分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…     

火焰原子吸收法测定酒中锰方法的探讨

酒中锰测定GB-5009.48—85选用过碘酸钾法,此法灵敏度较低,最低检出浓度祗能达到GB-2757—81中≤2mg·L~（-1）的要求,且摩尔吸光系数小。我们试用原子吸收法测定酒中锰,取得了较满意的结果,现将方法报告如下; 实验部分 一、仪器与试剂 GFU-202型原子吸收分光光度计（北京分析仪器厂） 石英坩埚、玻璃器皿等;使用前用10%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲洗干净。 去离子水:普通蒸馏水通过离子交换。 锰标准贮备液:称取3.0760g高纯硫酸锰（MnSO_4·H_2O）溶于200ml去离子水中,加1.5ml浓硝酸,用去离子水稀释至1L,此浓度1mg·ml~（-1）。应用液从贮备液中逐级稀释,用前新鲜配制。 二、仪器工作条件     

用导数同步荧光光度计同时测定生物样品、酒、饮用水和废水中的镓和锌

本文介绍用荧光分光光度法同时测定镓和锌,其原理是在pH 4.7的乙醇介质中,样品中的镓和锌与邻羟基苯醛硫代卡巴腙(SATCH)发生反应,形成一种荧光化合物,然后测定其荧光强度。该法具有操作简单、快速、灵敏和选择性高的特点,最小检出量为10 ng/ml,适用范围在15～1300μg/ml,适用于生物材料、酒和水中的镓和锌的测定。仪器 1.Perkin-Elmer MPE-43A型荧光分光光度计,备有Osram XBO 150-W型氙灯。 2.Grison Digit-501型pH计。试剂所有的试剂均需分析纯以上的试剂,所用的水均为去离子水。 1.镓标准贮备液:0.9997 g/L Ga(NO_3)_3     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

高血压患者血清锌、铜、钙、钴、镉、镁、镍、铬、钛的测定

本文应用直流等离子体原子发射光电直读光谱仪测定了60例正常人,45例高血压患者血清锌、铜、钙、钴、镉、镁、镍、铬、钛含量。结果表明,正常人血清锌19.70±3.75μmol/L(1.2876±0.2457μg/ml),铜17.23±3.48μmol/L(1.0945±0.2213μg/ml),钙2211.09±430.72μmol/L(104.6523±17.2634μg/ml),钴2.87±1.05μmol/L(0.3694±0.0616μg/ml),锅0.44±0.27μmol/L(0.0491±0.0300μg/ml),镁783.71±294.29μmol/L(19.0520±7.1543μg/ml),镍0.42±0.27μmol/L(0.0252±0.0156μg/ml),铬0.28±0.24μmol/L(0.0148±0.0123μg/ml),钛0.82±0.50μmol/L(0.0391±0.0243μg/ml),与文献报道值类似。高血压患者血清锌16.45±2.85μmol/L(1.0754±0.1863μg/ml),钙2308.32±276.29μmol/L(92.5175±11.0738μg/ml),钴2.23±0.62μmol/L(0.1316±0.0368μg/ml)和钛0.61±0.31μmol/L(0.0292±0.0147μg/ml),均低于正常对照组(分别为p<0.001,p<0.05)。镉0.85±0.40μmol/L(0.0951±0.0452μg/ml),镁1022.20±399.91μmol/L (24.8497±9.721 8μg/ml)和镉/锌比值高于正常对照组(P<0.001)。而铜17.58±3.11μmol/L(1.1169±0.1973μg/ml),镍0.39±0.01μmol/L(0.0231±0.0045μg/ml),铬0.31±0.12μmol/L(0.0163±0.0     

重氮化偶合光度法快速测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是水质污染的重要指标之一。国家标准检验方法为重氮化偶合分光光度法 [1 ] 。本文在此基础上将所用试剂按比例混合配成粉状的“格氏试剂”,使得操作更加简便、快速 ,适于现场监测。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器及试剂　分光光度计 ,2 5 ml具塞比色管。 0 .10 0 mg/m L亚硝酸盐氮标准贮备液 (中国环境监测总站 )。 0 .10 ug/ m L亚硝酸盐氮标准使用液 :准确吸取亚硝酸盐氮标准贮备液用纯水配制。格氏试剂 :取烘烤后的酒石酸 10 0克 ,研细 ,N- 1萘基乙二胺盐酸盐 1克 ,对氨基苯磺酸 10克 ,三者充分混匀后密封保存。1.2　…     

