高效液相色谱法测定泛影葡胺注射液含量

<正>泛影葡胺注射液收载于《中国药典》2005年版[1],含量测定方法是采用加氢氧化钠试液、加热回流处理样品,然后用硝酸银滴定。该方法操作繁琐,实验误差大。文献[2]用紫外分光光度法测定复方泛影葡胺注射液含量,但该方法灵敏度低,专属性差。本试验采用高效液相色谱法测定泛影葡胺注射液的含量,经方法学验证,本法专属性强,灵敏度高。     

甲砜霉素胶囊含量测定方法的改进

目的:改进甲砜霉素胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为:水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长273nm;柱温:室温;结果:甲砜霉素在1.0～10.0μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=0.25%.结论:该法可用于甲砜霉素胶囊中的甲砜霉素含量测定.     

电位滴定法与手动滴定法测定富马酸亚铁胶囊含量的比较

目的:探讨用自动电位滴定仪测定富马酸亚铁胶囊含量,为提高检测效率及准确度提供依据。方法:用170自动电位滴定仪与手动滴定以硫酸铈标准滴定液测定富马酸亚铁胶囊的含量。结果:自动电位滴定法测定10批次富马酸亚铁胶囊的含量与按照《中国药典》2010年版中手动滴定法所测得的结果作比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:自动电位滴定法操作简单,测定快速,结果准确,适用于富马酸亚铁胶囊的质量控制。     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定 ,《中国药典》2 0 0 0年版 (二部 ) ,采用了“银量法”。以 0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银溶液滴定液 ,吸附指示剂荧光黄指示终点 ,我们在实际工作中发现 ,在对氯化钠注射液进行含量测定时 ,当被滴溶液的ｐＨ值为弱酸性时 ,终点颜色变化不敏锐 ,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量 2 5 %硼砂溶液调节ｐＨ值使之为弱酸性 ,这时终点极易观察。现介绍如下。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (ｐＨ值分别为 4 6、5 4、6 3)由新郑市第一人民医院制剂室提供 ;0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银滴定液(按《中国药典》2 0 0 0…     

硝酸银滴定液标定的不确定度的评估

目的 阐述硝酸银滴定液标定的不确定度的评估方法及其原理.方法 按照《中国药典》2010年版二部附录规定进行配制与标定,以容量分析的方法测定药品的含量,以硝酸银滴定液(0.1mol/L)为例,具体说明对浓度进行不确定度计算的方法及步骤.结果与结论 硝酸银滴定液的溶液的浓度为(0.1015±0.0002)mol/L.     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》95版(二部)采用了“银量法。以0.1mol·L~(-1)硝酸银溶液为滴定液,吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现,在对氯化钠注射液进行含量测定时,当被滴溶液的pH值为弱酸性时,终点颜色变化不敏锐,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5％硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性,这时终点极易观察。现介绍如下。1 药品与试剂 0.9％氯化钠注射液(pH值分别为4.8,5.5,6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供;0.1 mol·L~(-1)硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制);2.5％硼砂与2％糊精溶液(实验室配)。     

对《中国药典》中磺胺甲噁唑含量测定方法的改进

磺胺甲噁唑属中效抗菌药,抗菌谱广,为《中国药典》2005年版二部收载品种,药典中对其含量测定方法采用永停滴定法。颠茄磺苄啶片的主要成分之一是磺胺甲噁唑,执行国家药品标准WS-10001-（HD-1005）-2002,含量测定方法为高效液相色谱法。笔者在实际检验中发现,此两种方法在测定磺胺甲噁唑含量时相差1％,永停滴定法明显受杂质干扰,专属性差,而用高效液相色谱法,简便、快速、专属性强。因此,建议《中国药典》磺胺甲噁唑的方法改为高效液相色谱法。     

