AlN陶瓷烧结技术及性能优化研究进展

微电子技术的飞速发展对芯片基板和封装材料性能的要求越来越高.AlN陶瓷因其高热导率、高强度、线膨胀系数与硅接近、介电常数小、耐高温和耐腐蚀性能优异而被用作芯片基板和封装材料.主要从烧结技术和烧结助剂对AlN陶瓷性能影响方面综述了AlN陶瓷的研究进展,并指出了AlN陶瓷在制备及应用过程中存在的问题,展望了AlN陶瓷的发展...     

电子封装用高导热AlN陶瓷基板研究进展

高导热AlN陶瓷是新型功率电子器件重要的基板材料,在5G通讯、微波TR组件、IGBT模块等高端电子器件领域具有广泛的应用。综述了国内外电子封装用高导热AlN陶瓷基板及其制备技术的研究进展。探讨了晶格氧、非晶层、AlN晶粒尺寸、晶界相及气孔等微结构因素对AlN陶瓷热导率的影响。提出选用高纯超细AlN粉体原料,合理选取烧结助剂的类型与添加量,优化排胶、高温烧结与热处理工艺是改善AlN陶瓷结构,实现AlN陶瓷热导率提升的有效途径。     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

AlN陶瓷烧结技术研究进展

氮化铝(AlN)因其具有高热导率,作为基片材料在电子元器件中得到日益重视.本文主要论述了氮化铝陶瓷制备过程中各种烧结参数,包括烧结助剂、烧结气氛、保温时间、常压烧结、热压烧结、微波烧结和等离子烧结等对氮化铝陶瓷性能的影响.并指出可通过合适的AlN粉体制备技术,结合快速烧结方法可得到具有晶粒细小、结构均匀、高致密度和高导热率的AlN陶瓷.     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

氧化铝/氮化铝陶瓷显微组织研究

氮化铝具有良好的热学、电学和机械等性能,是理想的电子封装材料和高性能陶瓷基板材料.本文研究了AlN加入量和烧结温度对Al2O3/AlN复相陶瓷相组成和显微组织的影响.结果表明该陶瓷在1400～ 1550℃烧结时,AlN被部分保留,少量氧原子进入AlN晶格,烧结生成4种铅锌矿结构新相,有利于提高复相陶瓷热导率;氮化铝含量和烧结温度的提高,有利于形成大尺寸晶粒.     

微波烧结AlN陶瓷的初步研究

采用微波高温烧结工艺,制备了致密的AlN陶瓷,并初步探讨了微波烧成环境对烧结体性能的影响.结果表明:利用微波烧结AlN陶瓷,虽然在节能省时方面效果显著,但是微波烧成环境对AlN陶瓷的烧成影响比较复杂,本文着重指出烧成环境中的碳热还原气氛能极大地加快AlN陶瓷的致密化速率,但容易在AlN陶瓷晶界相内部产生气孔,使AlN陶瓷的热导率降低.     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

烧结助剂对AlN陶瓷制备及性能的影响

用三组烧结助剂[多壁碳纳米管(multi-wall carbonnanotube,MWNT)、Y2O3-CaF2及MWNT-Y2O3-CaF2]在1600℃低温烧结AlN陶瓷,测试AlN陶瓷烧结密度、热性能和电性能,分析其物相变化和微观结构。结果表明:外添加剂在低温能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,并且用合适的埋粉和保护气氛可以防止AlN陶瓷在烧结过程中发生氧化,其中添加质量分数(下同)1%MWNT-3%Y2O3-2%CaF2作烧结助剂,于1600℃保温4h可以制备相对体积密度为97.2%,热导率为138.57W/(m·K),同时具有较低相对相对介电常数的AlN陶瓷,即在低温无压条件下制备性能较高的AlN陶瓷。     

微波烧结ZTA陶瓷的影响因素

通过改进混合加热模式,实现了ZTA陶瓷微波烧结。材料的类型及配比直接影响微波烧结的升温速率;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象。     

Rapid microwave sintering of centimetric zirconia: Scalability and electromagnetic-thermal-fluid-dynamic simulation

Microwave sintering is a method presenting the following advantages for flash sintering: contactless/volumetric heating, and the possibility to control the heating cycle of the microwave power. In this study, the transition from a typical 100 K/min to an ultra-rapid heating rate of 500 K/min is studied. The heating homogeneity of the typical hybrid configuration using silicon carbide susceptors is tested up to the stability limit of the system. We show that zirconia specimens as thick as 10 mm can be heated and sintered up to 500 K/min heating rate at which thermal cracks appear. However, the centimetric size of the specimens seems to favor coarsening implying an important remaining porosity in the end. A comprehensive simulation including microwave heating and convection has allowed the determination of the heating regime transition during the flash process and the quantification of each specimen's cooling fluxes.     

纳米TiO2陶瓷无压烧结的主烧结曲线

采用纳米金红石相TiO2粉末在空气中进行烧结,用热膨胀仪记录恒定加热速率条件下的烧结过程,测量了烧结体密度,根据烧结3个阶段的全期烧结模型(combined-stage sintering model),建立TiO2主烧结曲线(master sintering curve).纳米TiO2主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线的有效性;根据纳米金红石的主烧结曲线,得到其在空气中的烧结激活能为105 kJ/mol;可以预测烧结收缩量和最终相对密度,准确描述烧结全程的烧结行为.     

