石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

ICP-AES测定铁矿石样品中的5种元素

文章使用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁矿石中Mn、Ca、Mg、Al、Ti等五种元素的含量。优化了仪器的工作参数,充分考虑了溶解样品时酸体系的选择和五种元素谱线的选择。用该法测定这5种元素的方法检出限分别为Mn 0.00079 ug/m L、Ca 0.0066 ug/m L、Mg 0.0345 ug/m L、Al 0.0462 ug/m L、Ti 0.00197 ug/m L,相对标准偏差(RSD,n=12)5.4%,加标回收率为98%~103%。通过与国家标准物质验证,测定值与标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍丝中的铁、锰、铜

建立了镍丝中的铁、锰、铜元素的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定方法,样品经盐酸、硝酸溶解,以水稀释定容,曲线采用基体匹配,于优化选定的仪器条件下测定铁、锰、铜元素。本方法测定回收率均在96.0%~99.0%之间,标准偏差小于0.8%,该法操作简便,分析快速,结果准确。     

同一固废全消解液中Cu、Pb、Zn、Cd、Mn的原子吸收光谱测定方法研究

建立了固废中包括Cu、Pb、Zn、Cd和Mn等5种微量、痕量有害金属元素的原子吸收光谱测定方法。试验对微波消解条件、称样量、测定介质与仪器条件等进行了研究,试样经HNO3-HF微波消解,HClO4破坏有机质,在选定的试验条件下,使用原子吸收光谱仪对同一份样品中的痕量元素Cu、Pb、Zn、Cd和Mn进行连续测定。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为:Cu0.037mg/L,Pb0.294mg/L,Zn0.030mg/L,Cd0.015mg/L,Mn0.022mg/L。相对标准偏差(RSD):Cu为3.1%,Pb为2.5%,Zn为4.0%,Cd为6.6%,Mn为4.2%。经过国家一级标准物质的分析验证,结果与标准值吻合较好。方法操作简单、可靠,可用于批量样品分析。     

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

粉煤气化系统中Cu、Ni、Zn等重金属元素迁移规律的研究

研究粉煤气化过程中潜在有毒微量元素的富集机理及其对环境的影响不仅有理论意义,且有很大的实际价值。以航天粉煤加压气化工艺系统为基础,依托某航天炉实际工厂运行数据,设计了痕量元素在线取样系统,采用分析化验的方法,研究了粉煤气化过程中Cu、Ni、Zn等重金属元素的迁移规律。结果表明:在航天粉煤气化过程中,煤中Cu、Ni、Zn迁移到固相中的比例分别为99.76%、96.82%、97.47%;迁移到液相中的比例分别为0.16%、0、0.95%;迁移到气相中的比例分别为0.08%、3.18%、1.58%。     

含磷、氮元素结构型阻燃聚氨酯的合成与发泡研究

在合成聚氨酯(PU)阶段在结构上引入阻燃元素,从而提高PU的阻燃性能。通过在多元醇上引入氮、磷元素,从而在不添加阻燃剂的情况下提高PU泡沫塑料的氧指数。结果表明:随着磷、氮元素含量的增加,PU泡沫塑料的氧指数大幅提高,密度、压缩强度等在一定范围内也有不同程度的提高。当发泡温度为70℃,基础PU树脂为11 g,匀泡剂为5%,水为10%,发泡剂8%时,泡沫的综合性能最佳。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

航天炉粉煤气化系统氯元素迁移规律的研究

氯元素的迁移规律对粉煤气化系统及环境有着重要影响。以航天粉煤加压气化工艺系统为基础,实际生产运行数据为依据,采用分析化验的方法,研究了航天炉气化过程中氯元素的迁移特性。研究结果表明:气化系统中氯元素主要进入废水中,约为72.90%,存在于粗渣和细渣中的氯元素共计12.64%,随粗合成气进入下游系统的氯元素约为10%,排放至大气中的氯元素约为4%,氯元素的平衡率为99.73%。研究结果可为煤气化装置设备、管道、仪表材料的选型提供理论支撑,并通过对系统氯元素浓度的控制,保障气化装置的长周期稳定运行。     

碱熔法消解一火焰原子吸收法测定云南红壤中的铜、铅、锌、镉

采用碱熔法对云南红壤进行消解,再用火焰原子吸收法测定其中铜、铅、锌、镉的含量。结果表明,铜、铅、锌、镉的加标回收率分别为91．32％、93．OO％、120．56％、90．80％。该方法操作条件易于控制,精密度高,适用于土壤重金属元素的分析测定。     

水泥窑铅镉等重金属的污染及防治

利用原子吸收分光光度法、振荡溶出等方法,研究了水泥窑铅镉等重金属污染的防治.氟会促进Pb,Cd,Zn和Cu的逸放.无论何种水泥窑,Hg逸放率高达89%～96%.Pb,Cd,Zn和Cu在不同类型水泥窑中其逸放率有明显差别,立窑的逸放率较高,Pb和Cd为84%～90%,Zn和Cu为36%～47%;湿法回转窑次之;新型干法窑的逸放率最低.使用高效的除尘设备,不仅可减少粉尘的污染,还可减少Pb等重金属的逸放.把Pb等重金属含量较高的窑灰用作水泥混合材既可使Pb等重金属被固封于水泥混凝土中不会产生二次污染,又能减少因窑灰循环入窑而导致Pb等重金属的再次逸放.     