浅议乙酰半胱氨酸测定方法

乙酰半胱氨酸是国家基本药物 ,各国药典都有收载。同时《中国药典》收载有喷雾用乙酰半胱氨酸 ,《英国药典》收载了注射剂 ,《美国药典》收载的是溶液剂。乙酰半胱氨酸含量测定《中国药典》 (1995年版 ,2 0 0 0年版 )和《英国药典》 (1993年版 ,1999年版 )都采用氧化还原滴定法 ,用碘标准滴定液滴定乙酰半胱氨酸 ,至样品溶液呈现黄色后到终点 ,但两者具体操作不同。《中国药典》采用水溶解乙酰半胱氨酸或其制剂后用碘迅速滴定 ,颜色 30秒不褪即为终点[1] 。但笔者发现终点颜色不稳 ,易褪去。虽然有时间规定 ,但操作者仍然难以准确判定 ,不同…     

关于中国药典间接银量法含量测定的部分讨论

目的指出中国药典二巯丁二酸钠等13个品种含量测定项的部分内容应作商榷。方法依据间接银量法分析原理作计算分析,并查阅文献。结果二巯丁二酸钠等13个品种的含量测定计算与硝酸银试液浓度无关。结论二巯丁二酸钠等13个品种含量测定中使用的硝酸银试液,其浓度不需要精密标定;质量标准中给出的硝酸银标准滴定液对相应品种的标准滴定度实际应用意义不大。     

紫外分光光度法测定苯扎溴铵溶液的含量

<正>苯扎溴铵的含量测定在《重庆实用医院制剂》中采用四苯硼钠滴定和硝酸银滴定法,尤其是四苯硼钠滴定液的标定繁琐、费时以及不稳定性。我们采用紫外分光光度法测定其含量,现就有关内容报告如下。     

小儿止咳合剂含量测定方法的探讨

小儿止咳合剂是一种临床常用制剂 ,具有镇咳、祛痰的功效。该制剂中主药氯化铵的含量测定 ,南京医院制剂规范 [1] 采用硝酸银标准溶液直接滴定的方法 ,但由于其他成分的干扰 ,该法测定的结果并非代表样品中氯化铵的真实含量。现采用硫氰酸铵回滴定法测定小儿止咳合剂中氯化铵的含量 [2 ] ,排除了干扰 ,且实验终点突跃明显 ,结果误差小 ,重现性好。1　仪器与试剂氯化铵对照品 (批号 980 70 2 - 3,广州化学试剂厂 ,符合《中国药典》2 0 0 0年版 ) ;小儿止咳合剂空白液 (南京市第一医院提供 ) ;硫氰酸铵滴定溶液 ( 0 .1mol/L)按《中国药典》2 …     

紫外分光光度法测定甲砜霉素胶囊的含量

目的：建立甲砜霉素胶囊的含量测定方法。方法：以无水乙醇为溶剂，采用紫外分光光度法测定甲砜霉素胶囊的含量，测定波长为266nm。结果：线性范围0．05－0．5mg.ml^-1（r＝0．9999），平均回收率为99．83％，RSD为0．49％。结论：该方法简便、快速、结果准确。     

络合量法测定三唑仑原料的含量

三唑仑为安定药。《中国药典》2000年版采用高效液相色谱法测定含量。本文根据其为杂环类药物,具有生物碱类在酸性溶液中能与某些重金属络盐定量发生沉淀的性质,采用加入过量的碘化铋钾试液,待三唑仑与碘化铋钾定量沉淀完毕后,再用EDTA-2Na滴定液滴定剩余的碘化铋钾,求出含量。 1 样品与试药 三唑仑由徐州第三制药厂提供,碘化铋钾试液、二甲酚橙指示液、EDTA-2Na滴定液(0.05 mol·L~(-1))均按《中国药典》2000年版附录配制。     

紫外分光光度法测定对羟基苯甲酸甲醋

对羟基苯甲酸甲酯是一种防腐药,收载于BP、日本药局方、我国青海省药品标准也采用中国药典收载的对羟基苯甲酸乙酯的含量测定法测定含量。但操作繁锁、费时,取样量大,而且滴定终点判断较不明     

