上最小检测浓度为0.01 mg/kg。结论检测能满足方法学要求,可供其他实验室借鉴。     

Gas chromatographic method for the analysis of residues of seven penicillins in food of animal origin]

A capillary gas chromatographic method is described for the determination of residues of benzylpenicillin, phenoxymethylpanicillin, methicillin, oxacillin, cloxacillin, dicloxacillin and nafcillin in bovine muscle, liver, kidney, adipose tissue and milk. The samples are extracted with acetonitrile under slightly acidic conditions, the co-extracted water is separated with the addition of sodium chloride and dichloromethane and discarded. Clean-up is performed by liquid/liquid partitioning steps and anion exchange chromatography. The penicillin residues are methylated with diazomethane. After derivatization, only the extracts from liver and kidney needed further clean-up using cartridges with a polar diol sorbent. The gas chromatographic procedure is based on split/splitless injection, programmed temperature vaporization, separation on a methyl silicone fused silica column and nitrogen-specific thermionic detection. Internal standardization is used for quantification. The limits of detection for all penicillins are well below 3 microgram/kg in milk and all tissues. Recoveries of spiked samples at 3 and 10 micrograms/kg are in the range of 65-80% for milk and 50-70% for bovine tissues.     

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

目的 建立氟铃脲在甘蓝及土壤中残留的气相色谱检测方法。方法 甘蓝和土壤样品用乙腈提取, 采用气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果 在0.05~10 mg/L范围内, 氟铃脲浓度与色谱峰面积呈良好线性关系, 相关系数0.9998, 氟铃脲的最小检出量为0.018 ng。氟铃脲在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为85.41%~93.44%和88.41%~96.05%, 相对标准偏差分别为2.17%~7.52%和 4.37%~7.33%, 最低检测浓度为0.02 mg/kg。结论 本方法具有操作简单、准确度高、重现性好、实用性强等特点, 符合农药残留分析的要求。     

乳制品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测方法

建立了测定乳制品中邻苯二甲酸之类物质残留量的气质联用方法。液体乳及含乳饮料采用正己烷萃取后直接测定;乳粉类样品先用正己烷萃取、再用凝胶萃取小柱净化后上机测定。色谱测定条件为采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱梯度升温进行分离质谱条件为色谱与质谱接口温度280℃、电子轰击源、选择离子扫描模式、电力能量70 eV。通过各组分的定性与定量离子分别对邻苯二甲酸酯进行定性、定量测定。该方法样品加标回收率分别在86%~105%之间,液体乳及乳饮料检出限为0.05 mg/kg,乳粉为0.1 mg/kg。本法具有操作简单、测定快速、灵敏度高、专属性及准确性好等优点。     

混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20 mL水为淋洗剂,15 mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。