孕妇血清锌水平对新生儿黄疸的影响

目的研究孕妇血清锌水平对新生儿黄疸的影响。方法对389例在本院住院的孕妇(孕周为37~40周、第1胎单胎),根据其血清锌水平分为低锌组(血清锌水平≤0.55ug/ml)与正常锌组(血清锌水平0.55ug/ml),对其所分娩的正常体重在2.5Kg~4.0Kg之间的新生儿共347例(排除窒息、出血、缺氧等42例),同时生后72h内给予人工喂养,分别于生后24h、48h、72h进行血清总胆红素测定。结果低锌组新生儿出生后24h、48h、72h胆红素测定值分别为(162.03±16.35)μmol/L、(157.93±29.61)μmol/L、(211.36±49.03)μmol/L,达到光疗标准的新生儿15例;正常锌组新生儿出生后24h、48h、72h胆红素测定值分别为(148.30±14.57)μmol/L、(144.58±24.15)μmol/L、(151.36±17.03)μmol/L,达到光疗标准的新生儿仅2例,两组新生儿在出生后24h、48h胆红素水平与正常组比较无统计学差异(P=0.1813,P=0.319),72h低锌组新生儿胆红素水平与正常锌组新生儿胆红素水平比较显著差异有统计学意义(P=0.0395),且达到蓝光照射的新生儿明显高于正常锌组的新生儿(P=0.0026)。结论新生儿72h后黄疸发生情况与孕妇血清锌水平有关,光疗人数有差异,对临床儿科医生有指导意义。     

高效液相色谱测定含乳饮料中添加剂样品前处理的方法探讨

国家标准方法GB/T500928-1996规定HPLC(高效液相色谱法)同时测定食品中苯甲酸、山犁酸、糖精钠的方法中,样品仅适用于汽水、果汁、酒类,而对含乳饮料未作任何解释。为满足工作需要,笔者参考有关文献[1]对含乳饮料的前处理方法进行了摸索。现将研究结果报告如下。1　材料与方法11　试剂　甲醇(色谱纯),002mol/L乙酸溶液(经滤膜045μm过滤),苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准贮备溶液(10mg/L)(国家标准物质中心提供),106g/L亚铁氰化钾,219g/L乙酸锌溶液,1 3氨水。12　仪器　WatersC18,高效液相色谱仪(2695分离单元),2996PDA检测器。13　实验…     

银川地区食物中锌、铜、铁含量检测分析

近年来.食物中元素含量对人体健康的影响日益受到人们的重视,特别是锌、铜、铁3种人体必需的微量元素.为查明银川地区主要食物中3种元素的含量,我们对银川地区粮食、肉类、蔬菜中Zn、Cu、Fe含量采用火焰原子吸收法进行了本底调查,为调配合理膳食提供科学依据.1 材料与方法1.1 样品来源 样品采自集贸市场共554份,其中蔬菜302份、肉类152份、粮食100份.1.2 试剂1.2.l 盐酸、硝酸、高氯酸均为分析纯,去离子水.l.2.2 Zn、Cu、Fe标准贮备液(1.00mg/ml)分别由3种纯金属(纯度为99.99%)配制.用1 1硝酸溶解,最后用去离子水定容.1.2.3 Zn、Cu、Fe标准应用液,Zn、Fe含量100μg/ml,Cu为1μg/ml,由标准贮备液逐级稀释而成.用1%硝酸定容.1.3 仪器l.3.1 玻璃器皿均经20%硝酸浸泡24h,反复用去离子水冲洗晾干备用.1.3.2 GGX—5型原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂).     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

