环保型TiO2薄膜玻璃性能的研究

采用溶胶－凝胶法在玻璃表面制备了TiO2薄膜和掺杂铈或镧TiO2薄膜，利用高效液相色谱仪（HPLC）、紫外－可见分光光度计、扫描电镜（SEM）等测试手段，研究了不同气氛条件下热处理的TiO2薄膜对油酸光催化降解的影响，TiO2薄膜中掺杂稀土铈或稀土镧对油酸光催化降解的影响，薄膜内TiO2晶粒的分布及形态，薄膜表面化学稳定性等。结果表明空气气氛下处理的TiO2薄膜光催化效率最高。掺杂铈或镧有利于提高TiO2薄膜的光催化降解效率，涂层有利于提高玻璃的化学稳定性，但提高的程度不一。     

镧、铈掺杂TiO_2超滤膜的制备

考察了镧、铈掺杂对二氧化钛(TiO2)超滤膜的影响。镧掺杂可以有效抑制TiO2晶型随烧结温度增加的急剧转变。镧、铈掺杂可以有效控制膜层的粒径和孔径,并提高其抗酸碱性能。TiO2膜层粒径为60~80nm,孔径为10~60nm,抗酸碱性能较差;而经镧、铈掺杂后的TiO2膜层粒径为50nm左右,孔径为10~20nm,抗酸碱性能较好,其中镧掺杂效果优于铈掺杂。     

铁掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL等对Fe-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物,考察经不同热处理温度及不同掺铁量Fe-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明所制备的Fe-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相,铁掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变,样品的吸收阈值波长向可见光红移约68nm,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,经500℃热处理、掺铁量与TiO2摩尔比为1∶200条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25。     

掺杂镧和铈的TiO2纳米粒子的结构相变

以钛酸四丁酯,La2O3和Ce(NO3)3@6H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纯的和分别掺杂5mol%镧和铈的TiO2纳米粒子,并利用XRD,TG-DTA,TEM和XPS等测试技术对样品的晶型、尺寸和形貌等进行了表征,主要考察了镧和铈的掺杂对TiO2的晶粒尺寸和锐钛矿→金红石结构相变的影响,并初步的探讨了镧和铈的作用机理.结果表明,600℃焙烧而获得的TiO2纳米粒子具有与P-25型TiO2粒子相类似的组成、结构、形貌和粒子尺寸;掺杂剂镧和铈分别以La2O3和CeO2小团簇形式存在,并比较均匀的弥散在TiO2纳米粒子中,二者的掺杂抑制了锐钛矿晶粒的增长和锐钛矿→金红石的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大,而镧比铈的作用更加显著.镧和铈的作用机理可能主要与掺杂离子的半径和价态以及稀土氧化物的存在和熔点等有关.     

镍掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备镍掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、XPS、FT-IR、UV-Vis、PL等对Ni-TiO2样品进行表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察经不同热处理温度及不同掺镍量Ni-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明所制备的Ni-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相,镍掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变,样品的吸收阈值波长向可见光红移约55nm,提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下,经500℃热处理、掺镍量与TiO2摩尔比为1∶100条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25。     

氮掺杂TiO2纳米粉体的制备及其可见光催化性能

以钦酸四丁酯和尿素为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2凝胶前驱体,干燥后在不同温度下进行热处理得到氮掺杂TiO2纳米粉体;以XRD,XPS,UV-Vis DRS等方法对氮掺杂TiO2纳米粉体的晶相、成分和光学性能进行了分析.结果表明,氮元素在TiO2晶格中主要以间隙掺杂形式存在,随着热处理温度升高和时间延长,TiO2...     

Ti（1-x）CoxO2的溶胶-凝胶法制备与结构

采用溶胶-凝胶方法制备了Ti（1-x）CoxO2样品。研究了不同的热处理温度和掺杂浓度对样品晶型和颗粒尺寸的影响。样品400℃热处理呈锐钛矿相，600℃转变为全红石相并且晶粒尺寸明显增大。掺杂对晶型没有影响，但是随掺杂量的增大晶格常数减小。     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

热处理工艺对TiO2纳米管阵列结构及其光电性能的影响

通过阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,在不同热处理工艺下使其晶化.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征.结果表明,阳极氧化法制备的TiO2纳米管经450~750℃热处理后为纳米晶结构,平均晶粒尺寸随退火温度升高而增大,相同温度下氮气气氛中热处理的TiO2平均晶粒尺寸小于空气气氛中热处理的TiO2.氮气气氛下退火可拓宽TiO2由锐钛矿型(Anatase)向金红石型(Rutile)结构转变的热处理温度范围,650℃以上退火处理后,TiO2纳米管中掺杂有少量的氮.光照开路电位测试和稳态极化曲线测试结果表明,在氮气气氛中、经650℃退火处理2 h制备的TiO2纳米管阵列电极光电响应性能最佳,此时TiO2为锐钛矿型和金红石型的混晶结构.     

