油用牡丹籽饼粕单萜苷的分离、纯化及结构鉴定

油用牡丹榨油后的籽饼粕含有大量具有多种生物活性的单萜苷类化学成分,有重要的研究开发价值。本文采用硅胶、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术对油用牡丹籽饼粕中的单萜苷类化合物进行分离纯化,得到7个单萜苷类化合物。综合运用多种波谱学方法对分离得到的单萜苷类化合物的结构进行鉴定。分离得到的7个化合物分别鉴定为芍药苷(1)、氧化芍药苷(2)、4-甲氧基芍药苷(3)、4-甲氧基氧化芍药苷(4)、吡啶芍药苷(5)、8-O-去苯甲酰芍药苷(6)、oxypaeonidanin (7)。上述7个化合物均为首次从紫斑牡丹榨油后的牡丹籽饼粕中分离得到。结果表明油用牡丹籽饼粕中含有大量的单萜苷类化合物,具有重要的研究开发价值。     

紫斑牡丹籽饼粕单萜苷类成分的分离鉴定

目的:研究紫斑牡丹榨油后的籽饼粕单萜苷类化学成分的分离鉴定,探索油用牡丹籽油制备过程中的副产物——牡丹籽饼粕的研究开发价值。方法:采用硅胶、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,综合运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从油用牡丹籽饼粕中共分离的8个单萜苷类化合物,分别鉴定为β-gentiobiosyl-paeoniflorin(1)、白芍苷(2)、氧化白芍苷(3)、牡丹酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、白芍苷R1(5)、paeonifanin(6)、8-O-去苯甲酰白芍苷(7)、牡丹皮苷F(8)。结论:上述8个化合物均为首次从紫斑牡丹榨油后的牡丹籽饼粕中分离得到。结果表明油用牡丹籽饼粕中含有大量的单萜苷类化合物,具有重要的研究开发价值。     

RP-HPLC测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中单萜苷的含量

建立RP-HPIC同时测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中6种单萜苷类化合物含量的方法。采用乙腈(A)和磷酸二氢钾缓冲盐(B)(pH=3)为流动相梯度洗脱,梯度为0 min(A,15%)→10 min(A,15%)→22 min(A,25%);检测波长:4"-羟基白芍苷和氧化芍药苷为260 nm,白芍苷、芍药苷、6-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-O-苯甲酰基-9α-甲氧基-牡丹酮和白芍苷R1为232 nm,柱温30℃。结果表明,单萜苷类物质在油用牡丹籽饼粕中的含量远远大于在其籽壳中的含量,牡丹籽饼粕可以作为单萜苷类物质的一个重要来源。该方法准确,实用性好,可用于牡丹籽饼粕中单萜苷类成分的定性与定量分析。     

油用牡丹籽壳低聚茋类化合物富集及对牡丹籽油抗氧化作用研究

以牡丹籽壳低聚茋类化合物粗提物为原料,采用大孔吸附树脂富集纯化牡丹籽壳中的低聚茋类化合物,并研究树脂富集前后低聚茋类化合物对牡丹籽油抗氧化活性的影响。研究结果发现,HPD-100大孔吸附树脂较适合牡丹籽壳中低聚茋类化合物纯化,树脂的最佳吸附工艺:上样量100 mL,上样质量浓度为1.23 mg/mL,上样流速为2 BV/h;最佳洗脱工艺:体积分数为60%的乙醇溶液,洗脱体积为8 BV,流速为3BV/h。在优化的最佳条件下,牡丹籽壳中低聚茋类化合物的保留率为94.11%,总茋类化合物质量分数从12.32%提高至32.89%,提高了2.67倍。牡丹籽壳低聚茋类化合物抗氧化试验表明低聚茋类化合物可以有效延缓牡丹籽油的过氧化反应,其抗氧化性明显优于维生素C。研究表明,HPD-100大孔吸附树脂可以用于牡丹籽壳中低聚茋类化合物的富集分离,牡丹籽低聚茋类化合物是一种很有潜力的天然、安全、高效的抗氧化剂。     