对2000年版《中国药典》(一部)中部分中成药含量限度的商榷

２０００年版《中国药典》 (一部 )收载中药成方制剂共４５８种 ,其中新增的有６３种。现代分析技术在２０００年版《中国药典》中得到进一步扩大应用 ,采用薄层色谱法作鉴别的药材和中成药品种已达６０２种 ,收载含量测定的品种３０８种 ,较１９９５年版《中国药典》有了大幅度的增加。２０００年版《中国药典》对重要的常用中药材增加了含量测定项目 ,大大减少了１９９５年版《中国药典》部分成方制剂质量标准中虽然收载有含量测定项目 ,但相应的药材原料却无含量测定指标的不合理现象 ,并注意成方制剂中含量测定方法尽量与相应的药材含量…     

RP—HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质。方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:含量测定的线性范围为20.29—203.9 μg·mL～1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072—20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3％,99.2％,98.9％;RSD依次为1.9％,0.4％,0.7％(n=3)。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

酚酞片含量测定方法的改进

目的对《中国药典》2010年版二部收载的酚酞片含量测定进行改进。方法用紫外一可见分光光度法,分别用改进的方法与《中国药典》收载的方法对5种不同批次,不同厂家的酚酞片进行含量测定。结果改进的方法与《中国药典》收载的方法相比,其含量测定结果一致。结论新设计的操作方法比《中国药典》收载的方法更加简便,测定结果也更为准确。     

氯化钾和氯化钠注射液含量测定方法的改进

氯化钾注射液与氯化钠注射液的含量测定中国药典采用以荧光黄为指示剂的滴定方法 [1 ] 。在工作中发现此法的滴定终点不明显。现采用以铬酸钾为指示剂的方法和药典法分别对 3批样品含量进行了测定 ,比较表明 ,两种方法的结果很接近。1　实验部分1.1　药品与试剂0 .9%氯化钠注射液 (市售 ) ;氯化钾注射液 (市售 ) ;铬酸钾、氯化钾、氯化钠均为 AR。1.2　实验方法1.2 .1　药典法　精取样品液 10 ml,加水 40 ml、2 %糊精溶液 5 m l与荧光黄指示液 5～ 8滴 ,用 0 .10 14m ol· L- 1 硝酸银滴定液滴定。1.2 .2　改进法　精取样品液 10 ml,加水 …     

苯妥英钠含量测定方法的改进

苯妥英钠是一种抗癫痫类药物，其含量测定在《中国药典》2000年版中采用乙醚提取的重量法，苯妥英钠片是采用乙醚提取的滴定法。本文根据苯妥英钠的性质(易溶于水)，又根据苯妥英钠片《中国药典》2000年版所用的滴定法，而研究出以水和乙醇为溶剂，以0．1mol／l盐酸滴定液的直接滴定法测定苯妥英钠的含量。此法较乙醚提取重量法操作简单，分析快速，准确可靠。     

甲砜霉素胶囊人体生物等效性研究

目的:进行试验制剂甲砜霉素胶囊与参比制剂市售甲砜霉素胶囊生物等效性研究。方法:男性健康志愿者20名,随机分为2组,分别交叉单剂服用试验制剂或参比制剂甲砜霉素胶囊500mg,采用高效液相色谱法测定甲砜霉素经时血药浓度,计算药动学参数,评价2制剂的生物等效性。结果:试验制剂和参比制剂主要药动学参数t1/2为(3.7±s0.5)h和(3.1±0.6)h,tmax为(2.0±0.3)h和(2.0±0.3)h,cmax为(2.3±0.6)mg·L-1和(2.3±0.5)mg·L-1,AUC0～12为(9.0±1.4)mg·h·L-1和(9.0±1.6)mg·h·L-1,AUC0～∞为(9.8±1.8)mg·h·L-1和(9.8±1.6)mg·h·L-1。试验制剂甲砜霉素胶囊相对生物利用度(F)为(101±6)%。结论:甲砜霉素胶囊试验制剂和参比制剂为生物等效制剂。