镝（Ⅲ）—BDPPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂，在pH约为7的条件下，分别以n(Dy^3 ):n(BDPPPD)=2:3和n(Dy^3 );n(BDPPPD);n(Phen)=2:3:2的量比（Phen为邻菲罗啉），合成了Dy（Ⅲ）的1，5－双（1′，3′－二苯基－5′－氧代吡唑－4′－基）－1，5－戊二酮（BDPPPD）的二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O和三元配合物Dy2(BDPPPP)3(Phen)2.2H2O,，收率为91．2％和89．6％。通过化学分析，元素分析和热分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，测定了配合物的荧光光谱，配合物的荧光发射峰位于481和576nm附近，分别相应于Dy^3 的^4F9/2→的^4F9/2→^6H15/2和4F9/2→6H13/2跃迁，说明配合物发射Dy（Ⅲ）的特征荧光，第二配体Phen具有荧光增强作用，三元配合物Dy2(BDPPPD)3(Phen)2.2H2O最大发射峰（576nm)的荧光强度是二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O的1．68倍。配合物具有较强荧光，说明BDPPPD的三重态能级与Dy^3 最低激发态（4F9／2）能级具有良好匹配，且其吸光系数较高，BDPPPD是Dy(Ⅲ）发光配合物的适宜配体。     

钐(Ⅲ)-1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮配合物的合成及其荧光性质

合成了钐（Ⅲ）的1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮（DPBZP）的二元配合物Sm(DPBZP)3.2H2O和三元配合物Sm(DPBZP)3.Phen(Phen为邻菲罗啉），通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，配合物的荧光光谱表明，配合物发射Sm（Ⅲ）的特征荧光，1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮的三重态能级与Sm^3 最低激发态^4G5/2能级具有良好匹配；第二配体Phen具有荧光增强作用。     

氯化镝与甘氨酸配位反应的热化学研究

用新型的具恒温环境的反应热量计 ,以 2 mol/L HCl为量热溶剂 ,分别测定了 Dy Cl3·6H2 O (s) +3Gly(s) (Gly代表甘氨酸 )和配合物 Dy(Gly) 3Cl3· 3H2 O(s)在 2 mol/L HCl溶液中的溶解焓变。根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到六水氯化镝与甘氨酸配位反应的反应焓Δr Hθm(2 98.2 K) =- 2 6.2 89k J/mol,并估算出配合物 Dy(Gly) 3Cl3· 3H2 O的标准生成焓 Δr Hθm(2 98.2 K) =- 3650 .5k J/mol。     

邻菲啰啉-水杨酸-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中 ,以邻菲啉 ( Phen) ,水杨酸 ( HSal)为配体 ,合成了 7种稀土三元固体配合物。通过元素分析 ,红外光谱、紫外光谱、摩尔电导确定了配合物的化学组成为 RE( Phen) 2 ( Sal) 2 Cl· H2 O( RE=La3+ ,Nd3+ ,Sm3+ ,Eu3+ ,Gd3+ ,Tb3+ ,Dy3+ ) ,红外光谱表明稀土配合物中存在 RE— O和 RE— N配位键     

Eu(3+)-β-二酮、三正辛胺三元配合物的合成与光谱特性

合成了铕(Ⅲ)的二苯甲酰甲烷、三正辛胺的三元配合物Eu(3+·(DBM)3·[N(C8H(17))3]2，通过元素分析确定了配合物的组成，并通过红外光谱对配合物进行了表征。结合红外光谱、荧光光谱讨论了配合物的成键特性、配体传能机制以及协同配体N(C8H(17))3引入对激发光谱的影响。荧光光谱表明配合物可吸收247～400nm的宽带紫外光，发射Eu(3+)的5D0→7F2对应的612nm红色荧光。适于用作农膜转光剂。     

铕(Ⅲ)-苯甲酰丙酮-邻菲啰啉配合物的合成及其荧光性质

为提高苯甲酰丙酮(BA)的Eu(Ⅲ)配合物的荧光强度,以邻菲啰啉(Phen)作为第2配体合成了三元混配配合物Eu(BA)3·Phen,并通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成,通过FTIR谱对配合物进行了表征。荧光光谱数据表明,与相应的二元配合物Eu(BA)3·2H2O相比,Eu(BA)3·Phen的荧光强度提高了57%。     