4种主要麻类植物种子含油量及油中脂肪酸组成分析

为探明苎麻、红麻、大麻和亚麻4种主要麻类植物种子油开发利用价值,采用索氏提取法和气相色谱法对其种子含油量和种子油脂肪酸组成及含量进行了比较研究。结果表明:4种麻类植物种子含油量差异较大,其含油量大小顺序为亚麻大麻红麻苎麻,均值分别为36.54%、33.43%、23.44%和18.77%;4种麻类植物种子油主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种脂肪酸组成,其含量占总脂肪酸的97.40%以上,其中不饱和脂肪酸含量均值变幅为74.87%~92.43%,以苎麻籽油最高,亚麻籽油和大麻籽油稍次,红麻籽油最低。4种麻类植物种子油与其他植物油脂肪酸组成相比,具有各自优势特征,红麻籽油油酸含量最高(30.09%),明显优于其他3种麻类植物种子油及葵花籽油和大豆油;苎麻籽油含有丰富亚油酸(81.38%),远超过葵花籽油、大豆油、菜籽油、橄榄油和其他3种麻类植物种子油;亚麻籽油和大麻籽油亚麻酸含量具有明显优势,分别为51.27%和18.47%,远高于红麻籽油、苎麻籽油和其他4种植物油。综合分析可见,4种主要麻类植物种子对于特种保健食用油的开发利用具有重要价值和极具发展潜力。     

油用牡丹籽饼粕低聚茋类化合物提取工艺及活性研究

以低聚茋类化合物提取率为评价指标,在单因素研究的基础上,利用响应面分析法优化油用牡丹籽饼粕中低聚茋类化合物的提取条件,并对提取物的抗菌、抗氧化及抑制肿瘤细胞活性进行测试。结果表明油用牡丹籽饼粕低聚茋类化合物最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数为70%,液料比为40∶1 m L/g,水浴温度70℃,超声时间40 min,在此条件下低聚茋类总提取率达到6.39%。活性测试显示油用牡丹中低聚茋类化合物具有较好的抗菌、抗氧化和抑制肿瘤细胞的活性。     

芍药籽油理化性质测定及与牡丹籽油比较分析

研究了牡丹、芍药籽油的提取、理化性质等内容。结果表明,通过相同的提取方式,二者植物油理化性质和脂肪酸、有益金属、维生素等营养物含量有一定的差异。在主要量化指标中,牡丹籽油含油量为19.66%,芍药籽油为19.71%;牡丹籽油总氨基酸含量为12.81 mg/100 mg,芍药籽油为9.01 mg/100 mg;牡丹籽油碘值、皂化值、棕榈酸质量分数、硬脂酸质量分数、油酸质量分数、亚油酸质量分数、亚麻酸质量分数分别为169.88 g/100 g、190.85 mg/g、5.35%、1.69%、24.71%、23.56%、44.69%,相应的芍药籽油为170.96g/100 g、192.05 mg/g、3.44%、0.87%、36.14%、28.34%、31.22%。对钙、铁、锌、镁等重要矿质元素的含量也进行了测定,芍药籽油钙、镁的含量显著高于牡丹籽油。数据分析显示芍药籽油成分与牡丹籽油相近,二者互有所长,为深入研究开发芍药籽油提供参考。     

同一产地不同地理种源滇牡丹籽营养成分含量比较分析

旨在为选育性状优良、适合于油用开发的滇牡丹种质资源提供参考,对人工栽培在同一环境的9个种源滇牡丹籽百粒鲜质量和百粒干质量、含水率、可溶性糖含量、可溶性蛋白含量、粗脂肪含量、脂肪酸组成及含量进行了测定,对各指标之间的相关性及各指标与种源地地理因子的相关性进行分析,对脂肪酸组成进行主成分分析(PCA)和聚类分析。结果表明：人工栽培到同一环境后,不同地理种源滇牡丹籽各指标均存在一定差异,其中可溶性蛋白(变异系数21.76%)、亚油酸(变异系数19.57%)及豆蔻酸(变异系数18.52%)差异较大;丽江河西种源滇牡丹籽粗脂肪含量最高,达到21.64%;丽江鲁甸种源滇牡丹籽中的α-亚麻酸含量最高(42.84%);相关性分析表明,百粒鲜质量(p<0.01)、百粒干质量(p<0.05)与种源地海拔高度存在显著正相关;PCA表明,硬脂酸、α-亚麻酸、十一酸、油酸、癸酸及亚油酸最能反映出不同种源滇牡丹籽中脂肪酸的组成情况,经聚类分析,在欧氏距离为5时,9个种源滇牡丹籽被分为3个大簇。综上,种源对滇牡丹籽的营养成分存在一定影响,在开展油用滇牡丹人工育种工作时,应充分考虑育种过程中父母本的种源地...     

