超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术，建立快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后，经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）进行梯度分离，采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56 种非法添加药物在2～100 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（R2）均大于0.99，3 种加标水平的平均回收率为90.4%～105.0%，相对标准偏差均不大于6.0%，检出限为0.5～2.5 μg/L，定量限为1.5～8.0 μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点，可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取，利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测，并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察，并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性，可判断出样品中是否含有非法添加物，并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993），各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg，该方法加标量为50、100、250 μg/kg时，重复测定8次，精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间，能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速，可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作，能够减少工作量，提高检测效率，节省资源。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

降血糖类保健食品中非法添加的8 种药物检测及实例分析

目的：建立检测降血糖类保健食品中非法添加8 种药物的方法并用于实际检测。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法,以ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对宣称辅助降血糖类保健食品非法添加8 种化学药物进行鉴别和定量测定。结果：8 种药物实现了同时分离与专属鉴定,检出限为5.5～76 ng/g,精密度为0.22%～1.19%,回收率为74.0%～111.9%;本法适用于硬胶囊样品;利用本法,从15 批样品中检测出9 批含非法添加化学药物。结论：本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中检测非法添加化学药物的方法参考。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。     

HPLC法快速测定保健食品中化学药物添加的研究

采用酸化甲醇超声萃取减肥保健食品中12种可能非法添加的化学药物,固相萃取柱Oasis MCX净化,经二极管阵列检测器测定,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定减肥保健食品中12种非法添加化学药物的含量,并采用液相色谱-串联质谱法对阳性样品进行确证。结果显示:在1.0μg/mL～50.0μg/mL范围内,12种可能非法添加化学药物质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5;方法定量限在0.25 mg/kg～1.0 mg/kg,方法检出限在0.08 mg/kg～0.30 mg/kg;回收率在88.6%～102.6%,相对标准偏差在1.2%～3.6%。     

液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料

本研究成功建立了QuEChERS净化液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料（碱性嫩黄O、碱性黄、碱性橙21、碱性橙22、碱性橙2、罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ）的分析方法。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂净化后进行液相色谱-串联质谱分析,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100 μg/L范围内,方法呈现良好的线性关系（r>0.9976）,检出限在0.01~0.4 μg/kg之间。当实际样品中添加水平为5~200 μg/kg时,方法平均回收率为70.7%~105.0%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~9.3%。应用本方法对50个批次的调味品进行测定,发现其中4个批次样品检出不同浓度的罗丹明B。该方法操作简便,快速准确,可以用于调味品中11种非法添加工业染料残留的测定。     

液相色谱－串联质谱法同时测定保健食品中 四种违禁药物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1～0.5 μg/kg和0.3～2.0 μg/kg在0.1～100 μg/kg浓度范围内线性关系良好(r>0.99),加标回收率为73.6%～90.4%,相对标准偏差为1.0～7.9。     

液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

目的 建立减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的高效液相色谱-离子阱质谱联用 分析方法,并对56批抽检样品进行检测。方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱。采用ESI离子源,正离子扫描模式,对样品中非法添加的12种化合物进行定性检测。结果 该法能够同时完成对保健食品中12种非法添加化学药物的检测,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL。采用该法对56批抽检样品进行检验,其中13批检出西布曲明和N-单去甲基西布曲明,4批检出奥利司他,阳性检出率为30%。结论 该法专属性好、灵敏度高、简便快速,可用于减肥类保健食品中非法添加化学药物的快速筛查。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。     

Determination of melamine in milk and dairy products by high performance liquid chromatography

A simple, precise, accurate, and validated reverse-phase HPLC method was developed for the determination of melamine in milk (pasteurized and UHT milk) and dairy products (powdered infant formula, fruit yogurt, soft cheese, and milk powder). Following extraction with acetonitrile:water (50:50, vol/vol), samples were purified by filter (0.45 μm), separated on a Nucleosil C8 column (4.6 mm × 250 mm, 3 μm) with acetonitrile:10 mmol/L sodium L-octane sulfonate (pH 3.1; 15:85, vol/vol) as mobile phase at a flow rate of 1 mL/min, and determined by a photodiode array detector. A linear calibration curve was obtained in the concentration range from 0.05 to 5 mg/kg. Milk and dairy products were fortified with melamine at 4 levels producing average recovery yields of 95 to 109%. The limits of detection and quantification of melamine were 35 to 110 and 105 to 340 μg/kg, respectively. The method was then used to analyze 300 samples of milk and dairy products purchased from major retailers in Turkey. Melamine was not found in infant formulas and pasteurized UHT milk, whereas 2% of cheese, 8% of milk powder, and 44% of yogurt samples contained melamine at the 121, 694±146, and 294±98 μg/kg levels, respectively. These findings were below the limits set by the Codex Alimentarius Commission and European Union legislation. This is the first study to confirm the existence of melamine in milk and dairy products in Turkey. Consumption of foods containing these low levels of melamine does not constitute a health risk for consumers.     

增强型固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中18种磺胺类药物的残留量

建立了增强型脂质去除固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法同时检测鲈鱼中18种磺胺类药物残留的分析方法。鱼肉样品经1%甲酸乙腈提取,增强型脂质去除固相萃取柱进行净化,用CNW Athena C₁₈-WP色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,采用多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明:18种磺胺类药物在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系（r≥0.9962）,方法的检出限和定量限分别为0.11～0.47和0.37～1.57 μg/kg。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在73.30%～116.9%之间,相对标准偏差为0.29%～7.74%（n=6）。该方法操作简单,准确快速,灵敏度高,可用于鲈鱼中多种磺胺类药物残留的检测。     

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19 种性激素

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液（含体积分数0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含体积分数0.2%氨水）为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：19 种性激素在各自范围内线性关系良好（R2≥0.997 1）,检出限为0.03～0.85 μg/kg（RSN＝3）,定量限为0.10～2.5 μg/kg（RSN＝10）;在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%～111.7%（n＝9）,相对标准偏差为1.1%～8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...