顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇管健（嘉兴市卫生防疫站３１４００１）酱油中香气成份很多，而香气成份越多则酱油风味越好。乙醇在酱油中的含量虽不多，但对酱油的香气有举足轻重的影响。因此测定酱油中乙醇的含量很有必要。笔者采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇含量...     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

三氯蔗糖的残留甲醇量分析方法的改进

用顶空气相色谱法检测三氯蔗糖中的甲醇含量,方法简便快速,分离效果好,易于在普通食品理化检测室推广。该法呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率为98%～102%,方法精密度RSD值为1.2%～2.0%。     

浅议顶空气相色谱

顶空气相色谱是对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法.即某待测样品在密闭体系中,在一定温度下,样品中挥发组分气化,液气或固气达到平衡时,从上部空间吸取气体进入色谱柱,得到的色谱峰面积与组分的蒸汽压成正比,从色谱峰的面积求出待测物浓度. 顶空气相色谱一般分为静态和动态顶空气相色谱.静态顶空气相色谱分析用一个简单的玻璃瓶就可以进行分析,一般定量分析时每个顶空瓶子只能取一次样,达到平衡需要一定的时间.     

顶空气相色谱法测定食品风味物质

顶空气相色谱分析法(HSGC)是近年来测定食品风味物质常用的方法，采用气体进样，干扰少，谱图简单，本就HSGC的理论基础、分类和在食品风味物质测定中的应用作一简单介绍。     

对磷化物测定方法的探讨

利用顶空气相色谱法测定磷化物，克服了用钼兰比色法在气体溶出吸收过程中由于吸收不完全或待测气体外逸带来的误差，样品的前处理更简便。     

气相法测定番茄红素油树脂中两种溶剂残留量

目的建立测定番茄红素油树脂中乙酸乙酯和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为交联毛细管柱(Rtx-5,30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温。结果乙酸乙酯和乙醇均能有效分离;在考察的浓度范围内均呈现良好的线性关系;平均加样回收率在81%~101%之间;精密度RSD均小于5.0%。结论经方法学验证,所建立的方法简便、准确、重复性好,可同时测定番茄红素油树脂中乙酸乙酯和乙醇的残留量。     

顶空气相色谱法检测生活饮用水中三卤甲烷

目的：建立顶空气相色谱方法同时检测饮用水中三卤甲烷的方法。方法：应用顶空气相色谱法对生活饮用水中的三卤甲烷进行分析。结果：本方法检测饮用水中三卤甲烷的4种组分分离度好,在10 min内完成检测,且各组分的曲线相关系数均> 0.998。本方法的最低检出限为三氯甲烷0.015μg·L^-1、二氯一溴甲烷0.012μg·L^-1、一氯二溴甲烷0.014μg·L^-1、三溴甲烷0.015μg·L^-1,方法精密度较好,相对标准偏差为0.8%～4.6%,不同浓度样品的加标回收率为94.2%～103.3%。结论：该方法检测饮用水中三卤甲烷简单、准确,灵敏度和精密度高。     

对磷化物测定方法的探讨

利用顶空气相色谱法测定磷化物，克服了用钼兰比色法在气体溶出吸收过程中由于吸收不完全或待测气体外逸带来的误差，样品的前处理更简便。     

顶空气相色谱法测定饮用纯净水中三氯甲烷和四氯化碳

研究了一种静态顶空气相色谱法，测定饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳，检出限分别为0．13μg／L和0．02μg／L，相对标准偏差分别为0．83％和2．21％，回收率为98．0％～102．0％，并与国标方法作了对比试验。     

薄荷油的胶束增溶体系的释放规律

对于胶束增溶体系来讲,被增溶物从增溶溶液到空气相中的释放情况即释放规律是该体系的一个重要研究内容.作者采用顶空气相色谱法对薄荷油的胶束增溶体系进行了释放研究.选用了一系列质量浓度梯度的Tw80溶液,探讨了薄荷油的释放性与Tw80质量浓度之间的关系.     

顶空气相色谱法检测卫生用纸中的氧乙烯基含量

本文建立了一种基于顶空气相色谱技术的卫生纸和纸巾纸中氧乙烯基含量的检测方法,该方法通过萃取、浓缩、高温反应等过程,将样品中的氧乙烯基转化为能够用顶空气相色谱检测的碘乙烷,与传统方法相比本文方法简便、安全、灵敏度高。     

HGC和UV-HGC测定植物油中溶剂残留量的不确定度评定

通过顶空气相色谱法和超声振荡-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量,对测定过程中的不确定度来源进行分析,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,建立数学模型,并对各分量进行量化,评定结果表明:影响检测结果不确定度的关键控制点为样品的前处理和标准曲线。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法测定啤酒中乙醛含量

本文使用配备毛细管柱和氢火焰离子检测器的气相色谱仪建立了一种顶空气相色谱法快速测定啤酒中乙醛含量的方法.结果表明,乙醛标准曲线范围在2～30 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;对同一啤酒重复测定6次,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.1 mg/L;对啤酒进行加标回收测定,回收率在83.8％～95....     

自动进样顶空气相色谱法连续测定食品中丙酸盐

本方法将食品样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，用自动进样顶空气相色谱／FID检测，外标法定量。方法准确、简便、快速，可同时连续检测大量样品，能满足快速检测进出口食品中丙酸盐的需要。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的氯仿和四氯化碳

本方法采用顶空气相色谱法。利用毛细管柱、μ-ECD微电子捕获检测器对饮用水中氯仿和四氯化碳残留量进行了检测分析,检出限分别为0.02和0.2μg/L,回收率90.4%~95.6%,本方法分析简便,容易操作。     

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气(空气与液体样品的比值为15/10)进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在(3.4571×10-3mg/L);当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。     

制浆过程中甲醇的生成与控制

本文采用全挥发顶空气相色谱(FE-HSGC)技术研究了桉木、竹子等原料在蒸煮过程中甲醇的主要产生途径和阶段及甲醇的生成规律.原料组成、蒸煮工艺对甲醇的生成有很大影响,在同一工艺条件下,阔叶木蒸煮产生的甲醇量最高,针叶木次之,非木材原料最低;DDS蒸煮工艺产生的甲醇最多,硫酸盐法次之,烧碱法最少.