不同产地及品种牡丹籽油脂肪酸 和角鲨烯含量的比较分析

旨在为油用牡丹的品种选育、牡丹籽油的营养评价和产地溯源提供参考信息,采用气相色谱-质谱法对4个油用牡丹主产地（河南洛阳、山东菏泽、安徽亳州和甘肃兰州）的凤丹牡丹籽油和紫斑牡丹籽油的脂肪酸组成和角鲨烯含量进行检测,并对牡丹籽油的脂肪酸及角鲨烯含量与环境因子的相关性进行分析。结果表明：牡丹籽油中含有11种脂肪酸,以α-亚麻酸、油酸和亚油酸为主;8个牡丹籽油样品中的脂肪酸相对含量及角鲨烯含量存在差异,其中相同产地的凤丹牡丹籽油中的油酸相对含量均显著低于紫斑牡丹籽油的（p<0.05）,亚油酸相对含量除河南洛阳产地外均显著高于紫斑牡丹籽油的（p<0.05）;甘肃兰州牡丹籽油的亚油酸相对含量显著低于其他产地的（p<0.05）,可作为对兰州牡丹籽油进行鉴别的指标之一;牡丹籽油中角鲨烯含量、油酸和α-亚麻酸相对含量,均随着年降雨量的增加、年平均气温的升高而减少,随着海拔的增加而增加,且牡丹籽油中的角鲨烯含量随着油酸、α-亚麻酸相对含量的增加而增加,随着亚油酸相对含量的增加而减少。综上,品种、产地及环境因子的不同均会造成牡丹籽油脂肪酸及角鲨烯含量的差异。     

油用牡丹籽饼粕中低聚芪类含量测定方法研究

采用Folin-Ciocalteus比色法测定油用牡丹籽饼粕中低聚茋类化合物的含量。以没食子酸为标准物质,系统研究了Folin-Ciocalteus比色法测定油用牡丹籽饼粕中低聚茋类的方法。得到适宜的显色条件为:显色剂用量为5 m L,碳酸钠溶液用量为15 m L,反应时间为30 min,反应温度为20~25℃。根据低聚茋类化合物与Folin-Ciocalteus反应后的紫外可见光区的特征吸收,由光谱扫描曲线可知最大吸收波长为750 nm,通过绘制标准曲线,得到没食子酸的浓度与吸光度之间的线性关系。研究结果表明:在0.5~3.5μg/m L范围内,没食子酸吸光度与其质量呈良好线性关系,R2=0.999 6,平均加样回收率99.8%,RSD为0.97%。该方法简便、快速、稳定性好,可以用于低聚茋类化合物的含量测定。     

芍药属油用植物种质资源及研究进展

在关于芍药属油用植物研究的文献统计分析基础上,结合本课题组的已有研究成果,综述了芍药属油用植物种质资源及牡丹组的研究现状,同时为了全面汇总芍药属油用植物的研究进展,本文介绍目前研究较为有限的芍药组。主要包括芍药属油用植物种质资源简介及分布,芍药属油用植物种籽结实特性、生化成分、活性物质以及含油率,籽油主要理化指标、油脂提取工艺、脂肪酸组成、营养保健功能及所提油脂的加工利用、籽粕化学成分及功能特性。最后总结芍药属油用植物研究现状中存在的问题,并对其应用前景进行了展望。     

HS-SPME-GC/MS分析3种牡丹花瓣挥发性成分

为解析不同品种牡丹花的香气物质组分及差异，采用顶空-固相微萃取（headspace-solid-phase microextraction，HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）对‘丹凤’、‘香玉’、‘海黄’3种品种牡丹花瓣挥发性成分进行了分析，并使用SPSS 22.0进行方差分析（analysis of variance，ANOVA），SIMCA14.1进行主成分分析（principal component analysis，PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）。通过检索NIST 17谱库、与文献核对保留指数、查阅相关文献等多种方式，从3种牡丹花瓣中共鉴定出115种化合物，包括醛类20种、酮类3种、醇类27种、酸类2种、酯类22种、烷烃类13种、烯烃类17种和其他类11种，3种牡丹花挥发性成分在种类及含量上存在较大差异。通过PCA、OPLS-DA分析，从3种品种牡丹花瓣香气组分中共筛选出19种差异成分，‘丹凤’和‘香玉’之间有12种差异成分，‘香玉’和‘海黄’之间有10种差异成分，‘丹凤’和‘海黄’之间有12种差异成分。三种牡丹花中，‘丹凤’青香味较重，‘海黄’甜香香韵较为突出，‘香玉’青香和甜香均比较适中。研究结果对研制不同香型可食用牡丹香精具有重要意义。     

