水质高氯化学需氧量标准样品的研制

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

水质铊环境标准样品的研制

对新研制的水质铊标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质铊标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质铊标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

水质钛标准样品的研制

对新研制的水质钛标准样品进行了稳定性监测、均匀性检验及定值,确立了水质钛标准样品的制备、检验与定值程序.研究结果表明,新研制的水质钛标准样品的均匀性良好,至少在1年半的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确.     

水质色度环境标准样品的研究

对新研制的水质色度环境标准样品进行了稳定性检测、均匀性检验及定值,确立了水质色度环境标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质色度标准样品的均匀性良好,至少在两年的时间内稳定,定值方法可靠,量值准确。     

水质锶环境标准样品的研制

对研制的水质锶环境标准样品进行了稳定性监测、均匀性评估和定值,确立了水质锶环境标准样品的制备、检验与定值程序。研究结果表明,新研制的水质锶环境标准样品均匀性良好,至少在12个月内稳定,定值方法可靠、量值准确。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

水质痕量元素(21种)混合标准样品的研制

通过水质痕量元素(21种)混合标准样品均匀性检验、稳定性监测及定值研究,介绍了水质痕量元素混合标准样品的研制方法。结果表明,两种浓度系列的水质痕量元素(21种)混合标准样品的均匀性良好,至少在12个月内稳定,量值评定方法合理、量值准确,可用于环境监测过程的质量控制及科研工作。     

瓶级聚酯切片标准样品的研制

从标准物质的生产、均匀性和稳定性检验,标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚酯切片标准样品研制过程。结果表明,新的瓶级聚酯切片标准样品均匀性、稳定性良好,定值数据准确可靠,能满足瓶级聚酯切片的测试要求。     

水环境监测用钒质量控制标准样品的研制

制备和研究了水质监测用钒标准样品,介绍了样品的制备方法,包括比对验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等。用称量法制备样品,以GB/T 5750.6—2006电感耦合等离子质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,钒标准样品的均匀性良好,至少可稳定24个月以上;标准值为0.234 mg/L,相对扩展不确定度为3.4%(k=2),国家标准样品编号为GSB 07-3175—2014。     

没食子酸标准样品的制备与定值研究

研究了没食子酸标准样品的制备、均匀性和稳定性检验及其定值方法。用五倍子单宁酸水解得到的没食子酸为原料,经精制得到高纯度的没食子酸标准样品。通过红外光谱、核磁共振、热重分析证实该标准样品的化学结构式。标准样品含量测定采用高效液相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(15个月)。经6个实验室的联合定值,没食子酸标准样品的含量值为99.96%±0.10%。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水中硼环境标准样品的研究与制备

报导了水和废水环境监测用水质硼环境标准样品的研制情况。其中对水质硼环境标准样品的作用、样品的制备、均匀性测定、稳定性考察以及定值分析等方面做了较为详细的介绍。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备和定值研究

研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8～39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。     

耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)标准样品的研制

对耐火材料荷重软化温度(非示差-升温法)测试用标准样品的制备进行了探讨。根据标准样品的特性及应用目的,选择石英玻璃作为候选标准样品,按照标准样品的研制程序,进行均匀性和稳定性检验。在通过均匀性和稳定性检验后,选择国内检测水平稳定、检测结果可靠的实验室,采用多家实验室联合定值的方法进行定值。对参加定值实验室提供的数据,采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-wilk)法进行正态性检验;采用格拉布斯(Grubbs)法进行异常值检验,采用科克伦(Cochran)法进行等精度检验,确认参加定值的实验室无异常数据后,计算标准样品的平均值并评定其不确定度。结果表明,该标准样品的标准值为1 386℃,扩展不确定度为12℃。     

空气和废气监测用氨溶液标准样品的制备与量值评价

对空气和废气监测用氨溶液标准样品进行了制备和定值分析;同时对不确定度进行了评定。分别从标准样品的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法;介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法。     

水污染监测用水中苯胺标准样品的研究

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,苯胺标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月以上;标准值为1.02mg/L,相对扩展不确定度为3.9%(k=2)。     

测定聚苯乙烯树脂MFR用标准样品的研制

介绍了标准样品的定义和应用情况,论述了测定聚苯乙烯树脂熔体流动速率用标准样品研制的必要性,以及制备工程树脂牌号的选择,均匀性试验,定值数据检验和定值统计计算,并提出了标样稳定性检验的方案。     

土壤基质中不同目标浓度重金属标准样品的研制

介绍了一种土壤重金属标准样品的研制过程。土壤样品经匀浆、干燥、研磨、混匀分瓶包装后,用X射线荧光光谱法对土壤标准样品进行了均匀性、稳定性检验,并采用ICP-OES、ICP-MS和XRF对制备的标准样品进行了定值。试验结果表明：土壤标准样品均匀性良好,各元素和氧化物的瓶间均匀性不确定度u_bb范围为0.02 mg/kg～0.043%;在常温避光保存条件下,该土壤标准样品在为期12个月的稳定性检验过程中无不稳定变化趋势;再处理过程对土壤的性质几乎没有影响。该方法是一种简单、有效的制备目标浓度、特定污染因子土壤重金属标准样品的方法。