高温油井水泥缓凝剂聚2-丙烯酰胺基–2-甲基丙磺酸/苯乙烯磺酸钠/衣康酸的合成及缓凝效果

根据自由基水溶液聚合原理,合成2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸（AMPS）、苯乙烯磺酸钠（SSS）和衣康酸（IA）的三元共聚物缓凝剂（AMPS/SSS/IA）,采用红外光谱和核磁共振表征其结构,表明所合成共聚物为目标产物。经正交实验得到AMPS/SSS/IA的最佳合成条件：溶液酸碱度pH=7、引发剂加量为3%、反应时间为5 h、反应温度为60℃、单体AMPS、IA、SSS的质量比为57：24：19。测试了缓凝剂不同加量的水泥石24 h抗压强度,结果表明AMPS/SSS/IA可以有效抑制水泥石24h抗压强度的衰减。高温高压稠化实验表明缓凝剂AMPS/SSS/IA加量为0.7%时,140℃稠化时间可达200min。通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征,讨论了所合成共聚物的缓凝机理,认为缓凝现象的发生,是因为AMPS/SSS/IA与Ca2＋生成了复杂的螯合物抑制了Ca（OH）2晶体的形成和生长,以及引起水化硅酸钙（C-S-H）包覆层的增厚。     

HJH-1型高温油井水泥缓凝剂的合成及其性能评价

以MA、AMPS、AM为原料合成一种高温油井水泥缓凝剂HJH-1,通过正交实验确定最佳合成条件为:m(MA)∶m(AMPS)∶m(AM)=21∶9∶8、引发剂加量8%(以单体总质量计)、反应温度90℃和反应时间6 h,并对其应用性能进行评价。结果表明,HJH-1型缓凝剂在140℃的高温环境下仍具有很好的缓凝效果,4%加量时稠化时间为300 min,初始稠度低于30 Bc,稠化线形良好,直角稠化时间小于20 min;稠化时间可调性好,温度和加量敏感性低,综合性能满足固井施工安全要求;此外,将低场核磁共振分析技术应用于塑性水泥浆的研究,测试水泥浆体初凝前的横向弛豫时间T2分布,进一步分析了在初始水化阶段水泥浆体中水的存在状态及该缓凝剂对水泥浆初始阶段水化过程的影响。     

ESA/AMPS共聚物的合成及性能研究

以马来酸酐为原料,制备了环氧琥珀酸(ESA),并研究了在不同实验条件下ESA的收率,之后将其与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚得到ESA/AMPS共聚物。得到了合成ESA的最佳条件:m(NaOH)∶m(MA)为1.22∶1,环氧化pH为4～5,环氧化时间为1.3 h,此时ESA收率可达70%。在m(MA)∶m(AMPS)为4∶1时,共聚物的阻垢分散性能最好,并且其最佳共聚时间为3 h。     

WJ-1型缓凝剂对水泥浆早期水化过程的影响

针对油井施工高温环境下水泥浆缓凝技术的需要,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)和丙烯酰胺(AM)为单体合成了三元共聚物W J-1型缓凝剂.经正交实验得最佳合成条件:单体质量比AMPS:MA:AM =21:9:8、反应温度90℃、反应时间5h、∞(引发剂)=4％(占所有单体质量比).高温高压(120℃、73.9MPa)稠化时间表明其具有良好的缓凝性能.用低场核磁对比研究了纯水泥浆G和掺加缓凝剂的水泥浆GR的横向弛豫时间在不同时间点的T2值分布情况和T2总信号量随水化时间的变化.结果表明:在初始水化阶段的150min内,对比弛豫峰的变化发现,水泥浆GR的弛豫峰峰形和峰顶位置均无明显变化,水泥浆G的弛豫峰峰形变窄且峰顶位置向短弛豫方向偏移;随水化时间的进行,T2总信号量不断减小,反映了浆体中自由水转变为化学结合水的过程.     

三元共聚物P(IA/MA/AMPS)的合成及阻垢性能评价

以衣康酸(IA)、马来酸(MA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,以水为溶剂,通过自由基聚合合成了一种新型的三元共聚物,探讨了单体配比、聚合温度、引发剂用量、聚合时间等合成条件对阻垢性能的影响,确定了最佳的合成条件为:单体配比n(IA)∶n(MA)∶n(AMPS)=1∶1∶1,聚合温度80℃,引发剂占单体质量分数的5%,聚合时间2h;用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性黏度和固含量。通过静态法对三元共聚物的阻垢性能进行评价,在加剂量为50mg/L时阻碳酸钙率最佳可达93.6%,是一种性能优异的阻垢剂。     

基于正交试验设计的聚羧酸高效陶瓷减水剂性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用水溶液聚合法制备了一种线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂。通过正交试验,研究了各反应条件对添加了0.35%(相对绝干料浆)线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的陶瓷坯体料浆流动时间的影响,并进一步利用FT-IR和XRD等手段分别对线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的官能团结构和晶相结构进行表征,分别用POM和SEM照片观察陶瓷坯体料浆的分散情况和陶瓷坯体试样的断面形貌。结果表明,线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂最佳合成条件为：聚合温度为80 ℃、引发剂用量占聚合单体总质量的9%、n(MA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶1.5和聚合时间为4 h。当线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂掺量为0.35%(相对绝干料浆)时,陶瓷坯体料浆体系的黏度从689.5 mPa穝降低到56.8 mPa穝。     