碱熔法消解—火焰原子吸收法测定云南红壤中的铜、铅、锌、镉

采用碱熔法对云南红壤进行消解,再用火焰原子吸收法测定其中铜、铅、锌、镉的含量.结果表明,铜、铅、锌、镉的加标回收率分别为91.32％、93.00％、120.56％、90.80％.该方法操作条件易于控制,精密度高,适用于土壤重金属元素的分析测定.     

冶炼厂周围土壤中Cu、Pb、Zn、Cd的形态分布研究

目的：观察冶炼厂周围土壤的重金属分布情况。方法：本研究选取云南鸡街周围荒地土壤为样品,采用消解法对土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd进行总量分析,并运用Tessier连续提取的五态方法研究该区土壤中Cu、Pb、Zn、Cd的形态分布特征,来检测该地区的土壤生态。结果：该冶炼厂周围土壤中四种重金属的总浓度高于国家土壤环境质量指标;形态分析发现Cu、Pb、Zn、Cd的主要形态为残渣态,可交换态所占比例最小;四种重金属的生物活性和迁移能力大小均为Cd〉Pb〉Zn〉Cu。结论：（1）该地区土壤被重金属污染。（2）为该地区土壤修复提供理论依据,重金属的提取和回收提供资料。     

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Pb、Cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和90.8%～103.5%,测定结果令人满意。     

活性炭对重金属离子的吸附研究

研究了活性炭分别对铅、镉、铜及锌离子的吸附作用,研究了pH值、温度及活性炭的投加量等因素对吸附效果的影响。结果表明,当pH〉5时对四种离子的去除率均达到98％以上,能达到很好的吸附。低温有利于吸附的进行。随着活性炭的增加．重金属离子的去除率增加．而且铜离子的活性炭最佳用量是0．3000g．铅、镉和锌的活性炭最佳用量均为1．000g。随着吸附时间的增加,去除率上升。铜、铅、镉和锌离子的吸附平衡时间分别为3．5h、1h、1．5h和1．5h。铜离子的吸附符合Langmuir等温模式,而锌、铅和镉离子的吸附符合Freundlich等温模式。     

Vacuum Separation Behavior of Pb from Copper-Rich Particles of Crushed E-Wastes

Due to lack of proper treatment methods, Pb pollution caused by improper treatment of electronic wastes (e-waste) has been attracting increasing attention. This paper investigates the separation behavior of Pb in the presence of Cu and other metallic particles (Cd, Bi, and Zn), in order to separate and recover various metals effectively from the copper-rich particles of crushed e-wastes. Vacuum metallurgy separation method is adopted to separate and recover Pb from the copper-rich particles of crushed e-wastes. Due to the variety and complexity of metals in copper-rich particles, this paper studies the effects of Cu, Cd, Bi, and Zn on vacuum separating and recycling of Pb. It is found that Cu particles have both a positive dispersing and a negative blocking effect on Pb evaporation. Cd can be evaporated preferentially, and then Pb can be subsequently separated for their huge vapor pressure gap. The formation of Pb-Bi alloy with a low vapor pressure makes the separation of Pb more difficult. As a result of different condensation characteristics, Pb and Zn can be evaporated together from Cu particles, and then be respectively condensed on different positions as pure Pb and Zn.     

用主成分回归法同时测定Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)和Cu~(2+)的研究

使用聚类分析对不同缓冲体系下Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+的吸光度光谱数据分析,通过数量化的方法确定pH值=6.0的最佳缓冲体系。通过单因素实验分析确定缓冲溶液用量为5.0ml、显色剂用量为3.0ml、环糊精用量为2.0ml及最佳显色时间10min。绘制Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+的标准曲线,结果表明其具有良好的线性范围和线性加和性。应用主成分回归法计算含有干扰离子的待测水样中Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+的浓度,并计算出平均回收率为109.64%、92.77%、98.18%、102.28%,相对标准偏差为11.48%、11.12%、6.34%、4.72%。     

巯基泥炭吸附重金属离子机理研究

从热力学、动力学及 XPS三个方面探讨了巯基泥炭对重金属离子的吸附机理。结果表明 :吸附过程以化学吸附为主。外表面、内表面对 Zn2 + 的吸附率分别为 1 6% ,84% ;Cu2 + 为 1 7% ,83% ;Pb2 +为 5 % ,95 % ;且吸附 Cd2 +完全由内扩散所控制     

FAAS法测定不同产地矮地茶微量元素的含量

采用硝酸-高氯酸(4∶1)消解样品,火焰原子吸收法(FAAS)测定地矮茶中铅、镉、铜、锰、锌等5种金属元素含量。结果表明,地矮茶中5种元素含量均为Mn>Zn>Cu>Pb,不含Cd。各元素的回收率在95.72%~104.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是地矮茶药材中金属元素测定的理想方法。