油用牡丹不同部位化学成分与开发利用研究进展

油用牡丹是我国新兴的木本油料作物,具有重要的观赏价值和油用价值。牡丹籽油是一种新资源食品,含有丰富的不饱和脂肪酸,具有抗氧化、调节糖脂代谢和预防心脑血管疾病等功效,营养价值和保健作用突出。除油用价值外,油用牡丹的根、花、叶、籽等部位还含有丰富的生物活性物质,主要包括单萜苷类、酚及酚苷类、低聚茋类、黄酮类、三萜类、脂肪酸类以及其他类等结构类型,具有较高的药用价值。目前关于油用牡丹的开发利用主要集中在牡丹籽油,花和叶等部位的精深加工和综合利用研究还相对滞后,有待进一步研究和开发。该研究对油用牡丹不同部位（籽、根、花、叶）的化学成分与开发利用两个方面进行综述,探讨制约油用牡丹精深加工的影响因素,以期为油用牡丹产业的综合开发利用提供依据。     

葡萄籽提取物抑菌活性及葡萄籽油化学成分对比研究

研究了葡萄籽提取物的抑菌活性,并测定了两种葡萄籽油的化学成分。以宁夏贺兰山东麓产区两种酿酒葡萄的葡萄籽为原料,通过微生物抑菌圈实验,测定了葡萄籽不同极性有机溶剂提取物、两种葡萄籽油对三种细菌的抑菌活性;同时,采用气相色谱联合质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定了葡萄籽油的化学成分。结果表明,葡萄籽提取物的抑菌活性由强到弱排列如下:正丁醇萃取物(N-butanol part of 95% ethanol total extracts,TEN)>95%乙醇总浸提物(95% ethanol total extracts,TE)>石油醚萃取物(Petroleum ether part of 95% ethanol total extracts,TEP)>乙酸乙酯萃取物(Ethyl acetate part of 95% ethanol total extracts,TEE)>两种葡萄籽油(Oil-1、Oil-2);TEN样品在0.20 g/mL浓度时对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌显示出强抑菌效果,对枯草芽孢杆菌也显示出较强抑菌效果。此外,两种酿酒葡萄的葡萄籽油化学成分种类相似,Oil-1、Oil-2中分别鉴定出11个和10个化合物,主要组成成分为脂肪酸和酯类,但各成分含量差异较大,Oil-1、Oil-2的亚油酸含量分别为55.36%、43.97%,除亚油酸外Oil-1中其余相同成分的含量均低于Oil-2。本实验提示葡萄籽正丁醇萃取物可以应用于食品的保鲜防腐,为葡萄籽的药用食用开发利用提供基础理论支持。     

滇牡丹ω-3脂肪酸脱氢酶基因克隆与功能分析

ω-3脂肪酸脱氢酶是多不饱和脂肪酸亚麻酸生物合成途径的关键酶。依据转录组数据设计特异性引物,使用RT-PCR方法从滇牡丹克隆得到1个FAD3基因的c DNA全长序列,命名为Pd FAD3(Gene Bank登录号为KX289610)。生物信息学分析结果表明Pd FAD3基因片段序列全长2 134 bp,包含完整的c DNA开放阅读框,编码含有450个氨基酸残基的蛋白质;Blast比对结果显示该蛋白质属于FAD蛋白质家族;系统进化树分析结果显示与芍药属芍药组植物芍药亲缘关系较近;该蛋白质属于跨膜蛋白质,亲水性较低;RT-PCR结果显示其在种子中的表达随着种子成熟出现双峰型的表达量变化,与目前所报道的其他物种的FAD3表达情况相似。为进一步研究其调控机理提供理论依据及获得含高不饱和脂肪酸转基因滇牡丹品种奠定理论基础。     

