水质铊环境标准样品的研制

对新研制的水质铊标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质铊标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质铊标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

水质钛标准样品的研制

对新研制的水质钛标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质钛标准样品的制备、检验与定值程序.研究结果表明,新研制的水质钛标准样品的均匀性良好,至少在1年半的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确.     

水质氯酸盐标准样品的研制

通过水质氯酸盐标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了氯酸盐标准样品的研制方法。研究结果表明,水质氯酸盐标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)标准样品的研制

对耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)测试用标准样品的制备进行了探讨。根据标准样品的特性及应用目的,选择石英玻璃作为候选标准样品,按照标准样品的研制程序,进行均匀性和稳定性检验。在通过均匀性和稳定性检验后,选择国内检测水平稳定、检测结果可靠的实验室,采用多家实验室联合定值的方法进行定值。对参加定值实验室提供的数据,采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-wilk)法进行正态性检验;采用格拉布斯(Grubbs)法进行异常值检验,采用科克伦(Cochran)法进行等精度检验,确认参加定值的实验室无异常数据后,计算标准样品的平均值并评定其不确定度。结果表明,该标准样品的标准值为1 386℃,扩展不确定度为12℃。     

水质色度环境标准样品的研究

对新研制的水质色度环境标准样品进行了稳定性检测、均匀性检验及定值,确立了水质色度环境标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质色度标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

水质高氯化学需氧量标准样品的研制

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

瓶级聚酯切片标准样品的研制

从标准物质的生产、均匀性和稳定性检验,标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚酯切片标准样品研制过程。结果表明,新的瓶级聚酯切片标准样品均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,能满足瓶级聚酯切片的测试要求。     

2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究

研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8～39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值.并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=O.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,...     

苯乙烯—丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的定值

对通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的苯乙烯-丁二烯橡胶( SBR) 1502样品,采用多家实验室联合定值.按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、正态分布检验、等精度检验、不确定度评估.苯乙烯-丁二烯橡胶( SBR) 1502 门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.01的显著水平时,数据无可疑值...     

低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选,通过均匀性和稳定性检验后符合标准物质定值的低顺式聚丁二烯橡胶样品,通过多家实验室联合定值,并对定值结果按照标准物质定值数据处理程序进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验和不确定度评估。结果表明,在显著水平为0.01时,各实验室的低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值数据无可疑值、处于正态分布、等精度,标准物质的标称值ML (1+4)100℃为33.5±0.8。该标准物质可普遍用于校准门尼黏度计,为合成橡胶行业的生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支持。     

X射线荧光光谱仪用水泥生料标准样品的研制

借鉴了普通标准样品制备技术 ,并根据X射线荧光光谱仪专用标准样品的特点 ,对系列标准样品化学成分的设计及配制方法 ,样品均匀性与稳定性检验 ,特性量值的定值方法与不确定度的样品的估计方法进行了系统的理论推导和实验研究 ,提出了采用高低两个端点样品配制中间样品的制样方法和通过测试高含量元素确定较低含量元素的定值方法 ,可使定值工作量显著减小。成功研制了11个生料(系列)标准样品 ,可用于校验X射线荧光光谱仪及其它以测量元素特征X射线为基础的分析仪器 ;采用熔融法制片可用作为量值传递 ;水泥及水泥熟料也可用本系列标样制作的标准曲线进行测定。     

丁基橡胶门尼黏度标准物质的研制

经过丁基橡胶的样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等系列工作,研制出了丁基橡胶门尼黏度国家标准物质,于2013年11月获得了国家质量监督检验检疫总局的批准。丁基橡胶门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时数据间无异常值,呈现正态分布,各组数据间处于等精度,因此定值结果的总平均值即为门尼黏度标准物质的标称值。     

丁二烯橡胶（BR）9000门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,定值标准物质的标称值为ML（1＋4）100℃（45.6±0.5）。该标准物质的研制成功,普遍用于校准门尼黏度计,将会在合成橡胶行业得到广泛的应用,同时为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。     

化学分析实验室管理样的制备——以阳极铜管理样的制备为例

通过对云南铜业股份有限公司化学分析实验室日常检验的阳极铜进行筛选,参照有色金属产品分析用标准样品技术规范进行钻样—破碎—筛分—混匀—分装—偏析检验—均匀性检验—稳定性检验—定值等流程,剔除不合格,最终得到赋值合格的管理样品。该样品不但可以用于日常分析的质量控制还能作为公司年终技能考核标准样品使用。     

气相色谱用氢化松香标准样品的研制

研究了以商品氢化松香为原料制备氢化松香标准样品,用DB-35 ms毛细管石英柱对氢化松香的树脂酸进行气相色谱-质谱定性和定量分析,运用统计学分析法检验了标准样品中树脂酸成分的均匀性,对标准样品中4个特征树脂酸的GC含量的特性值和扩展不确定度进行了定值预测。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。