油田污水中总锶含量的测定方法研究

建立了火焰原子吸收法测定油田污水中总锶含量的方法。结果表明,油田污水用硝酸和高氯酸消化处理,加入硝酸镧和硝酸钾溶液,消除了对测定污水中锶的共存离子干扰,抑制了电离干扰,提高了灵敏度,测定的线性范围为0～10.0 mg/L,加标回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.3%,其结果令人满意。     

五加科源保健食品中总皂苷含量测定方法研究

目的比较五加科源保健食品中总皂苷含量测定的两种方法,指导五加科源保健食品中总皂苷含量测定的方法选择。方法以西洋参粉和以西洋参为部分原料制成的补酒为检测样品,样品预处理后分别采用大孔树脂和正丁醇萃取两种不同净化方式处理后对样品中总皂苷含量进行测定,每种样品进行6次平时实验。结果西洋参粉经大孔树脂和正丁醇萃取两种净化方式净化后总皂苷含量分别为3839.5 mg/100 g和3857.7 mg/100 g,结果精密度分别为1.05%和0.58%;补酒经大孔树脂和正丁醇萃取两种净化方式净化后总皂苷含量分别为8.15 mg/100 mL和9.04 mg/100 mL,结果精密度分别为3.03%和1.35%。结论通过对两种样品及两种净化方法的结果分析比较,虽然测定结果及结果精密度稍有差异,但是都在误差范围内,但是柱层析测定方法既能减轻带色样品对总皂苷含量测定的干扰,而且检测过程无有毒有害有机试剂使用,环保节能,因此更推荐柱层析的检测方法。     

磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶修饰率的测定

目的建立磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶(PC-SOD)中蛋白和胆碱含量的测定方法,并计算PC-SOD的修饰率。方法采用凯氏定氮法,即通过测定供试品的总氮含量及经钨酸沉淀去除蛋白质的供试品滤液中的非蛋白氮含量,计算PC-SOD蛋白氮含量,并验证方法的准确性和重复性;应用磷脂C检测试剂盒,经碱水解显色法检测PCSOD的胆碱含量,并验证方法的准确性和重复性。通过PC-SOD中的蛋白氮和胆碱含量计算其修饰率。同时采用该方法对3批PC-SOD供试样品进行检测。结果凯氏定氮法的回收率为95%~105%,RSD为0.59%;碱水解显色法的回收率为95%~105%,RSD为1.65%。3批PC-SOD供试样品的修饰率分别为4.46、4.33和4.28。结论该方法操作简便,具有良好的准确性及重复性,可用于PC-SOD修饰率的检测。     

饲料酵母蛋白含量测定结果的分析

利用凯氏定氮法对酵母粉样品进行蛋白含量的测定,并且将未经5%三氯乙酸处理的样品与用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量进行了对比分析,结果发现用5%三氯乙酸处理的样品所得到的蛋白含量普遍较低,甚至有些样品经两次实验所得到的含量值相差很大,从而得出样品中非蛋白氮对样品蛋白含量的测定影响较大,因此在蛋白含量的测定过程中,排除非蛋白氮干扰是相当重要的.     

火焰原子吸收分光光度法测定锡阳极泥中的铟

试样经盐酸、硝酸分解后,以盐酸-氢溴酸挥发排除干扰元素锡、锑,在一定浓度的硝酸介质中,用火焰原子吸收分光光度计进行测定。该方法结果稳定,精密度高,操作简便,完全能满足锡阳极泥中铟含量在0.010%~0.500%时的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶(NR)中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件:氧气压力2~3 MPa,充氧时间3~4min,吸收液20mL 0.1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件:淋洗液4.5mmol·L-1碳酸钠/1.4mmol·L-1碳酸氢钠混合液,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠

建立了ICP-OES法测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量。样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量。结果表明:目标物钠元素在0.051～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,幵对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认。结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在94.5%～102%,均满足法规要求。该方法具有前处理简单、干扰少、测定快速、结果准确等优点,可用于碱石灰中氢氧化钠的测定。     

分光光度法测定复合肥料中总腐植酸含量

以乙二胺四乙酸(EDTA)-氢氧化钠溶液溶解复合肥料中的总腐植酸,采用分光光度法测定复合肥料中总腐植酸含量。该方法解决了复合肥料中硝酸根、钙离子、镁离子等对样品溶解和氧化还原过程的干扰问题,操作简便、快速、安全环保,相对标准偏差小于2.07%,加标回收率为97.5%～102.6%,满足方法准确度要求。     

火焰光度法快速测定钾肥中的钾含量

通过优化钾肥样品前处理条件,建立火焰光度法快速测定不同钾肥中钾含量的方法。样品经研磨、加水溶解、加热煮沸、定容、干过滤、稀释后,直接用火焰光度计测定。结果表明,火焰光度法的加标回收率为95.0%~103.0%,RSD为0.18%~0.50%,能够满足分析检测要求。此方法简便快速、准确可靠,可用于钾肥中钾含量的测定。     

在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子

建立了在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子的方法。选择渗析流速比为2.0,Thermo AS25+AG25色谱柱,36 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测模式,20min内测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、亚硫酸根及硫氰酸根等阴离子。此条件下,Cl-标准溶液渗析率达到99%,实际样品各离子加标回收率介于94.0%~102.2%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可替代现行化学单一检测方法应用于腈纶溶剂中阴离子的测定。