纳米介电陶瓷的晶粒尺寸效应及低温烧结技术

微电子技术对纳米陶瓷材料的需求催生了各种新型纳米陶瓷材料制备与烧结技术的开发与研究。结合纳米晶介电陶瓷的晶粒尺寸效应（即晶粒尺寸与陶瓷介电特性、烧结特性之间的依赖关系）,系统介绍了制备纳米晶介电陶瓷材料的低温烧结技术,包括液相烧结、两步烧结、水热压烧结和放电等离子体烧结,重点阐述了各种低温烧结技术的基本原理、使用设备、实验参数,比较了其优、缺点和应用领域,综述了近年来国内外相关领域的研究进展,并对这些技术目前存在的问题和今后的研究方向进行了分析和展望。     

纯B4C和掺碳B4C的烧结机制

研究了中位粒径为0．42μm的纯B4C和掺碳B4C的烧结致密化过程。根据烧结温度和保温时间对线收缩率的影响。得出了它们的烧结动力学方程;由特征指数n值对比研究了它们的烧结致密机制。纯B4C的烧结致密机制为体扩散和晶界扩散,而掺碳B4C的烧结机制主要为晶界扩散,因此,掺碳对B4C起到了活化烧结的作用,在2160℃烧结45min,掺碳B4C烧结后相对密度大于90％,掺入的碳除了固溶于B4C晶格中之外,其它均以游离石墨形式存在,不形成新相。掺碳还导致B4C晶粒尺寸大大减小。     

液相烧结氧化铝陶瓷及其烧结动力学分析

研究了CuO TiO2复相添加剂对Al2O3陶瓷烧结性能、显微结构的影响以及添加剂形成液相时Al2O3陶瓷的烧结动力学.结果显示:添加剂的加入明显地促进了Al2O3陶瓷的烧结致密度.添加剂含量对致密有明显影响,含量越高,烧结速率越快.当添加剂(CuO TiO2)为2%(质量分数),CuO/TiO2质量比为1/2时,Al2O3样品致密度最高.添加剂的存在使Al2O3晶粒发生较快生长,晶粒形貌为等轴状.通过等温烧结动力学,确定掺杂Al2O3陶瓷烧结激活能为25.2kJ/mol,表明可能是氧离子和铝离子在液相中的扩散作用控制了烧结过程.     

先进陶瓷材料快速烧结技术发展现状及趋势

快速烧结技术在节省时间和能源方面的巨大优势使其成为一直以来的研究热点。近几十年来,快速烧结技术(如火花等离子烧结、闪电烧结、选区激光烧结、感应烧结、微波烧结和传统烧结装置中的快速烧结等)的发展,使陶瓷材料的快速烧结成为可能。本文综述了近20年来先进陶瓷领域中的快速烧结技术和烧结机理,并对火花等离子烧结中直流脉冲电流和机械压力对微观结构、材料性能和烧结机理的影响进行了深入分析和总结。同时指出,快速烧结技术今后的发展一方面是对烧结机理的进一步研究并应用到先进陶瓷材料的制备中,另一方面是解决快速烧结技术工业化生产中大尺寸、大批量生产的难题。     

脉冲电流烧结的现状与展望

脉冲电流烧结(Pulse Electric Current Sintering，PECS)技术是近十年发展起来的一种新型特殊的快速烧结技术。它具有升温速度快、烧结时间短、有利于控制烧结体的细微结构等特点。近几年来在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，得到了材科学界和产业界的瞩目。本文介绍了脉冲电流烧结的特征和研究现状，并展望了在今后新材料开发中的应用前景。     

Thermodynamical evaluation,microstructural characterization and mechanical properties of B4C–TiB2 nanocomposite produced by in-situ reaction of Nano-TiO2

This work discusses the pressureless sintering of a boron carbide-titanium diboride (B₄C– TiB₂) nanocomposite via in-situ reaction of the boron carbide/titanium dioxide/carbon system. Attempting to sinter pure boron carbide leads to poor mechanical properties. In this work, the effect of adding TiO₂ to B₄C on mechanical properties of the boron carbide was investigated. Thermodynamic simulations were performed with HSC chemistry software to determine the phases which were most likely to form during the sintering process. The reaction thermodynamics suggested that during the sintering process, formation of TiB₂ occurs preferentially over formation of TiC. For examination of the microstructural evolution of the samples, Scanning Electron Microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were utilized. The density, porosity, Young's modulus, microhardness and fracture toughness of the specimens were compared. Optimum properties were achieved by adding 10 wt% TiO₂. In the sample possessing 10 wt% TiO₂, the relative density, Young's modulus, hardness and fracture toughness were 94.26%, 428 GPa, 23.04 GPa and 5.19 MPa m^0.5, respectively, and the porosity was decreased to 5.73%. Furthermore, phase analysis via XRD confirmed that the final product was free of unreacted TiO₂ or carbon.     

Flash sintering of ceramics

Flash sintering is a novel densification technology for ceramics, which allows a dramatic reduction of processing time and temperature. It represents a promising sintering route to reduce economic, energetic and environmental costs associated to firing. Moreover, it allows to develop peculiar and out-of-equilibrium microstructures.The flash process is complex and unusual, including different simultaneous physical and chemical phenomena and their understanding, explanation and implementation require an interdisciplinary approach from physics, to chemistry and engineering. In spite of the intensive work of several researchers, there is still a wide debate as for the predominant mechanisms responsible for flash sintering process.In the present review, the most significant and appealing mechanisms proposed for explaining the “flash” event are analyzed and discussed, with the aim to point out the level of knowledge reached so far and identify, at least, possible shared theories useful to propose future scientific activities and potential technological implementations.