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以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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4,6-二硝基邻甲酚合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻甲酚为原料,四氯化碳为溶剂,经稀硝酸硝化制备4,6-二硝基邻甲酚。n(邻甲酚):n(硝酸)=1:3.5,硝酸浓度为30%,反应温度90℃下反应1.5h,产率87.2%,产品纯度99%,产品熔点及IR光谱数据与文献一致。 相似文献
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抗氧剂330的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,6-二叔丁基酚为原料通过醚化合成中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再将其与均三甲苯反应,制备出具有优良性能的高相对分子质量受阻酚类抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5二叔丁基-4-羟基苄基苯(抗氧剂330)反应条件为:(1)醚化,反应温度135℃,反应时间190min,催化剂为二甲胺,产率84%;(2)缩合,甲基醚/均三甲苯(质量比)为4:1,反应温度0℃,反应时间1h,催化剂为84%H2SO4,产率75%。 相似文献
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2-甲基-6-叔丁基苯酚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻甲酚和异丁烯为主要原料,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成反应的影响。结果表明,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚的最佳工艺条件为:常压下,催化剂用量为0.3%(以邻甲酚质量份计),反应温度为110℃,反应时间为3.5h。 相似文献
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间/对混甲酚的烷基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
间/对混甲酚与异丁烯在酸性催化剂条件下进行烷基化反应,将烷基化产物进行气质联用(GCMC)分析,目标产物2,6二叔丁基对甲酚与4,6-二叔丁基间甲酚含量分别为21.02%和45.95%,转化率分别为83.80%和89.12%。 相似文献
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以间甲酚及异丁烯为主要原料,通过烷基化制备5-甲基-2-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合获得4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚),最终采用氧气进行氧化偶联,合成了4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂。通过核磁共振谱(~(13)C-NMR)、场解析质谱(FD/MS)和元素分析进行表征,确认此低聚物结构。 相似文献
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数种阳离子交换树脂对合成乙基叔丁基醚的催化性能比较 总被引:12,自引:0,他引:12
用A-15,S-54和D-72型强酸性阳离子交换树脂作催化剂,以乙醇和叔丁醇为原料,对合成乙基叔丁基醚的反应进行了研究。讨论了温度,催化剂浓度、反应物初始组成等因素对反应转化率和选择性的影响,并通过活化能,水的阻塞系数的比较,得出了国产D-72型树脂催化活性较好,S-54型树脂选择性较好的结论。 相似文献
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探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。 相似文献