硫脲分光光度法测定水中铋

测定饮水中铋的含量对饮水健康有很重要的意义 ,我们引进并修改了硫脲分光光度法测定饮水中铋 ,为制定生活饮用水中铋含量的国家卫生标准提供了参考依据。1　材料与方法1 1　仪器 :UV - 2 0 0 0型分光光度计 (HITACHI牌 )。1 2　试剂1 2 1　铋标准贮备液 :准确称取金属铋 (>99 5 %)0 10 0 0g ,溶于少量硝酸 ,再加入硫酸于电炉上加热至冒烟 ,用去离子水定容至 1L ,置 4℃保存 (此溶液含铋 0 1mg ml)。1 2 2　铋标准工作液 :取 10 0 0ml铋标准贮备液 ,用去离子水稀释至 10 0ml(此溶液含铋 10 μg ml)。1 2 3　 5 %硝酸…     

有机氯农药的简易灵敏薄层层析测定

本文作者应用薄层层析分离有机氯农药,然后用硝酸银丙酮溶液显色进行测定,此法简易、灵敏。把市售已涂吸附剂等的层析板浸于事先已滤去硝酸银悬浮颗粒的硝酸银丙酮液(0.25g分析纯硝酸银溶于10ml水中,用丙酮稀释至500ml;或0.250g分析纯硝酸银溶于10ml水中,加10ml 2-苯氧乙醇,用丙酮稀释至500ml。置暗处储存)中浸一下,取出置室温中风干。使用前避光储存于干燥器中。用2.5μl注射器将农药标准液点于距板底边1.5cm处,置槽中展开。展开剂用正己烷:丙酮:甲醇:二乙基胺(100:50:10:1)~*,或苯:乙酸乙酯     

催化极谱法测定车间空气中四乙基铅

本文报告了一种测定车间空气中四乙基铅的新方法。以活性碳采集样品,用硝酸消解浸出铅,然后在6％乙醇—0.02mol/L钒(IV)—0.1％抗坏血酸—1％碘化钾—0.04mol/L盐酸底液中测定铅的极谱催化波。峰电位为-0.5 V(对饱和甘汞电极),波高与铅浓度在0.005～2μgml~(-1)范围内成直线关系。方法灵敏度高(检测限为0.078μg/10ml四乙基铅),精密度和准确度较好,没有干扰。仪器便宜,操作简单,适宜推广应用。     

分光光度法测定水中氯化氰

氯化氰 (CNCL)是氰化物氯化过程中的初级产物 ,是一种微溶于水的挥发性气体 ,即使在低浓度下 ,仍具有较高的毒性。为改善操作条件 ,本文提出了用异烟酸 -巴比妥酸法测定水中氯化氰。它是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法。1　实验部分1 1　实验原理　水中氯化氰与异烟酸—巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物 ,于 6 0 0nm波长处比色定量。1 2　器材　 72 2分光光度计。1 3　试剂　 (1)氯化氰标准贮备液 :称取 0 2 5 g氰化钾(KCN)溶于纯水中 ,并定容至 10 0 0ml。此溶液 1ml相当于0 1mgCN-。其准确浓度在使用前用 0 0 192mol/L硝…     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

乙醇胺为吸收液测定大气中二氧化硫的探讨

大气中二氧化硫 (SO2 )的测定 ,主要用以四氯化汞钾作吸收液 ,以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂的分光光度法 ,但此法用汞量大 ,污染严重。本文采用乙醇胺为吸收液 ,测定大气中SO2 ,报告如下。1　原理SO2 被乙醇胺吸收后 ,形成稳定的化合物 ,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用 ,生成红色络合物 ,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂2 1 1　仪器　 72 1分光光度计 ;CD -1型大气采样器 ;多孔玻板吸收管。2 1 2　试剂　①乙醇胺吸收液 :0 0 5mol/L。②甲醛溶液 :2g/L。③显色剂贮备液 ( 2g/L) :称取 0 2g显色剂盐酸副玫瑰苯胺溶于10 0ml 1mol/L…     