Ce-TiO2光催化剂的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了稀土Ce离子掺杂的纳米TiO2光催化剂(Ce-TiO2),通过XRD、FT-IR、UV-Vis、PL、Nano-sizer纳米粒度分析仪等对Ce-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察了不同掺杂浓度及经不同温度热处理后的Ce-TiO2样品对MB的光催化降解效果,结果表明所制备样品的晶型均为锐钛矿相和金红石相的混晶相,Ce离子的掺杂拓展了TiO2在可见光区的光谱响应范围,提高了TiO2光催化活性。当pH值为1.5,Ce的掺杂量为n(Ce)∶n(TiO2)=1∶300,热处理温度为600℃条件下制备的样品其催化活性显著高于Degussa P25。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

焙烧温度对CO2-CH4重整制合成气NiO/γ-Al2O3催化剂性能的影响

采用水解-沉积法, 在不同焙烧温度下制备了cat-500、cat-600、cat-700和cat-800系列NiO/γ-Al₂O₃催化剂。XRD和H₂-TPR分析表明, 焙烧温度高于700 ℃, 活性组分与载体具有强烈的金属-载体相互作用(SMSI), 具体表现为活性组分前驱体以尖晶石NiAl₂O₄的形式存在。反应后催化剂的XRD、TG-DTG、TPH等表征结果表明, cat-700和cat-800试样的Ni晶粒尺寸分别为9.8和8.7 nm, 小于cat-500和cat-600试样(分别为15.7和13.6 nm), 分散性更好; 且催化剂表面积炭为丝状碳, 其不会导致催化剂失活, 但大量积累会引起床层压降升高, 影响催化剂的反应性能。cat-800试样110 h寿命试验表明, 高温焙烧制备的Ni基催化剂活性和稳定性均较高, CO₂转化率达95%左右, 失活速率仅为0.0536%/h。     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体,并采用紫外分光光度计、XRD等表征手段对TiO2的粒度、晶型结构进行了表征,分析了煅烧温度、TiO2晶型比例、溶液初始pH值等因素对TiO2结构性能及光催化活性的影响.结果表明:TiO2的锐钛矿晶型与金红石晶型的转相温度为700 ℃左右;采用溶胶-凝胶法制备TiO2时,控制溶液的pH值为4,煅烧温度为600 ℃,所得产物晶型全部为锐钛矿;当无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为10:1时,产物的粒径为617 nm;且当配制溶液pH值为4,煅烧温度为600℃条件下,煅烧时间为40~60 min时,所制备TiO2的光催化效果较好,降解率较高;当光催化体系的pH值为9、以质量浓度为10 mg/L的亚甲基兰溶液浸泡2 h,TiO2的用量为0.25 g/L时,产物的降解率高达95.3%.     

焙烧温度对滑动弧等离子体制备纳米TiO2光催化剂的影响

采用滑动弧等离子体制备出不同颗粒形貌和锐钛矿相初始含量(f_A)的纳米TiO₂粉体。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和物理吸附仪对焙烧前后的样品进行表征, 考察了焙烧温度对纳米TiO₂的晶相组成、晶体粒径、比表面积(S_BET)和颗粒形貌的影响。通过光催化氧化亚甲基蓝反应评价样品焙烧后的光催化活性。结果表明, 滑动弧等离子体制备的纳米TiO₂的锐钛矿相向金红石相转变温度约为650℃, 锐钛矿相向金红石相的转变速率取决于焙烧温度、颗粒形貌和锐钛矿相初始含量。随焙烧温度升高, 球形颗粒的锐钛矿晶体粒径略微增大, S_BET缓慢减小; 非球形颗粒的锐钛矿晶体粒径快速增大, S_BET迅速减小。随着f_A的增加, 纳米TiO₂粉体的光催化表观反应速率常数(k)呈现三种不同的变化趋势: 当f_A<70%时, k随之缓慢增加; 当70%<f_A<85%时, k随之快速增加; 当f_A>85%时, k转为快速降低。     

Synthesis,luminescence, and effect of heat treatment on the properties of Y<Subscript>3</Subscript>Al<Subscript>5</Subscript>O<Subscript>12</Subscript>:Ce phosphor

YAG:Ce nanosized spherical precursors were synthesized by coprecipitation using ammonium hydrogen carbonate as precipitant. Composition, phase transition, morphologies, and luminescence properties of the powders during calcination were studied. The precursors directly convert to pure YAG structure at about 900°C. The mean size of precursors is about 100 nm, and the grain size increases with increase of calcination temperature. When calcined above 1400°C, the grain size comes into a micrometer. With increase of calcination temperature, the luminescent intensity increases, and the emission band shows a redshift, while the lifetime increases.     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

Preparation of nanosized perovskite LaNiO3 powder via amorphous heteronuclear complex precursor

Nanosized lanthanum nickel oxide powder LaNiO₃ with perovskite structure was successfully synthesized at a relatively low calcination temperature by using an amorphous heteronuclear complex LaNi(DTPA) · 6H₂O as a precursor. The precursor decomposed completely into nickel oxide above 600°C based on the DTA and TGA results. XRD demonstrated that nanosized LaNiO₃ crystalline powder with pure perovskite structure was obtained after the calcination temperature increased to 700°C. The effects of calcination time and temperature were also examined by XRD and TEM. The results indicated the grain size and the crystal size of LaNiO₃ increased with the calcination temperature from 600°C to 900°C, and were less influenced by the heat-treatment time. The electrical resistivity of the powder decreased when the calcination temperature increased. It can be concluded that it is a useful way to synthesize nanosized perovskite oxides using an amorphous complex as a precursor, and this method can be easily quantitatively controlled.     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。