2—芳胺基—5—芳偶氮基草酮化合物的合成

由2—甲氧基—5—芳偶氮基革酮与芳胺直接缩合反应制备了一系列新的2—芳胺基—5—芳偶氮基革酮化合物(6a-i)，用^1H-NMR和元素分析表征了结构。通过差示扫描量热法研究了其热力学性质，并结合分子结构进行了探讨。     

2-酰胺基-6-芳偶氮基-1,3-二氮杂薁的合成

合成了7个未见报道的2-酰胺基-6-芳偶氮基-1,3-二氮杂薁化合物.用1H-NMR和元素分析确定了它们的结构.并用差示扫描量热法研究了目标化合物的热力学性质.     

带取代(艹卓)酮基的中性生色氮杂15-冠-5-醚的合成及其络合性质的研究

通过艹卓酚酮甲基醚的取代衍生物与氮杂15 冠 5 醚的缩合反应,除了得到文献已报道的化合物2a以外,还得到了两种新的带取代艹卓酮环的中性生色氮杂15 冠 5 醚.用1HNMR和MS表征了其结构,并利用UV Vis光谱评价了三种化合物对Na 、K 、NH4 的络合性能.     

5-烃基-5-芳乙炔基丙二酸亚异丙酯的新合成法

报道了利用 5 -烃基丙二酸亚异丙酯在NaH/THF存在下和苯基 [β - (对甲苯磺酰氧 )苯乙烯 ]对甲苯磺酸碘 (Ⅲ )反应合成 5 -烃基 - 5 -芳乙炔基丙二酸亚异丙酯的新方法     

3—异丙烯(艹卓)酚酮的合成及其与胺的反应

本文叙述了3—异丙烯(艹卓)酚酮的合成,及其与甲胺和异丙胺反应得到新的(艹卓)酚酮类化合物,其化学结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析予以证实。     

芳酮类化合物脱除苯甲酰基反应的研究

研究了新型芳酮类化合物脱除苯甲酰基的反应, 考察了助剂、 催化剂及反应温度对反应的影响。实 验结果表明, 以2 - 乙氧基 - 4 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯基) 苯甲酮为原料, 以甲基苯磺酸为催化剂( n( 对甲基苯磺酸) ∶n( 原料) =1∶1 0 0) , 以乙二醇作为助剂( n( 乙二醇) ∶n( 原料) =3∶1) , 以甲苯为溶剂, 在回流条件下反应8 0h, 得到脱除苯甲酰基的产物1 - 乙氧基 - 3 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯, 产率为7 2%。该反应为芳酮类化合物脱除苯甲酰 基提供了新的方法。     

二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

2－酰胺基－6－芳偶氮基－1，3－二氮杂Ao的合成

合成了7个未见报道的2-酰胺基-6-芳偶氮基-1，3-二氮杂Ao化合物。用^1H-NMR和元素分析确定了它们的结构。并用差示扫描量热法研究了目标化合物的热力学性质。     

3，4-二氢吡咯[2，1-c][1，4]噘嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮;又经过Friedel—Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征．     

2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3,4,5,6-四氢嘧啶的特征红外光谱

合成了5种2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3，4，5，6-四氢嘧啶化合物，并对化合物的红外光谱进行了研究，归属了其主要红外吸收谱带，探讨了红外吸收谱带随化学结构的变化而变化的规律，指出了此类化合物的红外光谱特征。     

2-(5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-基)-6-二乙氨基荧烷的合成

以间氨基苯酚为原料经烷基化和Friedel—Crafts酰基化反应生成了2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮．以对甲氧基苯甲酸为原料经酯化，肼化和环合成反应合成了2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑．再用2-羧基-4-二乙基氨基-2-羟基二苯甲酮和2-甲基-5-对甲氧基苯基噁二唑经环合反应合成了2-（5-甲基-1，3，4-噁二唑-2-基）-6-二乙氨基荧烷．产物经^1H NMR，IR，元素分析等检测确定．     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的制备研究

