凝胶燃烧法制备KNbO3纳米粉体

以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

水热法制备KNbO3粉体的研究

以KOH和Nb2O5为原料, KOH作为矿化剂,通过水热法合成了结晶度高﹑晶粒发育完整的KNbO3微晶.借助XRD分析了钾铌比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响;并通过SEM分析了KNbO3的晶粒形貌.研究结果表明:钾铌比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素,所得铌酸钾为斜方晶相的微晶.     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

共沉淀法制备铌铁酸铅超细粉体

用络合法将Nb2O5转化成可溶性的铌盐,作为铌源,用共沉淀法合成了超细钙钛矿相Pb(Fe1/2Nb1/2)O3粉体.实验中以氨水作为沉淀剂,通过调节溶液的pH值,使铌、铁、铅等金属元素同时以氢氧化物的形式析出.X射线衍射表明:前驱体经400℃的低温煅烧已经出现钙钛矿相;当煅烧温度提高至800℃时,前驱体全部转化为钙钛矿相.扫描电镜观察表明:其颗粒形状呈立方体,尺寸为300～500nm.     

前驱物碱浓度对水热法制备碱金属铌酸盐铁电薄膜的影响

以Nb2O5为KNbO3/NaNbO3 铌源,采用了水热合成法在Ti基片上制备了碱金属铌酸盐铁电.采用XRD衍射仪测试手段分析了前驱物碱浓度对碱金属铌酸盐的影响.并初步探讨了KNbO3的水热合成机理.     

陶瓷膜在氢氧化铌粉体脱氟洗涤工艺的应用

针对氢氧化铌粉体脱氟洗涤过程耗水量大、含氨废水产量高的问题，本文开发了基于陶瓷膜的氢氧化铌粉体洗涤技术与工艺。考察了膜孔径、洗涤方式、洗涤液用量等参数对氢氧化铌浆料脱氟(F-)效果的影响；在最终五氧化二铌(Nb2O5)产品纯度以及经济性方面对比了陶瓷膜法与传统压滤法洗涤氢氧化铌粉体工艺的不同。结果表明，恒体积渗滤洗涤方式对于去除氢氧化铌浆料中F-效果最好。采用200nm膜孔径的α-Al₂O₃陶瓷膜，当料液比为1∶60kg/L时，常规氢氧化铌浆料中F-含量达标，50nm孔径的α-Al₂O₃陶瓷膜可以对超细氢氧化铌粉体实现高效洗涤，两种膜在氢氧化铌粉体洗涤应用中均展现出较好的稳定性。陶瓷膜洗涤法对氢氧化铌及其最终产品Nb₂O₅的除杂效果显著，且在降低成本方面均明显优于压滤洗涤法。因此，基于陶瓷膜的洗涤工艺具有较高的技术与经济可行性，将有力促进我国钽铌湿法冶金绿色化发展。     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

Ammonium complex of niobium as a precursor for the preparation of Nb2O5/Al2O3 catalysts

Ammonium oxalate complex of niobium was investigated as an aqueous precursor for the preparation of x% Nb₂O₅/Al₂O₃ (x=5, 10, 20 and 30 wt.%) samples. Catalysts with the same Nb₂O₅ contents were also prepared from the traditional niobium oxalate/oxalic acid aqueous solution. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), temperature-programmed reduction (TPR), infrared spectroscopy of chemisorbed pyridine and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). A comparison with the preparation method using the niobium oxalate salt was performed. The results showed that the niobium precursor influence the species growing leading to phases with different reducibility. The XPS revealed the presence of multilayers of niobium oxide on the Nb₂O₅/Al₂O₃ samples prepared by using niobium ammonium oxalate complex, while the ones obtained from niobium oxalate led to Nb₂O₅ particles islands. The addition of niobium oxide decreased the fraction of Lewis acid sites and increased the fraction of Brønsted acid sites, independent of the precursor salt. However, the creation of BAS was more pronounced on the Nb₂O₅/Al₂O₃ samples prepared from niobium oxalate.     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

铌掺杂介孔氧化锆复合催化材料的合成与表征

以氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为锆前驱体,乙酰丙酮（ACAC）作为水解抑制剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,用无水乙醇稀释的氨水调节溶液的pH,采用溶胶-凝胶法于溶剂无水乙醇中合成介孔氧化锆。在此基础上以草酸铌为铌前驱体,将铌元素掺杂到介孔氧化锆体系,制备介孔Nb2O5-ZrO2复合氧化物催化剂。采用低温氮气吸附-脱附、X射线粉末衍射（XRD）、Hammett指示剂法对样品进行表征。结果显示,将铌掺入介孔氧化锆后,可制备出介孔 Nb2O5-ZrO2复合氧化物,当n（Nb）∶n（Zr）＝0.05时,其产品BET表面积为122.42 m2/g,孔径为3.68 nm,与未掺杂介孔氧化锆的样品相比,虽然并没有产生新的酸位,但总酸量有所增加。     

共存阴离子对氢氧化铌吸附磷酸根的影响

以氢氟酸法制备的氢氧化铌为吸附剂,以水溶液中磷酸根为吸附对象,考察了Cl-、SO42-、NO3-3种阴离子对吸附效果影响。结果表明,在温度为25℃,磷酸根质量浓度50mg/L、体积200mL,吸附剂用量0.1g,pH=2条件下,氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量可达43.31mg/g。当3种共存阴离子质量浓度分别为50、100、150mg/L时,氢氧化铌对各阴离子吸附顺序依次如下:PO43->>SO42->NO3->Cl-;PO43->>SO24->NO3->Cl-;PO43->>Cl-≈SO42->NO3-。共存阴离子Cl-、SO42-、NO3-存在与PO34-形成吸附竞争,均使氢氧化铌对PO34-吸附量减少。采用质量分数为25%的氨水(10mL)洗去氢氧化铌表面吸附的PO43-,并用蒸馏水进行冲洗,将所得滤液用蒸馏水稀释定容到50mL,其解吸率为53.1%。吸附前后及解吸后的氢氧化铌红外光谱分析结果表明,氢氧化铌表面吸附的磷酸根并没有被完全解吸下来。     

以酸解正硅酸乙酯为硅源合成ZSM-5分子筛的过程调控

正硅酸乙酯（TEOS）作为合成ZSM-5分子筛的常用硅源,其在不同酸碱介质中水解的前驱体聚合状态对ZSM-5分子筛的粒径和孔径分布具有调控作用。以酸性介质TEOS水解缩合的前驱体为硅源,在水热条件下合成ZSM-5分子筛,并利用XRD、SEM、BET、FI-IR等方法对反应不同阶段的样品进行表征分析。主要考察了水解程度、水解时间、合成过程的pH、晶化温度、晶化时间及模板剂用量对ZSM-5分子筛合成过程的调控,结果表明：以乙醇为共溶剂,以TEOS在硫酸介质pH=2.0时水解20 h的前驱体为硅源,水热合成过程中加入模板剂四丙基氢氧化铵（TPAOH）,铝源为氢氧化铝,180 ℃晶化30 h合成了粒径约为200 nm的ZSM-5分子筛,其比表面积提高了35.6%,平均孔径降低了48.6%。