玫瑰花中挥发油成分的超临界萃取及质谱分析

提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO₂流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺，用气相色谱 质谱（GC/MS）联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为：萃取压力20 MPa，分离压力7 MPa，萃取温度35 ℃，分离温度40 ℃。得到的挥发油通过GC/MS分析并与标准谱库进行对照检索，得出冷香玫瑰中含有76种挥发油成分，相似度在65%以上的29种；四季红玫瑰含有78种挥发油成分，相似度在65%以上的有19种。超临界CO₂流体萃取玫瑰花中挥发油成分方法简便、快速、高效；两种玫瑰所含挥发油成分不同，可能是其香气不同的主要原因。     

自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油

利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱（GC/MS）法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率（0.80%）高于水蒸气蒸馏法的收率（0.68％）。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。     

GC-MS结合保留指数分析半枝莲挥发性成分

目的:分析半枝莲中的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取半枝莲全草的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析,检出80个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中41个成分。结论:该方法分析半枝莲中挥发性成分,准确、快速。     

繁缕挥发油的GC—MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取野生繁缕全草挥发油,并用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术对挥发油成分进行分析,用峰面积归一法测定其相对含量。共鉴定出49种成分,占总油量的69．32％。分析结果表明,脂肪醇和烷烃及其衍生物是繁缕挥发油的主要成分,占总挥发油的50．47％;已鉴定成分中的脂肪醇占总挥发油的25．48％,而其中不饱和脂肪醇占总脂肪醇的78．49％。此外芳香族化合物占13．27％,还有少量酯和蒽的衍生物等。     

北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS/MS分析

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定.以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2 -SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构.确定了最...     

川芎有效部位气相色谱-质谱研究与指纹图谱分析

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)联用技术 ,利用 NIST谱库分析、鉴定川芎有效部位中的主要化学成分。在 GC/ MS色谱条件下 ,通过测定不同产地和不同批次的川芎药材样品 ,参照相对峰面积分析确定指纹图谱中的共有峰。结果表明 :川芎有效部位中主要含有藁本内酯和亚丁烯邻苯二甲内酯等 2 2种化学成分 ,其中可用于指纹图谱定性分析的共有峰 1 6个。包括有效成分在内的指纹图谱共有峰基本可以反映川芎有效部位的物质组成特性 ,从而将有效地控制川芎药材质量     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

GC／MS法测定玉米秸高温水蒸气裂解产物的组成

农作物的根茎在农村除了少量作为牲畜食料外大部分或被焚烧或被弃用。本文采用高温水蒸气裂解提取法将玉米秸中有机物提取出来，经GC／MS法分析，发现含有大量有机化合物，共分离出64种组分，根据谱库检索及化合物色谱保留行为鉴定出61种化合物的结构。     

茎用莴苣花挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

用同时蒸馏-萃取装置提取茎用莴苣花的挥发性物质，测得茎用莴苣花挥发油的含量为5.65%，用GC/MS法从茎用莴苣花挥发油中分离并确定出37种化学成分，占挥发油总量的80.66%。用峰面积归一法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。主要成分有：正十六酸（24.03）%、十四酸（6.44%）、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮（4.30%）、壬醛（4.54%）、蒽（4.26%）、苯乙醛（4.25%）。     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

半枝莲挥发性化学成分分析

通过分析半枝莲挥发性化学成分,为半枝莲的开发利用提供实验依据。采用同时蒸馏-萃取法提取半枝莲挥发性化学成分, 用气相色谱法分离, 质谱法鉴定其结构。结果表明,半枝莲挥发油的含量为1.84%,鉴定出35种化学成分,其中呋喃甲醛、麝香草酚和十六烷酸含量较高。     

微波辅助超声提取地骨皮黄酮的研究

对微波辅助超声提取地骨皮黄酮的方法进行了研究。首先建立了地骨皮中总黄酮的分析方法,通过正交实验得到各因素影响顺序为：微波时间〉表面活性剂浓度〉料液比;最佳提取工艺条件是微波提取时间180S,超声提取时间0．5h,料液比1：30（g：mL）,Tween80浓度1．25g／L,优化工艺下的得率为1．27％。     

香叶中挥发性组分的超临界萃取及气相色谱-质谱分析

用正交试验法研究超临界萃取香叶挥发性成分的条件，并用气相色谱-质谱联用技术分析了香叶挥发油的化学成分。结果显示萃取条件按对结果影响大小依次排列为：萃取压力、萃取温度、萃取时间,最佳萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、萃取时间1 h。挥发油收率为2.6%,从中确认出47种化学成分，而用同时水蒸气蒸馏 溶剂萃取方法收率仅为0.8%，仅确认出30种挥发性成分。     

基于微量润滑的切削油雾雾化特性测试与分析

微量润滑切削时,切削油雾的粒径分布与浓度等是衡量切削环境空气质量必不可少的特征变量,同时也是揭示微量润滑切削机理的重要参数.本文基于光衍射原理对油雾颗粒的体积分布等进行测量,深入分析了微量润滑条件下切削油雾的雾化特性,揭示了微量润滑系统各参数如润滑油用量、供气压力、喷射靶距及润滑油黏度等对油雾颗粒体积分布的影响规律,为...     

马尔文激光粒度分析仪测定高抗冲聚苯乙烯中橡胶粒度的分布

本文利用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪分析了,高抗冲聚苯乙烯(HIPS)产品分别以丁酮和甲苯做为分散剂,考察了数量平均粒径D(1,0)、表面积平均粒径D(3,2)、体积平均粒径D(4,3)的重复性和相对标准偏差.说明了该方法容易建立,精密度高,非常适合生产过程中的分析.     

HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物

利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[^0,4B-H₂O+H]⁺是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的^0,2A⁺和^2,3B⁺碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素 (isocarthamidin)、印黄芩素 (scutellarin)、木樨草素 (luteolin)、柚皮素 (naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4’-hydroxy-wogonin) 和芹菜素 (apigenin) 6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。     

加速溶剂萃取法在烟草香气分析中的应用

通过加速溶剂萃取法分离烟草中的香味物质,对烟草中10多种醛酮类香味物质用CC／MS进行定性分析,并用内标法进行定量分析,采用正交实验方案探讨了加速溶剂萃取分离烟草香味物质的优化条件,比较了该方法与同时蒸馏萃取对分析结果的影响。结果显示：加速溶剂萃取简便、快速,易于操作,重复性令人满意,回收率范围是80．3％～106．4％,比同时蒸馏萃取法略好。     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

不同方法提取荜茇挥发油的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所提取的荜茇挥发油化学成分及其含量进行分析。两种方法所提取的挥发油在外观,得率,化学成分及含量等方面均存在一定差异。用SFE-CO2法提取的挥发油得率高、提取时间短,是荜茇挥发油提取的理想方法。     

CO_2超临界萃取/GC-MS法测定烤烟中的香气成分

通过CO2超临界萃取法提取分离烤烟中的香气成分,用色谱保留时间和GC-MS进行定性,共有16种香气成分化合物被确定,用SIM模式对其进行了定量。考查了超临界萃取分离烟草香味物质的条件,如温度、压力、动态萃取时间、流量、夹带剂种类及用量,对萃取效率的影响。结果显示,萃取的最佳条件是,压力25MPa,温度60℃,流量5L/min,时间2h（静态时间0.5h,动态时间1.5h）,夹带剂为甲醇,流速0.3mL/min。在此条件下,回收率为85.3%～105.6%。比较了该方法和同时蒸馏萃取法的分析结果。