Aframomum stipulatum (Gagnep) K. Schum and Aframomum giganteum (Oliv. & Hanb) K. Schum as Aroma Tincto Oleo Crops resources: essential oil,fatty acids,sterols, tocopherols,and tocotrienols composition of different fruit parts of Congo varieties

BACKGROUND: Today, few known plant species provide both an essential oil (EO) and a vegetable oil (VO). Seed and husk of two Aframomum species were investigated and compared in terms of EO, fatty acids, tocopherols, and tocotrienols. RESULTS: EO yield reaches 15.3 g kg⁻¹ in the seeds and 3.2 g kg⁻¹ in the husks, while VO yield is 180.0 g kg⁻¹ in the seeds and 25.0 g kg⁻¹ in the husks. β‐Pinene, 1,8‐cineol, α‐selinene, terpine‐4‐ol, linalool, myrtenal and β‐caryophyllene are the major compounds of seed and husk EO. Fatty acid analysis of two Aframomum species shows that oleic, linoleic, and palmitic acids were the major compounds of VO. Total sterol contents reached 4.3 g kg⁻¹ in seed VO and 8.5 g kg⁻¹ in husk VO. An appreciable amount of tocopherols (0.52 g kg⁻¹) was found in seed VO. CONCLUSION: The seed and husk oil of A. stipulatum and A. giganteum fruits are rich sources of many bioactive constituents such as fatty acids, sterols, tocopherols and tocotrienols. These tropical wild fruits can be considered as new Aroma Tincto Oleo Crops (ATOC) resources that contain both EOs and VOs. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

中国油用牡丹的发展前景及对策

牡丹是原产中国的特有生物资源,中国栽培牡丹有2000多年的历史,经历了药用、观赏与综合利用三个发展阶段。牡丹容易大面积栽培,生态经济作用突出、牡丹籽产量高、籽油品质优,具有重要的开发利用价值。概要介绍了中国发展木本油料的重要意义,分析了我国油用牡丹的发展前景与关键技术,提出将油用牡丹归入新木本油料在国家层面加以发展的建议,指出了当前发展油用牡丹存在的问题,并提出了油用牡丹种植、加工和生态建设3个方面的相应对策。     

不同极性白芍提取物的抗氧化活性研究

目的比较白芍提取物不同极性段物质的抗氧化活性。方法将白芍提取物分为不同极性的5段物质:石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水。从还原能力、清除ABTS+自由基和抗动植物油脂氧化等方面,研究各极性段物质的抗氧化活性。结果白芍提取物的不同极性段物质均有一定的还原能力,对ABTS+自由基有明显的清除能力和一定的抗动植物油脂氧化能力。其中乙酸乙酯极性段物质表现出最强的抗氧化活性。结论白芍提取物的乙酸乙酯段物质表现出最强的抗氧化活性,为进一步开发利用白芍中的抗氧化活性物质提供了科学依据。     

不同产地‘凤丹’牡丹籽油主要脂肪酸成分分析

开展我国不同产地牡丹种子的脂肪酸成分评价,对于筛选油用牡丹最佳种植地和研究其道地性具有重要意义。对7 个产地的牡丹品种‘凤丹’的籽油进行提取,使用气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,并采用内标法对其主要脂肪酸进行定量分析。结果表明：牡丹籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,依次为亚麻酸、亚油酸和油酸。不同产地‘凤丹’籽的籽油中主要脂肪酸的总含量差异显著,主要脂肪酸总含量为77.33～97.38 g/100 g粗提油,彬县‘凤丹’籽油中主要脂肪酸的总含量最高;不同产地的‘凤丹’籽油中单体脂肪酸的含量差异显著,彬县和凤县‘凤丹’籽油中亚麻酸含量分别为38.25 g/100 g和37.50 g/100 g粗提油,显著高于铜陵等地区;而旬阳‘凤丹’籽油中亚油酸的含量（30.62 g/100 g粗提油）显著高于其他地区。主要脂肪酸含量相关性分析表明,亚油酸含量与其他脂肪酸含量呈负相关,亚麻酸、油酸含量与总脂肪酸含量呈显著相关性。因此,在今后牡丹籽油的生产方面,要综合考虑不同地区之间的油品质差异性。