以4,4′-联吡啶为连结配体的苯甲酸铽镧配合物的合成及表征

合成了苯甲酸铽和苯甲酸镧配合物 ,以 4 ,4′-联吡啶将两配合物连结起来 ,形成了苯甲酸 4 ,4′-联吡啶双配体异核稀土配合物。对合成的配合物进行了元素分析 ,测定了其摩尔电导、红外光谱及荧光光谱。结果表明 ,配合物的组成为Tb La L6 L′· 2 H2 O( L=苯甲酸根 ,L′=4 ,4′-联吡啶 ) ;配合物在 2 95 nm紫外光激发下 ,发出较强的特征荧光 ,是较理想的稀土发光体     

低温燃烧法制备Dy∶Yb_3Al_5O_(12)荧光粉及其光谱特性

以柠檬酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备Dy:Yb3Al5O12(Dy∶YbAG)荧光粉。通过不同煅烧温度下样品的X射线衍射和扫描电子显微镜分析,确定最佳煅烧温度为900℃。测试了室温下样品的激发光谱和发射光谱。结果表明:在359nm处激发峰最强,对应Dy3+的6 H15/2→6 P7/2能级跃迁;在486、587nm发射峰处得到了蓝光和黄光,分别对应Dy3+的4 F9/2→6 H1 5/2和4 F9/2→6 H1 3/2能级跃迁。计算了不同Dy3+摩尔分数掺杂的Dy∶YbAG的黄蓝光强度比,讨论了其对荧光粉发光颜色的影响,结果显示,当Dy3+掺杂摩尔分数为2%时,制备的2%Dy∶YbAG样品的发光性能最好。     

铽-樟脑酸-α,α′联吡啶配合物的合成及荧光性能研究

合成了稀土铽-α,α′联吡啶三元配合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(dipy)2(CA:樟脑酸根,dipy:α,α′联吡啶),另外,又合成了不同比例铽、钇异核混配三元配合物。在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,最佳波长为313 nm,即在313.0 nm光的激发下,测定了四种稀土配合物的发射光谱,发射光谱图显示了Tb3+离子的特征光谱,产生四条谱线,分别是5D4-7F6(490.0 nm),5D4-7F5(544.0 nm),5D4-7F4(584.0 nm),5D4-7F3(620.0nm),最强峰为544 nm处Tb3+离子绿色荧光发射峰。对四种配合物荧光发射峰强度变化的研究表明,钇的掺入并没有降低铽离子的荧光强度,说明不发光稀土离子钇对铽离子的荧光发射有敏化作用。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

三价钇离子与氨基多羧酸类配体形成的配合物的研究

在得到K3[YⅢ(nta) 2 (H2 O) ]·6H2 O及K2 [YⅢ(dtpa) (H2 O) ]·7H2 O两种配合物的单晶基础上 ,合成了配合物 (NH4 ) 3[YⅢ(ttha) ]·5H2 O ,经X -射线四圆衍射仪测定发现此配合物中含有一个未参与配位的的自由羧酸基 ,这部分可通过结构修饰与具有定向功能的生物大分子等相接从而形成定向放射性抗肿瘤药物。     

NaY(WO4)2:Dy3+荧光粉的制备及其上转换发光性能

利用水热法合成了NaY(WO4)2:Dy3+上转换荧光粉. 通过XRD、SEM表征该荧光粉结构和形貌. 探讨了Dy3+浓度、pH值、反应温度及焙烧温度对NaY(WO4)2:Dy3+晶体结构、形貌及发光性能的影响,得到在Dy3+浓度为0.5%,pH=8,反应温度180℃,800℃焙烧条件下的样品具有最佳上转换发光性能. 利用776 nm近红外光激发NaY(WO4)2:Dy3+,观察到480 nm处的蓝光发射峰以及577 nm处的黄光发射峰. 其中蓝光来自Dy3+离子的4F9/2→6H15/2跃迁,黄光由Dy3+离子4F9/2→6H13/2跃迁产生.     