一种新型球形纤维素吸附剂的制备Ⅱ.纤维素/AMPS接枝共聚物的合成

以交联球形纤维素珠体为骨架,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,通过接枝共聚的方法赋予球形纤维素吸附剂强酸型基团——磺酸基,因此首先合成出纤维素/AMPS共聚物,并进行制备条件的优选实验,得出最佳的制备工艺条件为:以Na2SO3/K2S2O8作为引发体系,引发剂的用量为2.5%,单体与纤维素的最佳比值为1.5∶1(W/W),反应温度40℃,反应时间4.0h。在上述工艺条件下,所制备出的纤维素/AMPS接枝共聚物的接枝率为46.9%,而AMPS的均聚物含量仅为5.4%。     

聚合物类油井水泥缓凝剂的研究现状概述

综述了近年来国内外2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)类聚合物、非AMPS类聚合物和复配聚合物三类油井水泥缓凝剂的研究现状;分析总结了现今油井水泥聚合物缓凝剂存在的不足与今后的发展趋势。指出了聚合物缓凝剂存在的不足主要在于温度敏感性大,温度适用范围小,稠化曲线线形异常,对高温沉降稳定性和水泥石强度发展影响大等问题。提出油井水泥缓凝剂的发展方向主要侧重于开发智能缓凝剂、可降解缓凝剂,以适应油田固井需求,保证固井质量稳步上升。     

聚羧酸高效陶瓷减水剂的合成及性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用水溶液聚合法制备了一种线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂。通过正交实验,研究了各反应条件对添加了0.35%(相对于绝干料浆质量)线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的陶瓷坯体料浆流动时间的影响,并进一步利用FTIR和XRD等手段对线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的官能团结构和晶相结构进行了表征,分别用POM和SEM照片观察陶瓷坯体料浆的分散情况和陶瓷坯体试样的断面形貌。结果表明,线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂最佳合成条件为:聚合温度为80℃、引发剂用量占聚合单体总质量的9%、n(MA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶1.5、聚合时间为4 h。当线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂掺量为0.35%(相对于绝干料浆质量)时,陶瓷坯体料浆体系的黏度从689.5 mPa·s降低到56.8 mPa·s。     

SDJ2油井水泥降失水剂的室内研究

选用合适平均分子量的水溶性天然高分子改性产物羟乙基纤维素(HEC)合成一种油井水泥降失水剂SDJ2,并对添加SDJ2的水泥浆的性能进行了室内评价。这些性能包括水泥浆的流变性能、稳定性、稠化时间、失水量和水泥石的抗压强度等,并且将SDJ2与自制缓凝剂SDH-2进行了配方试验。结果表明,SDJ2对水泥浆有显著的降失水作用,流变性能和稳定性良好,与缓凝剂SDH-2有很好的相容性,稠化时间可调,水泥石抗压强度符合要求。     

AM/AMPS二元吸水树脂的合成与性能研究

以N ,N 亚甲基丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂 ,采用溶液聚合制备了AM/AMPS高吸水性树脂 ,并用正交实验及单因素考察法对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件 :w(交联剂 ) =0 0 1 %、w(单体 ) =2 0 %、中和度为 65 %、n(AMPS)∶n(AM ) =1∶1、w (引发剂 ) =0 0 2 %、反应温度 50～ 80℃、反应时间 7h ,在此条件下合成的共聚物于室温下吸蒸馏水最大达2 2 1 5倍 ,吸w(NaCl) =0 9%水溶液最大为 1 1 9倍。     

热合法聚异丁烯丁二酸酐制备工艺研究

以高活性聚异丁烯(PIB)和马来酸酐(MA)为原料,采用直接加热法制备了聚异丁烯丁二酸酐。试验考察了反应添加剂、反应温度、反应时间、原料配比对产物酸值的影响。确定的最佳工艺条件为:不添加任何添加剂、反应温度200℃,反应时间7 h,n(MA)/n(PIB)为2.3。该工艺条件下得到的产物为褐红色透明黏稠液体,产物酸值(以KOH计)达到90.8 mg/g。     

新型硫酸钡阻垢剂的合成与性能评价

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸甲酯(MAC)为单体,采用水溶剂聚合法,合成了一种新型四元共聚物阻垢剂;研究了聚合条件对共聚物阻硫酸钡垢性能的影响,确定了最佳合成条件,单体摩尔比n(MA): n(AA): n(AMPS): n(MAC)=7: 6: 2: 4,引发剂...     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

甲基丙烯酸十二酯的合成及表征

以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。     

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1...     

壳聚糖和丙烯酰胺基甲基丙磺酸接枝共聚及表征

以硫酸铈铵为引发剂,醋酸为溶剂,用2 丙烯酰胺基 2 甲基丙磺酸(AMPS)与壳聚糖(CTS)制备CTS-AMPS接枝改性产品。正交实验优化出较佳的工艺条件为:反应时间3h,反应温度40℃,m(CTS)∶m(AMPS)=1∶5,引发剂用量5g(相对于1g壳聚糖)。用IR和X射线衍射对产物进行了表征。     

苄基磺酸官能化介孔分子筛催化合成邻苯二甲酸二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以苄基磺酸官能化的介孔分子筛（MCM-41-B-S）为催化剂,以邻苯二甲酸酐（PA）、一缩二乙二醇（DEG）、甲基丙烯酸（MA）为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯（PA-DEG-DMA）。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85～90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯（DEGP）的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、差示扫描量热（DSC）和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。