AS/ABS产品中3种腈类化合物迁移量模型和风险评估模型建立

目的 建立AS/ABS 产品中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量模型和风险评估模型的分析方法。方法 考察AS/ABS阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度(20、40、70 ℃)条件下3种腈类化合物迁移量规律研究。结果 随着温度的升高和时间的延长, 腈类化合物的迁移量上升速率越快; 温度在20~70 ℃时, 水中丙烯腈和丙腈Ap范围值为7.9~14.1; 丙烯腈和丙腈化合物动力学参数活化能Ea分别为133.86 KJ/moL和134.07 KJ/moL。结论 AS中腈类化合物迁移到食品模拟物中的暴露量处于低风险水平, 建立AS产品中腈类化合物迁移模型和致癌风险评估评估数学模型。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的 迁移研究

采用顶空气相色谱法,研究AS、ABS塑料食品接触中丙烯腈单体残留量与迁移量的关系和在不同迁移条件下丙烯腈在6种食品模拟物中的迁移量,并得出其迁移结论：AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加.     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的迁移研究

目的研究AS(丙烯腈-苯乙烯)和ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料食品接触材料中丙烯腈的迁移行为。方法采用顶空气相色谱法测定丙烯腈在不同食品模拟物和不同条件下的迁移量,研究食品模拟物、温度和时间对丙烯腈迁移量的影响,并和丙烯腈单体残留量作对比。结果 AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加。结论 AS塑料食品接触材料与ABS塑料食品接触材料相比,AS塑料食品接触材料中丙烯腈在食品模拟物中更容易析出,存在的安全风险更大。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9～1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差为4.9～9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/ polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料迁移至超纯水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油这4种食品模拟物中16种抗氧化剂的特定迁移量。方法 考察了不同实验条件对橄榄油食品模拟物中16种抗氧化剂的提取效果。采用ODS色谱柱梯度洗脱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下以电喷雾电离多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果 该方法测定的16种目标化合物在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,水性食品模拟物(超纯水、3%乙酸、10%乙醇)的定量限为0.1~1.3 ng/mL,橄榄油食品模拟物的定量限为0.5~3.0 μg/kg。在0.5~10.0 ng/mL和2.0~25.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为81.0%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.1%。结论 该方法灵敏度高,定量限低,满足PET/PE复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量

建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法。方法 采用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量。结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0～30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028～0.17 mg/L,加标回收率为89.2%～97.6%,RSD为1.1%～5.4%。结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量

建立了食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品采用食品安全国家标准GB 31604.1-2015中食品模拟物4%乙酸和95%乙醇浸泡。水基模拟物（4%乙酸）经过乙腈萃取,用HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离后,建立了气相色谱-质谱法,外标法定量。本方法灵敏度高、检测速度快、准确率高,能用于食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。 关键词：食品接触材料;食品模拟物;2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量;气相色谱-质谱法     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。     

Kinetic migration of isothiazolinone biocides from paper packaging to Tenax and Porapak

Migration investigations were carried out on paper packaging materials in contact with solid food simulants. The aim was to investigate the migration behaviour of a series of isothiazolinone biocides (2-methyl-3-isothiazolinone (MI), 1,2-benzisothiazolinone (BIT) and 2-octyl-3-isothiazolinone (OIT)) as potential contaminants in paper materials, at varying temperatures and migration times, for the food simulants Tenax and Porapak. Based on the migration results, Tenax was found to be a good food simulant, and was more suitable than Porapak at high temperature. Petri dishes were found to be suitable for use as migration cells when the compounds to be evaluated were non-volatile. The amount of migration gradually increased with time and increasing temperature, finally reaching a steady value. When the temperature was higher than the boiling point of OIT, the migration rate decreased because of volatilization. The maximum migration rates were 3.4% for MI, 2.2% for BIT and 10.6% for OIT at high temperature (≥100 °C). Two kinds of paper packaging for food were tested with the method that was developed. OIT in the papers migrated into the food simulants but the amount that migrated was less than 0.14 μg kg(-1).     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.     

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

三片食品罐外壁涂膜中有害物质向内涂的迁移

对制版印刷后的食品用三片金属罐外壁涂料中三聚氰胺、苯、甲苯3种有害物质在堆码过程中从外壁涂膜向内涂膜的迁移扩散进行研究。采用高效液相色谱法检测3种常用金属罐(番茄酱罐、八宝粥罐、凉茶罐)内壁和外壁涂膜中三聚氰胺、苯和甲苯3种残留物在去离子水、3g/100mL乙酸、体积分数10%乙醇3种水性食品模拟液中的初始迁移量。并对制罐铁片在恒温(30℃)、恒湿(60±2)% RH、恒压34kPa条件下堆码2个月后内壁涂膜中3种残留物的向食品模拟液中的迁移量与堆码前进行比较分析,即外壁涂膜中这3种残留物向内壁的迁移扩散情况。结果表明,3种有害物质均有从外壁向内壁迁移的现象,迁移量达到0.04～1.60μg/mL,对内壁涂膜的安全性造成极大影响,严重影响到罐装食品的安全性。     

国内外ABS、AS塑料食品接触材料法规的研究

本文介绍了欧盟、美国、日本、韩国及我国丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料食品接触材料的卫生标准现状, 分析了各国法规卫生要求的差异, 并对我国ABS、AS塑料成型品卫生标准的修订提出了建议。     

陶瓷食品接触材料中铅向酸性食品模拟物迁移的规律

目的：探究贮藏时间、贮藏温度、酸性食品模拟物pH值、食品特性对陶瓷类食品接触材料中重金属铅向酸性食品模拟物迁移的影响规律。方法：通过全浸泡迁移实验并结合电感耦合等离子体发射光谱法测得在不同温度、时间条件下,重金属铅向不同pH值的乙酸、柠檬酸和乳酸溶液中的溶出量,分析重金属铅溶出量与贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性的关系。结果：重金属铅的溶出量随时间的延长、温度的升高而增加,平均溶出速率随温度的升高而加快,在240 h、20 ℃下4%（体积分数,下同）乙酸溶液中铅的质量浓度为3.276 mg/L,在70 ℃下为52.413 mg/L,平均溶出速率则由0.087 mg/（m2·h）增加到1.229 mg/（m2·h）;铅的溶出量与食品模拟物的pH值呈负相关关系,在24 h、20 ℃下铅向pH 2.43的4%乙酸溶液和pH 1.93的20%乙酸溶液的溶出量分别为1.876 mg/L和2.412 mg/L;此外,铅的溶出量还与食品的特性有关,同样pH值条件下,含有羟基的酸性食品模拟物中铅溶出量更多。结论：贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性都会对铅的溶出造成影响,铅的溶出量在迁移过程初期与时间的平方根呈线性关系,中后期与时间呈线性关系;铅的溶出量与温度的关系符合阿伦尼乌斯定律;与食品模拟物pH值符合对数函数关系。