曲克芦丁-镝(Ⅲ)配合物的制备与表征

以TXT为配体、Dy3+作为中心离子制备曲克芦丁镝(Ⅲ)配合物,采用紫外光谱、红外光谱和质谱等对其进行表征。结果表明:配合物制备的适宜条件是nTXT∶nDy3+=2∶1、p H=7.0、T=55℃、t=4 h;配体中羰基上的氧原子与Dy3+形成配位键使其红外吸收峰移向低波数位1622 cm-1处,配合物在648 cm-1处和561 cm-1附近指纹区有Dy←O配体键伸缩振动吸收峰;曲克芦丁镝配合物的质核比为1646和1670,曲克芦丁镝配合物的分子量为1647.86;2个曲克芦丁分子中4位上的羰基氧原子和5位上的羟基氧原子分别1个Dy3+发生配位形成[Dy(TXT)2]3+配合物。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

凝胶-燃烧法合成LiLa(MoO4)2:Dy3+黄色荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了LiLa(MoO4)2:Dy3+黄色荧光粉,借助XRD、FE-SEM、荧光光谱仪对样品的晶体结构、形貌、发光特性等进行了分析.结果表明:所得LiLa(MoO4)2:Dy3+样品为四方白钨矿型结构,平均粒径为500 nm左右;样品的发射光谱由位于486 nm较强的蓝光发射、574 nm很强的黄光发射和662 nm较弱的红光发射组成,CIE1931色坐标为(0.3848,0.4341),位于黄光区;Dy3+最佳掺杂量为x=0.025 mol;柠檬酸的最佳加入量为n(NO3-)/n(C6H8O7)=3.0;最佳点火温度为650℃.     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯的合成及其与汞的显色反应

合成了一个三氮烯类试剂3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP),研究了该试剂与Hg2+的显色反应,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在Tween-80存在下,试剂与汞在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成2∶1的桔红色配合物,其最大吸收波长为545nm.在最佳实验条件下,体系在545nm处的表观摩尔吸光系数为7.08×104L·mol-1·cm-1,Hg2+的浓度在0.10～2.5μg/mL范围内符合比尔定律.对30μg/25mL的Hg2+平行测定7次,算得方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,以3σ/k法算得方法的检出限为0.078μg/mL.该方法用于环境水样中微量汞的测定,结果满意.     

邻氨基苯甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用固相反应法合成了稀土氯化物与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)C12]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明,固相反应合成的Tb3+配合物有较好的荧光性能。粒径测量表明:固相合成的配合物[Nd(LH)2(L)Cl2]·6H2O达到纳米级水平。     

六水氯化钐与甘氨酸丙氨酸三元固态配合物的热化学

合成了 Sm3 +与甘氨酸丙氨酸混配体配合物 ,通过红外光谱分析、热重分析和化学分析 ,确定了配合物的组成为 :Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O,并用溶解量热法分别测定了 Sm Cl3 · 6H2 O( s) ,2 Gly( s) + 3Ala( s)和 Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O( s)在 2 mol/L HCl中的溶解焓 ;再根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到了六水氯化钐与甘氨酸丙氨酸反应的反应焓△ r Hθm( 2 98.1 5 K) =2 .1 60 k J/mol,并求出了 Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O( s)标准生成焓△f Hθm[Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 ·2 H2 O,s,2 98.1 5 K]=- 44 81 .5 k J/mol     

柠檬酸-邻菲啰啉-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中,以邻菲啰啉(Phen)、柠檬酸(H3Cit)为配体,合成了7种稀土三元固体配合物.通过元素分析、摩尔电导率测定、红外光谱和热重差热分析等手段确定配合物的组成为RE(Cit)·Phen·2H2O(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+, Eu3+,Tb3+,Dy3+).     

镉（Ⅱ）配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性能

使Cd(NO3)2.4H2O与α-萘乙酸(C10H7CH2COOH)、4,4′-联吡啶(4,4-′b ipy)进行水热反应,合成了一种配位聚合物{[Cd(C10H7CH2COO)2(H2O)2(4,4-′b ipy)].4H2O}n。结构测试表明,在此配合物中,Cd(Ⅱ)通过多个4,4′-联吡啶桥连形成了一维长链,α-萘乙酸根单齿与中心离子配位悬挂于侧链。研究了这个配合物的荧光性能。