探讨了乙醇和水的混合介质中,通过铁粉还原２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯制备２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的反应条件,即硝基物与铁粉的摩尔比、硝基物与冰醋酸的摩尔比、溶剂用量、电解质的种类及硝基物与电解质的摩尔比等条件与对还原物的影响,最后确定了２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的最佳制备条件。     

新型含环己烯结构的联苯型聚醚酮的合成及表征(Ⅰ)

合成了一种新型聚合单体１－甲基－４,５－二（４－氯代苯甲酰基）环己烯,并与对苯二酚经亲核取代反应,成功地合成了含环己烯结构的联苯型聚醚酮聚合物。用ＦＴ－ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ、ＤＳＣ、Ｘ－射线衍射等方法对聚合物进行了表征,并研究了聚合物的溶解性能。结果表明,聚合物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物。聚合物含有不饱和双键结构,是一种反应性高分子。     

5-(2-羟基6-甲氧基苯基)-3-甲基吡唑酰胺衍生物的合成与结构表征

首次合成了3个5-(2-羟基6-甲氧基苯基)-3-甲基吡唑酰胺衍生物,并经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征.     

手性衍生化试剂PPZ - Pro - NHS的合成及其在D/L- 氨基酸分离中的应用

以(S)-1-(5-(4- 甲基哌嗪-1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸(PPZ - Pro)和N- 羟基琥珀酰亚胺(NHS)为反应物合成了一种新型衍生化试剂(S)-2,5- 二氧吡咯烷 -1- 基 -1-(5-(4- 甲基哌嗪 -1- 基)-2,4- 二硝基苯基)吡咯烷 -2- 羧酸酯(PPZ - Pro - NHS),并采用核磁共振波谱法(¹H NMR、¹³C NMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征.研究显示:在碱性介质中 PPZ - Pro - NHS与氨基酸反应生成非对映体氨基酸衍生物,且当在反应条件为100 mmol/L三乙胺介质、反应温度为25 ℃和反应时间为40 min条件下所生成的非对映体氨基酸衍生物的色谱峰面积最大.以水- 乙腈为流动相,用C18柱对19种氨基酸对映体进行分离显示,其分离度(Rs)大于1.20(除天冬氨酸外),达到基线分离.因此,制备的PPZ - Pro - NHS在氨基酸对映体和手性药物的分离和分析方面具有较好的应用前景.     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。     

甲醇对噻吩在La-HZSM-5分子筛上转化反应的影响

在固定床微型反应器中,探讨了甲醇对噻吩在La-HZSM-5(硅铝物质的量比为25)分子筛催化剂上的催化脱硫转化反应规律的影响。结果表明,合适的反应条件为:反应温度为623K,氧化镧质量分数为1.0%的La-HZSM-5分子筛催化剂,剂油比为0.5,甲醇与溶剂苯的体积比为1∶2,质量空速为14h-1,此时噻吩的转化率和硫化氢的产率分别达到了51.3%、18.1%,比未加甲醇时分别提高了20.7%、9.9%;同样的甲醇浓度,在HZSM-5分子筛催化剂上噻吩的转化率和硫化氢的产率分别达到了32.4%、9.5%,比未加甲醇时分别提高了11.6%、5.4%。     

Crystal Structure and Spectrum Character of Bis[1-(4-Methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)-1-Propanone] dichorozinc(Ⅱ) Complex

The titled new complex was synthesized and determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, P-1 group, a=1.899 7(4) nm, b=0.581 07(12) nm, c=2.420 9(5) nm, β=90.65(3)°, V=2.672 2(9) nm~3, Z=4, D_c=1.488 g/cm~3. It has C_2 symmetry with the axis through the Zn atom, and the zinc atom is coordinated by two N atoms of the 1-(4-methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-propanone ligands and two Cl~- atoms, forming a slightly distorted tetrahedron. Intermolecular hydrogen bonds make the complex stable. IR and electronic spectra study of the target complex were also carried.     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。