一种高灵敏度动力学测定食物中碘的方法

本文探讨了一种高灵敏度、分光光度动力学测定食物中碘的方法。分析的原理是测定在碘化物催化下As(Ⅲ)将Ce(Ⅳ)还原成Ce(Ⅲ)的量,在370nm连续测定反应过程,用反应初速即光密度降低率对碘浓度作图。碘标准贮备液(0.1g/L):130.8mg KI溶于1L水中。碘标准工作液(2～10mg/L):将贮备液适当稀释。Ce(Ⅳ)反应液(5mmol/L):称取0.316g硫酸铈锭[(NH_4)_4Ce(SO_4)_4·2H_2O],用10ml水溶解,再加50ml HNO_3、5ml浓H_2SO_4,冷却至室温后用水定容至100ml。As(Ⅲ)反应剂(30mmol/L);称取氧化砷(As_2O_3)     

母乳中重金属等微量元素状况分析

目的:调查和比较厦门市与保定市母乳中微量元素(铅、镉、锌、铜、锰)含量,分析其影响因素。方法:2008年6~10月间采用简单随机方法抽取厦门市妇幼保健院和保定市妇幼保健院的产妇各200名,填写孕期健康影响因素调查问卷,对母乳中微量元素含量进行分析检测。结果:厦门市和保定市母乳中铅、镉、锌、铜、锰、汞中位数水平分别为7.98μg/L、0.43μg/L、7 163.00μg/L、614.75μg/L、23.81μg/L、2.18μg/L和4.42μg/L、0.26μg/L、6 341.00μg/L、450.25μg/L、27.93μg/L、1.92μg/L。除锰外,厦门市母亲初乳中铅、镉、锌、铜元素含量均显著高于保定市(P<0.01),z值分别为:铅-5.916,镉-4.507,锌-3.047,铜-6.105;保定市母乳中锰显著高于厦门市(z=-2.090,P<0.05)。应用多元Lo-gistic回归发现,产妇食用海鱼均进入了铅、汞、镉、锌、铜的回归方程;乳汁铅与孕期食用鸡蛋、海鱼及身高矮小有关;乳汁镉与食用海鱼多有关;乳汁汞与食用海鱼及蟹类多有关;近3年有过装修、食用海鱼多及阴道分娩乳汁锌含量高;乳汁铜与食用海鱼多、婴儿出生体重大、产妇身高矮小及婴儿出生身长短有关;锰则与家庭附近有污染厂,妊娠期间使用口红,食用豆类产品有关。结论:厦门和保定两市产妇初乳中各种微量元素含量存在差异,与饮食习惯和环境污染等因素有关。     

精浆生化分析在精索静脉曲张诊断中的临床意义

目的探索精浆锌、酸性磷酸酶、柠檬酸、果糖、α-葡萄糖苷酶在诊断精索静脉曲张中的临床意义。方法收集本院泌尿生殖科就诊的89份精索静脉曲张(VC)患者精浆锌、酸性磷酸酶、柠檬酸、果糖、α-葡萄糖苷酶的检测结果,同时以20份正常生育史的已婚男性作为对照组。结果VC组精浆生化分析结果中,果糖(28.43 mmol/L±5.05 mmol/L)、酸性磷酸酶(77.69 U/L±10.87 U/L)、柠檬酸(20.55 mmol/L±3.68 mmol/L)的浓度与对照组的果糖(28.43 mmol/L±6.23 mmol/L)、酸性磷酸酶(133.34 U/L±41.24 U/L)、柠檬酸(21.27 mmol/L±2.84 mmol/L)的浓度相比,差异无统计学意义(P0.05),而VC组精浆锌(1 519.2μmol/L±201.47μmol/L)、α-葡萄糖苷酶(51.49 U/ml±10.63 U/ml)的浓度明显低于对照组精浆锌(2 356.6μmol/L±259.34μmol/L)、α-葡萄糖苷酶(58.31 U/ml±4.40 U/ml)的浓度,差异有统计学意义(P0.05)。结论精索静脉曲张是影响精浆锌和α-葡萄糖苷酶浓度改变的一个重要原因,精浆生化检测为诊断VC提供了简单快速的方法。本研究为及时有效地治疗男性不育症提供了有力的临床实验基础。